专利名称：一种协同增韧氧化铝陶瓷及其制备方法氧化铝陶瓷是氧化物中最稳定的物质，具有机械强度大、硬度高、耐磨、耐高温、耐 腐蚀、高的电绝缘性与低的介电损耗等特点，加上其价格低廉，已经成为目前应用最广的结 构陶瓷及功能陶瓷材料，在航天、航空、发动机耐磨部件、电子瓷、陶瓷阀芯、刀具等方面均 得到了广泛应用。氧化铝陶瓷材料的结构属于刚玉型，其本身具有离子键的特性，使得滑移系的数 量远比不上金属，导致其缺乏一定的韧性与塑性，断裂韧性通常只有3 4MPa · m"2，这大 大限制了氧化铝陶瓷的广泛应用，同时极大地降低了氧化铝陶瓷制品的成品率、使用寿命， 以及工作可靠性和使用安全性。当将氧化铝陶瓷制品在烧结后进行机械磨屑与抛光的过程 中，由于机械加工过程中的应力作用，会使韧性较低的氧化铝陶瓷制品出现脆裂，由此导致 加工过程中大量废品的产生；此外，在实际使用过程中的氧化铝陶瓷制品，经常会受到热冲 击与机械冲击的作用，当环境冲击力超过氧化铝陶瓷自身的强度韧性承受范围时，陶瓷制 品立即产生断裂，从而影响其工作可靠性和使用安全性。因而，提高氧化铝陶瓷的韧性是氧 化铝陶瓷制品迫切需要解决的重要课题。为提高氧化铝陶瓷的韧性，科研工作者对氧化铝陶瓷的增韧途径及增韧机理展开 了广泛研究，主要集中在通过颗粒增韧、相变增韧、纤维增韧等来提高氧化铝陶瓷的韧性。 刘军等(佛山陶瓷，1994，4 10-14)对硬质颗粒弥散强韧化氧化铝陶瓷进行了阐述，当在氧 化铝中添加TiC颗粒时，能够显著改善氧化铝陶瓷的强韧性，其抗弯强度可达850MPa，断裂 韧性可达4. 5MPa ·πι1/20钟金豹等(工具技术，2008，10 :51_54)在氧化铝基体中添加15wt% 的纳米3Y-Zr02，陶瓷的抗弯强度达到766. 74MPa、断裂韧性超过6. 13MPa · m1/20张建良等 (硅酸盐学报，1994，1 :97-101)对碳纤维补强氧化铝陶瓷展开研究，采用热压的方法制备 了碳纤维/氧化铝复合陶瓷，与未添加碳纤维的氧化铝陶瓷相比，其抗弯强度有明显提高， 但断裂韧性提高不大。中国专利(ZL200610091975. 5)公开了一种莫来石纤维增韧氧化铝 陶瓷的制备方法，通过在氧化铝陶瓷中添加莫来石纤维以及其它助溶剂，使氧化铝陶瓷材 料的抗弯强度提高了 2 3倍，断裂韧性提高了 4 5倍。近年来，将几种增韧过程结合起来探索更进一步提高陶瓷系统抗断裂能力的途径 逐渐引起人们的兴趣。如郭小龙等(青岛大学学报，2003，3 32-36)采用&02的相变强韧化 和纳米SiC颗粒的弥散强韧化，发现两个因素的协调作用能使强韧化的效果增大。通过多种 强化与增韧的配合，寻找合适的材料配方及制备途径，利用其协同效应尽可能提高氧化铝陶 瓷的韧性，是优化氧化铝陶瓷性能的最佳途径，也是目前陶瓷材料强韧化领域的研究热点。
本发明的目的是提供一种利用纳米颗粒、二氧化锆相变、SiC晶须等协同作用来提高氧化铝陶瓷韧性的材料组成及其制备方法。 本发明提出的协同增韧氧化铝陶瓷，其原材料的重量份数组成为硅的化合物0.01 5份锆的化合物0.05 20份钇的化合物0.01 2份SiC晶须0..01 5份氧化铝粉体75 95份上述的硅的化合物为硅溶胶和正硅酸乙酯中的至少一种；所述的锆的化合物为硝 酸锆、醋酸锆和氯化锆中的至少一种；所述的钇的化合物为硝酸钇、醋酸钇和氯化钇中的至 少一种。本发明提出的协同增韧氧化铝陶瓷的制备方法，包括下述步骤(1)将硅的化合物、锆的化合物、钇的化合物溶解于水或无水乙醇中，混合搅拌均 勻，同时加入适量的PH值调节剂将混合溶液的pH值调至4. 5 7. 5 ；(2)将SiC晶须与氧化铝粉体加入到上述混合溶液中，然后放入球磨罐中进行球 磨；(3)将上述球磨后的混合物置于80°C 120°C进行干燥，然后在800°C 1200°C进 行煅烧，得到白色的陶瓷粉体；(4)向上述陶瓷粉体中添加聚乙烯醇水溶液作为粘合剂，混合后进行造粒、成型、 排胶，然后在1600°C 1700°C进行烧结，获得的协同增韧氧化铝陶瓷。