早鸽—汇聚行业精英
  • 联系客服
  • 帮助中心
  • 投诉举报
  • 关注微信
400-006-1351
您的问题早鸽都有答案
3000+专业顾问
搜索
咨询

一种制备钛/羟基磷灰石复合涂层的方法

  • 专利名称
    一种制备钛/羟基磷灰石复合涂层的方法
  • 发明者
    张忠礼, 李德元, 董晓强
  • 公开日
    2011年5月11日
  • 申请日期
    2011年1月26日
  • 优先权日
    2011年1月26日
  • 申请人
    沈阳工业大学
  • 文档编号
    A61L27/30GK102051569SQ20111002745
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种制备钛/羟基磷灰石复合涂层的方法,其特征在于用纯钛金属外皮包覆羟基 磷灰石粉末作为喷涂材料,通过电弧喷涂方法在可控气氛的喷涂舱操作,在多种金属基材 表面沉积,制备钛/羟基磷灰石复合涂层2.根据权利要求1所述制备钛/羟基磷灰石复合涂层的方法,其特征在于喷枪与金 属基材之间的距离为100-150mm3.根据权利要求1所述制备钛/羟基磷灰石复合涂层的方法,其特征在于在可控气 氛的喷涂舱内采用电弧喷涂方法进行操作时,舱内保护气和喷涂雾化气体均为氩气4.根据权利要求1-3中任一项所述制备钛/羟基磷灰石复合涂层的方法,其特征在于 喷枪的工作电压为30-32V,电流120-180A,注入的氩气压力为0. 5-0. 8Mpa5.根据权利要求4所述制备钛/羟基磷灰石复合涂层的方法,其特征在于将2-3瓶 氩气并联一起使用6.根据权利要求1所述制备钛/羟基磷灰石复合涂层的方法,其特征在于制作喷涂 材料时,使用纯钛条带作为外皮,包覆羟基磷灰石粉末作为喷涂材料,具体为首先将纯钛 条带加工成形为U形,并在其中填充羟基磷灰石粉末,成形成接缝管状;最终拉拔成药芯喷 涂丝7.根据权利要求6所述制备钛/羟基磷灰石复合涂层的方法,其特征在于纯钛条带 的厚度在0. 2-0. 4mm之间8.根据权利要求6所述制备钛/羟基磷灰石复合涂层的方法,其特征在于羟基磷灰 石粉末的粒度为50-100 μ m9.根据权利要求6所述制备钛/羟基磷灰石复合涂层的方法,其特征在于药芯喷涂 丝的直径为2. 0mm
  • 技术领域
    本发明属于生物医用材料制造技术领域,特别指一种制备钛/羟基磷灰石复合涂 层的方法
  • 背景技术
  • 具体实施例方式
    下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明1.专用的电弧喷涂药芯喷涂丝的制备采用全连轧法,先将厚度为0. 3mm厚的纯钛带材成形为U形,并在钛带中填充粒度为 50-100 μ m的高纯度羟基磷灰石粉末,成形成接缝管状;经过几道轧制,最终拉拔成直径为 2. Omm的药芯喷涂丝其中高纯度羟基磷灰石粉末采用如下方法制作将硝酸钙(CaN03-4H20)、磷酸氨 ((NH4) 3P04-3H20)和氢氧化钠(NaOH)用电子天平称分别取出59. 036g,30. 47g,2. Olg,然 后分别放入三个500ml的烧杯中,分别依次倒入82ml,9aiil,50ml的去离子水,用搅拌器进 行搅拌,待搅拌至三者全都溶解让恒温水浴加热器加热到85°C保温将硝酸钙的烧杯放 入水浴中再将磷酸氨倒入硝酸钙的烧杯中并开始缓慢倒入氢氧化钠同时用玻璃棒搅拌, 进行充分反应这时烧杯中出现白色絮状沉淀由稀到稠在反应进行的同时要用PH定性试纸进行测试试纸反映应该是由PH9-10逐渐降到pH7待到反应结束,将烧杯放好,静 置12小时然后利用300目滤布过滤走水溶液,保留沉淀,然后用去离子水洗涤几遍所生 成的白色沉淀,再过滤,最后加入无水乙醇洗涤两遍,以保证粉末不出现大的团聚现象将 过滤好的沉淀置于干燥箱中,在60°C条件下烘干20小时干燥完成后,将凝结的粉料研磨 得到超细粉料,过筛备用即可2.可控气氛喷涂舱中电弧喷涂钛/羟基磷灰石复合涂层喷涂前,需将金属基材的表面进行喷砂粗化预处理,喷砂质量达到Sa3级电弧喷涂时 选用氩气作为喷涂雾化气体,为了保证气体流量,需要将2-3瓶氩气并联一块使用先将试件基材放置在可控气氛喷涂舱的夹持装置上,固定,然后,调整喷枪与基体 之间距离为120mm.再依次进行封闭舱门、抽真空,注入惰性气体采用电弧喷涂钛/羟基 磷灰石药芯喷涂丝喷涂时,工作电压为31V,电流150A,注入的氩气压力为0. 7Mpa喷涂时 打开排气阀,保证在喷涂舱内形成足够的压差涂层厚度150μπι喷涂完成后,打开舱门, 可取出试件附图1就是所制备的钛/羟基磷灰石复合涂层的微观组织形貌附图2-4是对复 合涂层进行成分能谱分析的结果由图中可见,白色相为羟基磷灰石相,而黑色基体组织为,太 ο
  • 专利详情
  • 全文pdf
