专利名称:单丝及其制造方法图1中,在干燥机(1)中干燥PTT粒料,然后将粒料供给挤出机(2),成为PTT的熔融体。PTT熔体经弯头(3)被送到纺丝头(4),用纺丝头中装的齿轮泵(5)计量,由喷丝头(6)纺出。纺出的PTT熔融体成丝状(7),导入冷却水浴(8)中,边冷却边经以一定速度旋转的第一组辊(9)拉伸细化到设定的纤度,成为未拉伸单丝。然后未拉伸单丝在设定温度的温水浴(10)中通过以一定速度旋转的第二组辊(11)拉伸,进行第1段的拉伸。其后单丝在设定温度的蒸汽浴(12)中接受定长或松驰热处理,经第三组辊(13)后,用卷绕机(14)卷绕。再者,温水浴中的拉伸不限于1段拉伸,也可以分成多次拉伸。另外,PTT单丝的沸水收缩率可根据热处理时的温度、时间、松驰率或伸长率进行调节。本发明的PTT单丝,为了使后面工序的工序通过性良好,优选赋予具有降低摩擦阻力或赋予抗静电等功能的整理剂。此外,还可根据所要求的功能赋予疏水剂或吸水剂。赋予整理剂优选在蒸汽浴(12)与第三组辊(13)之间赋予。整理剂的种类没有特殊限制,但优选以脂肪族酯、矿物油、聚醚、非离子性表面活性剂、离子性表面活性剂等为组成成分用适当的比例进行混合的整理剂。整理剂的附着量优选是0.01~0.3重量%。以下列举实施例及比较例进一步说明本发明,但本发明不受这些实施例的任何限制。再者,测定方法,评价方法等如下。
(1)断裂强度、断裂伸长率、沸水收缩率按照JIS-L-1013,拉伸强度及伸长率,热水收缩率B法(长丝收缩率),测定断裂强度、断裂伸长率、沸水收缩率,算出各10次测定值的平均值。
(2)力学损失正切的峰值温度用东洋ボ一ルドゥイン公司制レォバイブロンDDV-EIIA型动态粘弹性测定装置,由试样约0.1mg,测定频率110Hz,升温速度5℃/分,在干燥空气中各温度下的力学损失正切(tanδ)-温度曲线,求出tanδ显示峰值的温度(Tmax)。
(3)结晶取向度用X射线衍射装置,试样厚度约为0.5mm,在以下的条件下,绘出衍射角2θ从7度到35度的衍射强度曲线。
测定条件为30kV、80A,扫描速度1度/分,记录纸移动速度10mm/分,时间常数1秒,接收缝隙0.3mm。
使2θ=16度及22度处绘的反射分别为(010)、(110)。再使(010)面在-180度~+180度方位角方向绘衍射强度曲线。取在±180度所得的衍射强度曲线的平均值,引水平线为基线。从峰的顶点对基线引垂线,求其高度的中点。引通过中点的水平线,测定水平线与衍射强度曲线的2个交点间的距离,把该值换算成角度的值作为取向角H。
结晶取向度用下式计算。
结晶取向度(%)={(180-H)/180}×100(4)弯曲恢复率(耐毛分开性)按照JIS-S-3016毛的弯曲恢复率试验的方法,测定弯曲恢复率,算出10次测定值的平均值。再者,施加荷重进行热处理时温水的温度,按60±2℃,35±2℃的2个标准进行测定。
(5)立毛性制作使刷毛长度水平切齐成7.00±0.15mm的牙刷,目视判断刷毛的立毛性(直线性),按以下的标准进行3阶段评价。
○完全没有刷毛的变形或扭歪△稍有刷毛的变形或扭歪×刷毛的变形或扭歪大。
(6)耐毛分开性请10人的测评者实际使用制成的牙刷1周,按以下的标准判断10把牙刷平均毛分开程度。
○基本上没有毛分开。
△有毛分开。
×毛分开明显。
(7)毛的损伤请10人的测评者实际使用制成的牙刷1周,按以下的标准判断10把牙刷平均的损伤程度。
○完全没有毛尖的劈裂或磨耗。
△稍有毛尖的劈裂或磨耗。
×毛尖的劈裂或磨耗明显。
(8)铜板摩擦试验(对牙或牙龈的损伤性)使制成的牙刷与表面光滑的铜板接触,使刷毛与铜板成直角,每单位植毛面积直接施加70N/cm2的荷重,在冲程长1cm、冲程速度120冲程/分的条件下将铜板表面研磨10秒钟,目视判断铜板表面的损伤程度。按以下的标准进行5阶段的评价,算出10次测定的平均值。
5完全没有损伤4根据观察的角度稍有损伤3从任何角度观察均有损伤2大的损伤明显1明显损伤(9)使用感请10人的测评者实际使用制成的牙刷1周,按以下的标准进行使用感的官能评价,算出10人的平均值。
5极柔软4稍柔软3一般2硬1极硬[实施例1]用特性粘度[η]0.92dl/g、氧化钛含量0.1重量%的PTT聚合物,在以下的制造条件下制造PTT单丝。
聚合物排出量2.52g/分纺丝温度260℃冷却浴水温 40℃牵引辊(第1辊)周速 15.8m/分拉伸浴水温 55℃拉伸辊(第2辊)周速 79.2m/分热处理浴蒸汽温度120℃
第3辊周速 72m/分卷绕速度 72m/分在上述的制造条件下制得的PTT单丝的物性如下。
特性粘度 0.90dl/g直径 0.18mm纤度 355dtex断裂强度 3.0cN/dtex断裂伸长率48.1%沸水收缩率6.4%将制造的PTT单丝卷在卷线轴上成400根的束后,在以下的条件下进行热处理。
