专利名称:一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法对于锆钛酸铅(PZT),它的单晶具有最高的压电性质。但是迄今为止很难制备出大 量的PZT单晶。具有<001>织构的PZT具有类似于单晶的性质。用模板晶粒生长法可以制 备具有<001>方向高度织构化的PZT压电陶瓷,模板晶粒生长法是通过向压电陶瓷中加入 具有方向性的模板使压电陶瓷沿模板方向有向生长,因而达到高度织构化的方法。该方法 已在铌镁酸铅钛酸铅(PMN-PT)系列压电陶瓷的制备中得到应用,压电性能得到较大提高, 可以在降低极化电压的同时大幅提高压电陶瓷在该方向的压电性能。
本发明的目的在于提供一种提高压电性能、降低极化电压的制备织构化锆钛酸铅 陶瓷的方法。本发明的目的是这样实现的一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法,步骤如下步骤一以碳酸锶和二氧化钛为原料,按照摩尔比为3. 1 2.0的比例配料,加热 至1250°C保温3-4小时,生成钛酸锶中间体Sr3Ti2O7,钛酸锶中间体Sr3Ti2O7与二氧化钛按 摩尔比1.0 1.1再次混合,加热至iioo°c保温2小时,将烧结后的粉体多次水洗,洗净氯 化钾后烘干得到微观有向排布的钛酸锶模板,制备出的钛酸锶模板在扫描电镜下的微观结 构呈现大而分散的片状,钛酸锶模板晶粒的加入引导陶瓷晶粒沿一定方向生长;步骤二 将PZT粉体加入无水乙醇和丁酮组成的混合溶剂中,无水乙醇和丁酮的 体积比为1-2 1的混合液,同时加入混合粉料总量11. 00wt% 1. 30wt%的分散剂三油 酸甘油酯,混合球磨8 12小时,然后按混合粉料总量2. 50wt% 3. 00wt%加入粘结剂聚 乙烯醇缩丁醛流延,4. 55wt% 5. 15wt%的塑性剂聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯,再次球 磨8 12小时,按钛酸锶模板占PZT粉体2wt% 7wt%的比例配比加入钛酸锶模板,然后 球磨4-6小时,制得浆料;步骤三将浆料流延成型,自然干燥后切片叠层,在600Mpa下冷等静压压片成型, 流延技术的合理操作使钛酸锶模板在PZT陶瓷粉体中大部分同向分布,达到PZT陶瓷粉体 在烧结过程中织构化最大的目的;步骤四将压片在空气气氛中烧结,由常温每分钟5°C升温至1250°C保温2-4小 时,在300°C保温4小时,使PZT陶瓷沿钛酸锶模板排布方向完全有向生长,将烧结后的PZT 块体进行打磨、抛光后即为成品。本发明一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法,是一种具有<001>方向的高度织构 化的PZT压电陶瓷制备方法。这种压电陶瓷的取向度更高,压电性能同一般的PZT在压电 常数及压电耦合系数等方面有很大改进。以碳酸锶和二氧化钛为原料,用两步熔盐法制备 出具有片状微观结构的钛酸锶模板。将模板加入到PZT粉体中,流延,压片,烧结得到较高织构化及压电系数和机电耦合系数的PZT块体材料。本发明设计一种具有<001>方向的高 度织构化的PZT压电陶瓷的工艺流程。在PZT陶瓷中加入微观有向排布的钛酸锶模板,并 使用流延的方法使模板在PZT陶瓷中具有方向性,使PZT陶瓷沿模板方向有向生长,因而具 有近似单晶结构的高度织构化的结构。2.使用市售的纯度极高的PZT粉末。将PZT粉体加入无水乙醇和丁酮组成的 混合溶剂中,无水乙醇和丁酮的体积比为1 2 1的混合液,同时加入混合粉料总量 1. 00wt% 1. 30wt%的分散剂三油酸甘油酯,混合球磨8 12小时,同时加入按照混合粉 料总量2. 50wt% 3. OOwt %粘结剂聚乙烯醇缩丁醛流延和4. 55wt% 5. 15衬%的塑性剂 聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯,再次球磨8 12小时,按钛酸锶模板占PZT粉体2wt% 7wt%的比例加入钛酸锶模板,然后球磨4 6小时,制得流延浆料。3.将混合浆料流延,自然干燥成薄片状材料,切片叠层,在600Mpa下冷等静压压 片成型。在压片过程中应特别注意的是,各层薄片需紧密结合,防止PZT块体材料在烧结过 程中出现裂纹。4.烧结压片,由常温每分钟5°C升温至1250°C保温2 4小时,在300°C保温4小 时,使PZT陶瓷沿钛酸锶模板排布方向完全有向生长。5.烧结后的PZT块体进行打磨、抛光后即为成品。实施例3 制备以PZT为基体织构化压电陶瓷的配方和条件如下,基体材料PZT粉 末为市购品。例1、按PZT+SrTi03 = 95. 50wt% +4. 50wt%配料,SrTi03模板在加入塑性剂和粘 结剂之后再加入,采用无水乙醇与丁酮体积比为1 1组成的混合溶剂,分散剂的掺入量为 1. 17wt%,混合后球磨8小时。粘结剂、塑性剂的掺入量为2. 70wt%,4. 95wt%,混合后再次 球磨8小时。加入SrTi03模板,球磨5小时。冷等静压压力为600Mpa,烧结温度1250°C, 烧结时间4小时,300°C保温4小时。例2 按 PZT+SrTi03 = 96. 25wt% +3. 75wt%配料,SrTi03 模板在加入塑性剂和 粘结剂之后再加入,采用无水乙醇与丁酮体积比为1 1组成的混合溶剂,分散剂的掺入量 为1. 25wt%,混合后球磨10小时。粘结剂、塑性剂的掺入量为2. 82wt%,4. 75wt%,混合 后再次球磨10小时。加入SrTi03模板,球磨4小时。冷等静压压力为600Mpa,烧结温度 1250°C,烧结时间3小时,300°C保温4小时。例3 按 PZT+SrTi03 = 94. 50wt% +5. 50wt%配料,SrTi03 模板在加入塑性剂和 粘结剂之后再加入,采用无水乙醇与丁酮体积比为1 1组成的混合溶剂,分散剂的掺入量 为1.20wt%,混合后球磨12小时。粘结剂、塑性剂的掺入量为2.90衬%、5.00衬%,混合 后再次球磨12小时。加入SrTi03模板,球磨4小时。冷等静压压力为600Mpa,烧结温度 1250°C,烧结时间2小时,300°C保温4小时。本发明一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法,是一种具有<001>方向的高度织构化的PZT压电陶瓷制备方法。以碳酸锶和二氧化钛为原料,用两步熔盐法制备出具有片状微观结构的钛酸锶模板。将模板加入到PZT粉体中,流延,压片,烧结得到较高织构化及压电系数和机电耦合系数的PZT块体材料。PZT陶瓷中加入微观有向排布的钛酸锶模板,并使用流延的方法使模板在PZT陶瓷中具有方向性,使PZT陶瓷沿模板方向有向生长,因而具有近似单晶结构的高度织构化的结构。这种压电陶瓷的取向度更高,压电性能同一般的PZT在压电常数及压电耦合洗漱等方面有很大改进。
一种制备织构化锆钛酸铅陶瓷的方法
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