  • 权力要求
  • 说明书
  • 法律状态
专利名称:一种制备钛/羟基磷灰石复合涂层的方法钛作为广泛应用于整形外科和牙科的生物材料,具有高的断裂强度和耐蚀性能和 良好的生物相容性。但是,钛的生物活性较差,不易与自然骨形成生物结合。羟基磷灰石的 化学成分与生物骨组织中的磷酸钙无机物相似,能够与骨形成牢固的化学结合,促使新骨 在其表面的生长,有利于植入体与新骨产生骨性键合,并能缩短愈合时间。目前医学界公认 的人造骨骼替代材料是金属钛的合金材料和羟基磷灰石材料。金属钛有强度和良好的韧 性,很接近生物骨骼的要求,但植入人体或生物体后,往往难以产生理想的生物相容性,缺 乏生物活性,只是简单的机械物理结合,使这种材料的应用受到很大的限制。羟基磷灰石是 与骨骼成分一样的陶瓷材料,做成人造骨骼后,试验表明,植入生物体后虽然具有很好的生 物相容性,但强度和韧性却很低,始终不能成为骨骼的理想的替代品,也极大的限制了它在 医学领域的应用。目前许多研究工作集中在钛及钛合金表面活性的改善,在钛合金表面制 备羟基磷灰石涂层或制备钛/羟基磷灰石复合涂层方法,改善植入体的生物活性。目前制 备羟基磷灰石涂层工艺有许多种,例如等离子喷涂法、离子束沉积法和电化学沉积法等。在上述的制备人工关节的方法中,喷涂法是工艺最简单,成本也最低的一种方法。 近年来,国外已经有一些关于用等离子喷涂制备HA涂层的研究,例如荷兰的K. de Groot 等采用30kW的喷涂功率成功地制备了厚度约为50 μ m的HA涂层;哈尔滨工业大学吕宇鹏 等研究了用低功率大气等离子喷涂方法制备羟基磷灰石涂层及其热处理晶化工艺;北京工 业大学贺定勇等研究了利用微束等离子喷涂羟基磷灰石涂层的工艺。但目前该种工艺方法 所存在的主要问题是羟基磷灰石在喷涂高温下的分解问题;另外,等离子喷涂由于难以精 确控制涂层的结构和化学组成,结合强度也难以达到人们的期望值。为了克服这些问题,国 内外有些研究采用真空喷涂技术与喷涂规范精确控制相结合,来制备关节表面的HA涂层。 真空喷涂方法是1990年由德国Steffens. H. D等人提出的一种新技术,德国亚琛工业大学 的L. Zhao和E. Lugscheider又将该技术用于钛复合涂层的制备。但在以往的这些研究工作中,尚有以下几个问题仍没有很好的解决方案①喷涂 粒子的结合强度问题对于金属喷涂粒子,如果采用大气喷涂,粒子表面肯定会形成氧化 层,这个氧化先期界面无法靠后处理来消除,使涂层的结合强度通常只能达到其抗拉强度 的1/5 1/10。而对于Ti,根本无法靠大气喷涂来得到成分合格的涂层。②采用真空等离 子喷涂技术可以使表面氧化的问题得到改善,但由于粒子到达涂层时的着层温度通常都已 经在200°C以下,即使其扁平化能够积累一定的弹性能,但由于此时温度过低,也已经无法 靠再结晶来改善结合强度。③当采用Ti /羟基磷灰石混合粉喷涂时,枪体的温度很难设 置。如果喷涂温度低,则Ti粉熔化不良,造成大量孔隙和夹杂。而如果将喷涂温度提高,则 羟基磷灰石又会发生分解失效,失去其生物活性特征。
本发明所述技术方案既保持了金属材料的强度和韧性,又保持了羟基磷灰石的生 物活性。本发明的技术方案为一种制备钛/羟基磷灰石复合涂层的方法,其特征在于用纯钛金属外皮包覆羟基磷 灰石粉末作为喷涂材料,通过电弧喷涂方法在可控气氛的喷涂舱操作,在多种金属基材表 面沉积,制备钛/羟基磷灰石复合涂层。喷枪与金属基材之间的距离为100_150mm。在可控气氛的喷涂舱内采用电弧喷涂方法进行操作时,舱内保护气和喷涂雾化气 体均为氩气。喷枪的工作电压为30-32V,电流120-180A,注入的氩气压力为0. 5-0. 8Mpa。将2-3瓶氩气并联一起使用。制作喷涂材料时,使用纯钛条带作为外皮,包覆羟基磷灰石粉末作为喷涂材料,具 体为首先将纯钛条带加工成形为U形,并在其中填充羟基磷灰石粉末,成形成接缝管状; 最终拉拔成药芯喷涂丝。纯钛条带的厚度在0. 2-0. 4mm之间。羟基磷灰石粉末的粒度为50-100 μ m。药芯喷涂丝的直径为2. 0mm。本发明提供了一种用于制备钛/羟基磷灰石复合涂层方法,将两种最具有前途的 生物材料揉合在一起。即保持了金属材料的强度和韧性,又保持了羟基磷灰石的生物活性, 实现了良好的生物相容性。图1为电弧喷涂钛/羟基磷灰石复合涂层的微观组织形貌; 图2为钛/羟基磷灰石复合涂层成分能谱分析位置示意图; 图3为图2中点2处的成分分析结果; 图4为图2中点1处的成分分析结果;

一种制备钛/羟基磷灰石复合涂层的方法,其特征在于用纯钛金属外皮包覆羟基磷灰石粉末作为喷涂材料,通过电弧喷涂方法在可控气氛的喷涂舱操作,在多种金属基材表面沉积,制备钛/羟基磷灰石复合涂层。本发明将两种最具有前途的生物材料揉合在一起。既保持了金属材料的强度和韧性,又保持了羟基磷灰石的生物活性,实现了良好的生物相容性。



查看更多专利详情