一种双组份氟树脂与石墨的复合材料及其制备方法[0001][0002]石墨材料具有良好的传热性能、耐腐蚀性能、机械加工性能，是较为理想的化工防腐设备材料，但由于石墨材料具有10~30%的通孔空隙，必须通过一些浸溃剂浸溃填充空隙后方可用于设备制造。由于受到浸溃剂本身的耐腐性能限制，普通树脂(如酚醛，呋喃树脂)浸溃的石墨材料，不能耐受硝酸、氢氟酸、浓硫酸等强腐蚀性酸。聚四氟乙烯由于具有很强的化学稳定性，也可以用作浸溃剂浸溃石墨，与上述强腐蚀性酸即使在高温条件下也不发生反应，，但由于其具有较低的表面能，浸润性很差，与石墨很难复合，因此聚四氟乙烯浸溃石墨的耐压较低(一般不能超过0.2兆帕)，工业应用受到很大限制。双组分氟树脂浸溃石墨，利用第二组分与石墨的亲和性，促进氟树脂与石墨的复合程度，其耐腐蚀性与聚四氟乙烯相当，与石墨完全复合，得到的这种树脂-石墨复合材料不仅能够抵御上述强酸的腐蚀，而且可以承受较高压力与较高温度，使用范围大大拓展。
[0003]本发明的目的在于解决现有的石墨-树脂复合材料难以通过浸溃复合这一难题，提供了一种使得石墨与氟树脂紧密复合，获得耐腐蚀耐渗透的双组份氟树脂与石墨的复合材料及其制备方法。 [0004]一种双组分氟树脂与石墨复合材料，其特征是:是由石墨材料、双组分氟树脂为原料经复合制成。[0005]一种双组分氟树脂与石墨复合材料的制备方法，其特征是:包括下列步骤: (I)石墨基材的预处理: 将石墨基材加热至> 250摄氏度，彻底除去石墨中的水分和油污，并使用高压空气，彻底清除石墨基材表面浮尘后，备用。[0006](2)双组份氟树脂的配制
第二组份树脂作为浸溃促进剂在双组分氟树脂中的重量百分含量按照第二组份树脂种类需要所选比例为5%~40%，将氟树脂与浸溃促进剂置于容器中，需充分搅拌，混合均匀，并静置≤48小时后方可使用。
[0007](3)石墨与树脂的复合:
将石墨件放入浸溃釜内，保持石墨件之间有3~5 m m的间距。抽真空，达到133.32X 10_3Pa后，停止抽真空。随即吸入双组份氟树脂液，液面高出石墨件5~10mm后，消除真空，停留0.5h，放出分散液，取出石墨件，待液流净，放入烘炉。
[0008](4)树脂固化:
在保持≤2.0兆帕以上的条件下，在8小时内将整个材料升温至400摄氏度，保温I小时，促使熔融的树脂在石墨基材表面彻底流平。然后以10摄氏度/小时的速率降至160摄氏度，调节氟树脂在石墨基材孔隙当中的结晶结构，较好的填充石墨基材的表面孔隙。之后，自然降至室温即可。
[0009]第二组份树脂是聚乙烯醇树脂、聚丙烯酰胺树脂或聚乙烯吡咯烷酮树脂。
[0010]本发明的有益效果:
本发明提供了一种氟树脂与石墨的复合材料的制备方法，该方法通过将石墨和双组份氟树脂在真空条件下复合，并在高温，高压下进行固化制备得到。
[0011]作为第二组分的浸溃促进剂，有以下特点，可有效改善氟树脂与石墨间的复合程度:
1.与氟树脂可以互溶，并且其对石墨的亲合力远大于氟树脂对石墨的亲合力；常用的氟树脂为聚四氟乙烯分散液是在聚合过程中以水为分散介质的高聚物悬浮液，以表面活性剂和防凝聚作为稳定剂。故通常选用水溶性树脂作为第二组分，如聚乙烯醇树脂，聚丙烯酰胺树脂，聚乙烯吡咯烷酮树脂等。
[0012]2.粘度较大，与氟树脂一起进入石墨以后，由于粘度较大，使得与石墨不相亲的氟树脂较难迁移至石墨表面；
3.在石墨与氟树脂复合过程中，第二组份树脂的产物不会影响氟树脂-石墨复合材料的耐腐蚀性与耐渗透性 。
[0013]该复合材料具备耐强腐蚀介质耐渗透压力的特点。实验表明，该材料可以耐受强腐蚀性介质浓硫酸，浓硝酸，氢氟酸等的腐蚀，耐渗透压力强度可达到1.0兆帕。本发明产品既具有石墨优良的导热性能，又具有优异耐腐蚀性能，且可耐受一定的渗透压力，该复合材料可广泛应用于石墨制化工防腐设备的制造。
