用于局部可逆玻璃膨胀的方法[0001]本申请是 申请人:康宁股份有限公司提交的进入中国国家阶段日期为2010年2月25日、申请号为200780100442.1、名为“用于局部可逆玻璃膨胀的方法”的发明专利申请的分案。[0002]本发明是在马里兰州采购处授予的第H98230-05-C-0429号协定给予的政府支持下完成的。政府享有本发明的一定权利。[0003]本发明涉及玻璃材料的表面纹理化(texturing),具体涉及由于局部施加能量而引发的玻璃材料表面纹理化。这些纹理化可以包括形成凸起、隆脊，以及由这些形状组合而成的所有更复杂的表面特征(feature)。[0004]已知用激光进行局部辐照的时候，玻璃会发生膨胀。例如在题为“脆性非金属表面的纹理化方法”的美国专利第5，567，484号(1996)中报道了通过用CO2激光器加热玻璃表面，形成了小于数微米的小凸起。例如在题为“制造平面透镜和平面透镜阵列的方法”的美国专利第7，152，434号中还报道了通过上方覆盖模具升起较大的凸起，形成由该模具限定的形状。人们希望能够在玻璃表面上升起较大高度的凸起结构，例如其高度大于数微米，甚至高达100微米或更大，同时具有良好的重现性并能控制高度，例如将误差牢牢地控制在±100纳米，而且不 限于特定模具表面的外形或形状。
[0005]根据本发明的一个方面，本发明包括一种在玻璃材料的表面上形成高度在目标范围内的突起特征的方法。所述方法包括(I)提供具有表面的玻璃材料，(2)在所述表面上或表面以下的位置为玻璃材料局部提供一定的能量，使得玻璃材料发生局部膨胀，从而在所述位置突起一个特征，(3)检测所述突起特征的高度，或者突起特征的高度随时间的变化，(4) (a)如果所述高度低于目标范围或者趋近目标范围以下的值，则在所述位置为玻璃材料提供更多的能量，或者(b)如果所述高度高于目标范围或趋近目标范围以上的值，则在所述位置为玻璃材料提供更少的能量，(5)根据需要重复步骤(3)和(4)，以使得高度在目标范围以内。根据本发明的另一个方面，还揭示了用来自动化进行该过程的方法和装置。[0006]在以下的详细描述中给出了本发明的其它特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言根据所作描述即容易理解，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所述的本发明而被认识。
[0007]应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述都只是陈述了本发明的实施方式，用来提供帮助理解要求保护的本发明的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对本发明的进一步的理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图以图示形式说明了本发明的各种实施方式，并与说明书一起用来说明本发明的原理和操作。


[0008]图1是本发明方法的某些方面的流程图；
[0009]图2是正在用电磁辐射进行纹理化的玻璃表面的横截面示意图；
[0010]图3是正在用设置在表面上的能量集中元件进行纹理化的玻璃表面的横截面示意图；
[0011]图4是正在用探针尖端进行纹理化的玻璃表面的横截面示意图；
[0012]图5是用来实施和自动化进行本发明方法的系统或设备的示意图；
[0013]图6是玻璃凸起高度(单位微米)与激光脉冲的剂量能量(单位焦耳)实验结果的关系图；
[0014]图7是玻璃凸起高度(单位微米)与激光脉冲的剂量能量(单位焦耳)实验结果的又一关系图；
[0015]图8是根据本发明的方法采用多次激光脉冲照射，以将特征高度升高到70微米±100纳米范围的过程中，所述多次激光脉冲所采用的剂量能量与所得的特征高度之间的关系图；