热处理温度120℃热处理时间60分松驰率5%将制得的PTT单丝供给通常的牙刷制造工序,制造牙刷。
将所得的PTT单丝的物性、弯曲恢复性及牙刷的评价结果示于表1。
除了在表1所示的热处理条件下进行热处理以外,其他与实施例1同样地制得PTT单丝及牙刷。将所得的PTT单丝的物性、弯曲恢复性及牙刷的评价结果示于表1。
用特性粘度[η]1.13dl/g、氧化钛含量0.1重量%的PTT聚合物,在与实施例1同样的制造条件下制造PTT单丝,在与实施例3同样的热处理条件下进行热处理,制得PTT单丝。用所得的单丝与实施例1同样地制造牙刷。
将所得的PTT单丝的物性、弯曲恢复性及牙刷的评价结果示于表1。
除了氧化钛含量分别为0重量%(实施例8)、3重量%(实施例9)、6重量%(实施例10)以外,其他在与实施例1同样的制造条件下制造PTT单丝,在与实施例3同样的热处理条件下进行热处理,制得PTT单丝。用所得的单丝与实施例1同样地制造牙刷。
将所得的PTT单丝的物性、弯曲恢复性及牙刷的评价结果示于表1。
除了在表2所示的热处理条件下进行热处理以外,与实施例1同样地得到PTT单丝和牙刷。所得PTT单丝的物性、弯曲恢复性及牙刷的评价结果见表2。
用特性粘度[η]0.70dl/g、氧化钛含量0.1重量%的PTT聚合物,在与实施例1同样的制造条件下制造PTT单丝,在与实施例3同样的热处理条件下进行热处理,制得PTT单丝。用所得的单丝与实施例1同样地制造牙刷。
将所得的PTT单丝的物性、弯曲恢复性及牙刷的评价结果示于表2。
除了热处理后的纤度为44dtex以外,其他在与实施例1同样的制造条件、与实施例3同样的热处理条件下制得PTT单丝。用所得的单丝与实施例1同样地制造牙刷。
将所得的PTT单丝的物性、弯曲恢复性及牙刷的评价结果示于表2。
用尼龙612(以下,简称N612)单丝,在表2所示的热处理条件下进行热处理,与实施例1同样地制得牙刷。将单丝的物性、弯曲恢复性及所得牙刷的评价结果示于表2。
表1
表2
由以上的结果判明如下实施例1~10,PTT单丝任一种沸水收缩率适度,所制得的牙刷完全没有刷毛的变形或扭歪,毛的立毛性良好。另外,弯曲恢复率高,即使在实际的使用试验中,耐毛分开性也良好,基本上没有毛的损伤,是耐久性好的牙刷。即使在铜板摩擦试验中,对铜板表面的损伤程度也极小,使用感极柔软,是良好的牙刷。
比较例1,由于单丝的沸水收缩率过高,制得的牙刷有刷毛的变形或扭歪,是立毛性差的牙刷。另外,弯曲恢复率低,在牙刷的使用试验中毛分开明显。
比较例2,热处理时间短,由于热处理条件不适当,单丝的沸水收缩率大,且有沸水收缩率的偏差,制得的牙刷部分有刷毛的变形或扭歪,是立毛性差的牙刷。另外,在牙刷的使用试验中进行煮沸消毒处理时,刷毛的变形或扭歪更明显。此外,弯曲恢复率低,牙刷的使用试验中,毛分开性稍大。
比较例3,由于热处理温度过高,热处理时产生断丝。所制得的单丝的沸水收缩率低,强度小,因此牙刷的使用试验中发生若干刷毛的劈裂或磨耗,另外使用感也稍硬。
比较例4,由于单丝的特性粘度过低,断裂强度、弯曲恢复率均低,牙刷的使用试验中发生刷毛的劈裂或摩耗,耐毛分开性差。
比较例5,由于单丝的纤度过细,每1根单丝的绝对强度不够,另外,由于弯曲恢复率低,在牙刷的使用试验中,刷毛的劈裂或摩耗少,毛分开性稍大。
比较例6,N612的单丝弯曲恢复率低,在牙刷的使用试验中,耐毛分开性差,有刷毛的劈开或磨耗。另外,对铜板表面的损伤程度也稍大,使用感也硬。
产业上利用的可能性本发明的PTT单丝,由于杨氏模量低,柔软,例如,用于刷子时,制作刷子时的加工性良好,刷子的使用感极柔软,在牙刷中使用时也没使牙或牙龈痛的问题。另外,由于热收缩性低,可以获得刷毛的立毛性(直线性)好的高品质的刷子,即使经热水消毒等的热处理也没有毛的变形或扭歪。此外,由于韧性、伸长恢复性或弯曲恢复性好,即使是长期的使用,也没有毛的损伤或因磨耗、浸泡产生的毛分开等,耐久性好。
本发明的PTT单丝用于牙刷以及化妆用刷、头发刷子、各种工业用刷等的刷毛。另外,也用于鱼网、鱼线、人工草坪、拉链(锁)、万能锁、肠线、乐器用弦、立体编物的连接线、支开椅子用的编织物、造纸用帆布、造纸网、筛网、过滤器、皮带、工业用缝线、细绳等。
本发明提供柔软性、弯曲恢复性或长期使用时的耐久性好的聚对苯二甲酸丙二醇酯单丝。本发明的聚对苯二甲酸丙二醇酯单丝的特征在于,由90摩尔%以上的对苯二甲酸丙二醇酯重复单元与10摩尔%以下的其他的酯重复单元组成的聚对苯二甲酸丙二醇酯构成,单丝纤度是50dtex以上,特征粘度是0.8~1.3dl/g,沸水收缩率是2%以下。
单丝及其制造方法
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