[0014]下面结合实施例对本发明作进一步说明。

[0015]实施例1
(I)石墨基材的预处理:
将石墨基材加热至> 250摄氏度，彻底除去石墨中的水分和油污，并使用高压空气，彻底清除石墨基材表面浮尘后，备用。
[0016](2)双组份氟树脂的配制
聚乙烯醇树脂双组分氟树脂中的重量百分含量为5%，其余部分为聚四氟乙烯分散乳液，将氟树脂与聚乙烯醇树脂置于容器中，充分搅拌，混合均匀，并静置> 48小时后方可使用。
[0017](3)石墨与树脂的复合:
将石墨加工件放入浸溃釜内，保持石墨件之间有3~5 m m的间距。抽真空，达到133.32X 10_3Pa后，停止抽真空。随即吸入双组份氟树脂液，液面高出石墨件5~10mm后，消除真空，停留0.5h，放出双组份氟树脂液，取出石墨件，待液流净，放入烘炉。
[0018](4)树脂固化:
在保持≥2.0兆帕压力的条件下，在8小时内将整个材料升温至400摄氏度，保温I小时，促使熔融的四氟树脂在石墨基材表面彻底流平，在此温度下聚乙烯醇树脂已完全碳化，不影响整体材料的耐腐蚀性能和渗透性能。然后以10摄氏度/小时的速率降至160摄氏度，调节氟树脂在石墨基材孔隙当中的结晶结构，较好的填充石墨基材的表面孔隙。之后，自然降至室温即可。
[0019]实施例2
(I)石墨基材的预处理:
将石墨基材加热至> 250摄氏度，彻底除去石墨中的水分和油污，并使用高压空气，彻底清除石墨基材表面浮尘后，备用。
[0020]( 2)双组份氟树脂的配制
聚丙烯酰胺树脂双组分氟树脂中的重量百分含量为25%，其余部分为聚四氟乙烯分散乳液，将氟树脂与聚丙烯酰胺树脂置于容器中，充分搅拌，混合均匀，并静置> 48小时后方可使用。
[0021](3)石墨与树脂的复合:
将石墨加工件放入浸溃釜内，保持石墨件之间有3~5 m m的间距。抽真空，达到133.32X 10_3Pa后， 停止抽真空。随即吸入双组份氟树脂液，液面高出石墨件5~10mm后，消除真空，停留0.5h，放出双组份氟树脂液，取出石墨件，待液流净，放入烘炉。
[0022](4)树脂固化:
在保持≤2.0兆帕压力的条件下，在8小时内将整个材料升温至400摄氏度，保温I小时，促使熔融的四氟树脂在石墨基材表面彻底流平，在此温度下聚丙烯酰胺树脂已完全碳化，不影响整体材料的耐腐蚀性能渗透性能。然后以10摄氏度/小时的速率降至160摄氏度，调节氟树脂在石墨基材孔隙当中的结晶结构，较好的填充石墨基材的表面孔隙。之后，自然降至室温即可。
[0023]实施例3
(I)石墨基材的预处理:
将石墨基材加热至> 250摄氏度，彻底除去石墨中的水分和油污，并使用高压空气，彻底清除石墨基材表面浮尘后，备用。
[0024]( 2)双组份氟树脂的配制
聚乙烯吡咯烷酮树脂双组分氟树脂中的重量百分含量为40%，其余部分为聚四氟乙烯分散乳液，将氟树脂与聚乙烯吡咯烷酮树脂树脂置于容器中，充分搅拌，混合均匀，并静置^ 48小时后方可使用。
[0025](3)石墨与树脂的复合:
将石墨加工件放入浸溃釜内，保持石墨件之间有3~5 m m的间距。抽真空，达到133.32X 10_3Pa后，停止抽真空。随即吸入双组份氟树脂液，液面高出石墨件5~10mm后，消除真空，停留0.5h，放出双组份氟树脂液，取出石墨件，待液流净，放入烘炉。
[0026](4)树脂固化:
在保持≤2.0兆帕压力的条件下，在8小时内将整个材料升温至400摄氏度，保温I小时，促使熔融的四氟树脂在石墨基材表面彻底流平，在此温度下聚乙烯吡咯烷酮树脂已完全碳化，不影响整体材料的耐腐蚀性能渗透性能。然后以10摄氏度/小时的速率降至160摄氏度，调节氟树脂在石墨基材孔隙当中的结晶结构，较好的填充石墨基材的表面孔隙。之后，自然降至室温即可。