上述的PH值调节剂为硝酸、醋酸或者氨水。本发明制备工艺简单，通过对混合溶液pH值的调节，促使硅的化合物发生凝胶化 转变，使得硅、锆、钇的化合物在分子级水平混合后均勻包覆在氧化铝粉体颗粒的表面，从 而实现陶瓷中各组分的均勻分布；在800°C 1200°C进行煅烧后，将获得纳米级的Si02、 ZrO2, Y2O3粉体，在陶瓷成型过程中可以填补氧化铝粉体颗粒的间隙，促进陶瓷素坯密度的 提高。发明的协同增韧氧化铝陶瓷利用纳米SiO2颗粒、二氧化锆相变、SiC晶须等的协同作 用，有效提高陶瓷的韧性。
下面结合实例对本发明作进一步描述。实施例1 称取1份硅溶胶溶解于去离子水中形成0. 2mol/l的溶液，称取10份硝酸锆溶解 于无水乙醇中形成0. 2mol/l的溶液，称取0. 5份硝酸钇溶解于无水乙醇中形成0. 2mol/l 的溶液；将上述三种溶液混合搅拌均勻，然后加入5ml浓度为10%的硝酸将混合溶液的pH 值调至5. 0。将0. 5份SiC晶须与88份氧化铝粉体加入到上述混合溶液中，放入球磨罐中 进行球磨；将上述球磨后的混合物置于90°C的烘箱中进行干燥，然后在1100°C煅烧，得到 白色的陶瓷粉体。向上述陶瓷粉体中添加8份聚乙烯醇水溶液，充分混合后进行造粒，然后 在120Mpa的压力下成型，排胶后在1650°C保温2小时对陶瓷进行烧结。测试陶瓷的力学性能，其抗弯曲强度为821. 62MPa，断裂韧性为7. ISMPa · m1/20实施例2
称取0. 5份正硅酸乙酯溶解于无水乙醇中形成0. 2mol/l的溶液，称取20份醋 酸锆溶解于去离子水中形成0. 5mol/l的溶液，称取1.2份醋酸钇溶解于无水乙醇中形成 0. 8mol/l的溶液；将上述三种溶液混合搅拌均勻，然后加入80ml醋酸将混合溶液的pH值 调至6. 0。将1份SiC晶须与77份氧化铝粉体加入到上述混合溶液中，放入球磨罐中进行 球磨；将上述球磨后的混合物置于95°C的烘箱中进行干燥，然后在1150°C煅烧，得到白色 的陶瓷粉体。向上述陶瓷粉体中添加9份聚乙烯醇水溶液，充分混合后进行造粒，然后在 120Mpa的压力下成型，排胶后在1650°C保温2小时对陶瓷进行烧结。测试陶瓷的力学性能，其抗弯曲强度为906. 21MPa，断裂韧性为9. 03MPa · m1/20实施例3 称取2份硅溶胶溶解于去离子水中形成0. 5mol/l的溶液，称取15份氯化锆溶解 于无水乙醇中形成0. 5mol/l的溶液，称取1份氯化钇溶解于去离子水中形成0. 2mol/l的 溶液；将上述三种溶液混合搅拌均勻，然后加入80ml醋酸将混合溶液的pH值调至5. 5。将2 份SiC晶须与80份氧化铝粉体加入到上述混合溶液中，放入球磨罐中进行球磨；将上述球 磨后的混合物置于85°C的烘箱中进行干燥，然后在1200°C煅烧，得到白色的陶瓷粉体。向 上述陶瓷粉体中添加8. 5份聚乙烯醇水溶液，充分混合后进行造粒，然后在120Mpa的压力 下成型，排胶后在1650°C保温2小时对陶瓷进行烧结。测试陶瓷的力学性能，其抗弯曲强度为895. 43MPa，断裂韧性为8. 67MPa · m1/20


本发明涉及协同增韧氧化铝陶瓷及其制备方法，该氧化铝陶瓷由硅、锆、钇的化合物以及SiC晶须和氧化铝粉体组成，其制备过程是先将硅、锆、钇的化合物溶解于水或无水乙醇中形成混合溶液，同时调节pH值至4.5～7.5，然后加入SiC晶须与氧化铝粉体并球磨，干燥后进行煅烧获得陶瓷粉体；向上述陶瓷粉体中添加粘合剂，然后进行造粒、压片、排胶，再烧结成陶瓷。该方法工艺简单，通过pH值的调节来控制硅化合物的凝胶化转变，使得硅锆钇的化合物均匀包覆在氧化铝粉体表面，并在煅烧过程中生成纳米级的颗粒，在利用细小颗粒填补氧化铝粉体间隙的同时，利用纳米效应、二氧化锆相变、SiC晶须补强等的协同作用，有效提高氧化铝陶瓷的韧性。