[0016]图9是根据本发明的方法采用多次激光脉冲照射，以将特征高度升高到40微米±100纳米范围的过程中，所述多次激光脉冲所采用的剂量能量与所得的特征高度之间的关系图。

[0017]下面将详细参考本发明的优选实施方式，这些实施方式的例子在附图中示出。只要有可能，在所有附图中使用相同的附图标记来表示相同或类似的部分。
[0018]图1的流程图显示了本发明方法或工艺的一个实施方式。通过该方法可以在玻璃材料的表面上形成其高度在目标范围内的突起特征或多个这样的特征。所述突起特征可以包括简单凸起，但是也可以包括隆脊，以及由这些形状组合而成的所有更复杂的表面特征。
[0019]如图1所示，本发明的方法10大体包括:步骤1，提供具有表面的玻璃材料；然后是步骤2，在表面处或下方的某一位置施加一定量的局部能量剂量，使得玻璃材料膨胀，从而使特征在表面上突起。接下来，在步骤3，对突起特征的高度进行测量或检测，任选地，如果使用连续的能量剂量，则对正在趋近的高度进行推测。在步骤4中，如判断菱形框12和14所示，将测得的或检测的或推测的高度与目标范围相比较。如果目前的高度或正在趋近的高度低于所述目标范围，则如步骤4的a部分所述，提供更高的能量。如果目前的高度或正在趋近的高度高于所述目标范围，则如步骤4的b部分所述，提供更低的能量。作为重复循环形式的最后一步5，根据需要重复步骤3和步骤4，以使得所述高度达到所述目标范围之内。
[0020]图2显示了优选在图1的方法中提供能量的方式。如图2所示，玻璃材料16是在其表面20上受到辐射18的辐照的。所述辐射优选来自激光束或者能够产生约0.2-0.5微米的辐射点尺寸的其它电磁源。可以使用会聚激光或非会聚激光，还可以采用其它具有足够高强度的电磁源，其可以是相干的或不相干的，只要能够通过会聚和/或掩蔽使其达到足够小的辐射点尺寸。可以采用除了可见光频率和红外线频率以外的频率，例如采用微波。通常需要足够小的辐射点尺寸，足够高的功率，以及具有足够吸收能力的玻璃材料，以便在足够小的体积24内积攒一定量的能量，使得凸起或其它表面特征22会因此突起，并在撤除辐射之后保持在原位。必须注意使玻璃的吸收性质与使用的波长适当匹配。然而，并非总是优选最高的吸收性质，因为辐射穿透得越深，加热区域也越深，由此容易得到更高的特征高度。
[0021]图3中显示了用来在图1的方法中提供能量的一种替代方法。在图3中，将加热元件26形式的表面能量集中器放置在表面20上，向其提供能量，例如由表面导线28和连接的引线30提供电流。
[0022]图4中显示了用来在图1的方法中提供能量的另一种替代方法。在图4中，振动或旋转摩擦探针90形式的输送能量探针对玻璃材料16的表面进行加热。
[0023]根据本发明的一个实施方式，图1所示的步骤以连续的形式进行，也即是说，在图1的步骤2和4中施加能量的操作不一定是以不连续方式进行的，而是可以基本上连续地施加能量，直至高度达到给定目标范围之内。因此，在此实施方式中，在表面处或下方的某个位置为玻璃材料局部提供一定量的能量，为玻璃材料提供更大量的能量，以及为玻璃材料提供更少量的能量这三个步骤合起来，包括为玻璃材料提供变化的但是为连续剂量的倉tfi。
[0024]一种替代方式是在图1的步骤2和步骤4中提供不连续的能量剂量。在此实施方式中，在表面处或下方的某个位置为玻璃材料局部提供一定量的能量，为玻璃材料提供更大量的能量，以及为玻璃材料提供更少量的能量这三个步骤各自包括为玻璃材料提供不连续的剂量的能量。
[0025]当然，如果需要，可以将这两种方式结合起来，在一些时间段采用不连续的剂量，在一些时间段采用连续的剂量。
[0026]通过本发明的方法，可以在玻璃材料的表面上形成高度等于10、50甚至100-200微米或更大的突起特征。甚至可以制得高度高达250微米的凸起。本发明的方法还能够使所达到的高度在目标范围内，偏差低达±500、200甚至100纳米(nm)。制得高度为100微米、偏差为±100纳米的特征表示高度的最大变化仅为0.5%。
[0027]在本发明的另一个方面，如果需要，可以使权利要求1的方法实现自动化。图5中显示了对玻璃材料制品进行自动化表面纹理化的系统110的一个例子。χ-y可移动台装置40包括可移动台42，玻璃材料制品16放置在该可移动台42上。控制器70可以是以下任意装置:从一种或多种专用电路或小型微控制器到专用计算机或者工厂控制系统的一部分，其包括存储器，用来存储或访问某种信息，所述信息是与玻璃材料在一种或多种能量(该优选实施方式中为激光能量)影响下表现出的一种或多种性质有关的信息。所述控制器70还会存储或访问将要形成的突起特征或突起特征图案的信息。所述控制器70利用所述信息，例如通过软件或硬件预测算法、一种或多种查阅表或其合适的替代方式，基于目标范围选择初始能量和辐照时间。一般来说，选择最有可能达到位于目标范围中间的特征高度的能量，但是，倘若对于特定材料或特定特征高度，从特定侧更容易达到目标结果，则特定的玻璃材料可能首先将目标对准高于或低于该中间值一侧的范围。所述控制器还向台装置40发出信号，对台42和玻璃材料16的位置进行控制，以便在材料16表面上所需的位置产生所需 的特征。[0028]当所述玻璃材料处于所需的位置，控制器70向激光器装置50发出信号，通过光束18施加选定大小的能量。一般认为在大约0.1-2秒时间内输送约1-10焦耳的能量较为合适，但是在测试中，最长5秒或10秒也获得了成功。如上所述，所述局部能量输入使表面特征突出。如果采用不连续的能量剂量，则在对玻璃材料16进行辐照之后很短的时间内，突出的部分就固定在突出的状态。
[0029]无论采用不连续的能量剂量或连续的能量剂量，随后都要用测量装置60测量特征高度，所述测量装置是例如使用扫描测量光束62的光学轮廓测量仪。为了便于进行该项测量，在采用不连续的能量剂量的情况下，台装置40可以将台42移动到图中虚线所示的位置。或者，所述测量装置可以设置在与激光器装置50的光学系统52靠近的位置，甚至结合入所述光学系统52之内，如作为替代的测量光束63所示，或者可以通过其它方式射向处在第一位置的玻璃材料，因此台42无须移动。所述激光器装置50的光学系统52甚至还可以包括光束转向能力，因此即使在自动化系统110中形成复杂的突起特征，也无须使用可移动的台42或可移动台装置40。在不存在更常规的光束转向能力的情况下，激光器本身10或者其相关的部分可以在支架结构80(可以是测量装置60)上移动，因此即使没有光束控制能力，也无须使用可移动台。通过使用与辐照光束18并行操作的测量系统，可以利用连续能量剂量更快地达到目标范围。[0030]在确定测得的高度是否高于或低于目标值之后，根据图1的方法，使用控制器选择新的能量值，重复进行辐照和测量步骤。优选将辐照时间保持不变，而剂量发生变化。当使用连续能量剂量的时候，优选对控制器进行编程，在特征突起的时候，考虑突起的特征的生长趋势，因此，不仅突起特征的高度，而且突起特征的高度随时间的变化也都被测量并记录或反映在控制器的存储功能中，因而控制器的功能是用来推测在给定剂量能量条件下所趋近的最终高度。在连续剂量实施方式中，如果高度所趋近的值低于目标范围，则为玻璃材料提供更高的能量，如果高度所趋近的值高于目标范围，则为玻璃材料提供更低的能量。
[0031]实验
[0032]下表1中列出了能够在810纳米的波长下形成合理高度的凸起的玻璃组合物，其中组合物3还能够在1550纳米下形成合理高度的凸起。优选1550纳米的波长，以便在覆盖有在此波长下透明的硅之类的基材的玻璃上产生凸起。该波长是由1.5微米的铒纤维激光器产生的主要波长。已经证明通过使用这种形式的激光，可以同时实现凸起高度的增大和减小。
[0033]表1