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一种硼化锆陶瓷先驱体的合成方法

  • 专利名称
    一种硼化锆陶瓷先驱体的合成方法
  • 发明者
    谢征芳, 邓晓军, 锁兴文, 周庭
  • 公开日
    2014年8月6日
  • 申请日期
    2014年5月26日
  • 优先权日
    2014年5月26日
  • 申请人
    中国人民解放军国防科学技术大学
  • 文档编号
    C04B35/58GK103964856SQ201410222505
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种硼化锆陶瓷先驱体的合成方法,其特征在于,包括以下步骤 (1)在氮气或氩气气氛中,将锆氢化合物放入反应瓶中,按四氢呋喃与锆氢化合物的质量比为3~51的比例,加入四氢呋喃溶剂; (2)将反应瓶置于冷却槽中,设定冷却槽温度-15~_30°C,开始冷却,启动磁力搅拌; (3)当温度达到设定温度时,向反应瓶中逐滴滴加硼氢化合物,所加硼氢化合物与锆氢化合物的摩尔比为2.0~2.51.0,滴加完毕后,继续搅拌反应I~2小时; (4)连接真空系统,在室温下减压蒸馏,将溶剂抽至液氮冷却的冷阱内,得ZrB2陶瓷先驱体粉末2.根据权利要求1所述的硼化锆陶瓷先驱体的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述锆氢化合物为二环戊二烯基二氢化锆、二环戊二烯基氯氢化锆或二甲基二氢化锆3.根据 权利要求1或2所述的硼化锆陶瓷先驱体的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,所述硼氢化合物为硼烷、硼氮烷或氨硼烷4.一种硼化锆陶瓷先驱体的合成方法,其特征在于,包括以下步骤 (1)在氮气或氩气气氛中,将锆氢化合物放入反应瓶中,按四氢呋喃与锆氢化合物的质量比为3~51的比例,加入四氢呋喃溶剂; (2)将反应瓶置于冷却槽中,设定冷却槽温度-15~_30°C,开始冷却,启动磁力搅拌; (3)当温度达到设定温度时,向反应瓶中逐滴滴加硼氢化合物,所加硼氢化合物与锆氢化合物的摩尔比为2.0~2.51.0,滴加完毕后,继续搅拌反应I~2小时; (4)向反应瓶逐滴滴加含乙烯基的硅烷化合物,所加含乙烯基的硅烷化合物与硼氢化合物的摩尔比为0.1~0.51.0,持续搅拌反应4~6小时; (5)连接真空系统,在室温下减压蒸馏,将溶剂抽至液氮冷却的冷阱内,得到ZrB2陶瓷先驱体粉末,即成5.根据权利要求4所述的硼化锆陶瓷先驱体的合成方法,其特征在于,步骤(4)中,所述含乙烯基的硅烷化合物为二甲基乙烯基硅烷、二甲基二乙烯基硅烷、甲基二乙烯基硅烷或四乙烯基硅烷
  • 技术领域
    [0001]本发明涉及一种硼化锆(ZrB2)陶瓷先驱体的合成方法,尤其是涉及一种基于Zr-H-B多中心桥键的ZrB2陶瓷先驱体的合成方法
  • 专利摘要
    一种硼化锆陶瓷先驱体的合成方法,包括以下步骤(1)在氮气或氩气气氛中,将锆氢化合物放入反应瓶中,按四氢呋喃与锆氢化合物的质量比为3~51的比例加入四氢呋喃;(2)将反应瓶置于冷却槽中,设定冷却槽温度-15~-30℃,开始冷却,启动磁力搅拌;(3)当温度达到设定温度时,向反应瓶中逐滴滴加硼氢化合物,所加硼氢化合物与锆氢化合物的摩尔比为2.0~2.51.0,滴加完毕后,继续搅拌反应1~2小时;(4)连接真空系统,在室温下减压蒸馏,将溶剂抽至液氮冷却的冷阱内,得ZrB2陶瓷先驱体粉末。本发明合成产率高,可溶性好,陶瓷产率高,合成的ZrB2陶瓷先驱体适用于制备ZrB2基复合材料。
  • 专利说明
    一种硼化锆陶瓷先驱体的合成方法
  • 专利详情
  • 全文pdf
  • 权力要求
  • 说明书
  • 法律状态
一种硼化锆陶瓷先驱体的合成方法[0002]航天、航空、兵器、能源等领域的迅速发展,对材料的性能提出了越来越高的要求。新材料技术已经成为上述领域发展的瓶颈技术之一。在航天领域,随着飞行器飞行速度的提高以及飞行器高可靠性的要求,对轻质和耐高温材料提出了更高要求。传统的金属材料和高分子材料已很难满足这些应用要求。耐高温、低密度的陶瓷基复合材料已成为耐高温材料的发展趋势。[0003]上世纪60年代,美国国家航空航天局、阿尔伯克基桑迪亚国家实验室、美国空军针对高超声速飞行器,可重复使用天地往返运输系统等对耐超高温、抗氧化、低烧蚀(无烧蚀)材料的需求,拉开了超高温陶瓷研究的序幕。[0004]超高温陶瓷(Ultra-High-TemperatureCeramics, UHTCs),国内外尚没有统一定义,一般是指熔点大于3000°C的氧化物、硼化物和碳化物陶瓷,如ZrB2、ZrC、TiB2, TaB2,HfB2、TiC、TaC、HfC、NbC等。超高温陶瓷及其复合材料兼有耐超高温、高强度、高模量、低密度等优异性能,具有广泛的应用前景。其中,ZrB2陶瓷被认为是最重要的一种超高温陶瓷,已成为未来航空航天领 域最具潜力的关键基础材料之一,成为各国超高温陶瓷研究与开发的重点。[0005]Zr与B能形成多种化合物,有ZrB、ZrB2, ZrB12等,其中ZrB2在很宽的温度范围内是稳定的。B为主族,外层电子是2s22p2;Zr为副族,外层电子为5s24d2,ZrB2为六方晶系C32型准金属结构化合物。在ZrB2的晶体结构中B_离子外层有四个电子,每个B_与另外三个『以共价σ键相连接,形成六方形的平面网状结构;多余的一个电子则形成空间的离域大η键结构。B—离子和Zr2+离子由于静电作用,形成离子键。晶体结构中硼原子面和锆原子面交替出现构成二维网状结构,这种类似于石墨结构的硼原子层状结构和锆原子层状结构决定了 ZrB2具有良好的导电导热性能和金属光泽。而硼原子面和锆原子面之间的Zr-B离子键以及B-B共价键的强键性则决定了 ZrB2的高熔点、高硬度和化学稳定性。[0006]因ZrB2同时拥有金属键和共价键,故其具有陶瓷和金属的双重性,因此它具有熔点、硬度高,导电、导热性好,且抗钢水腐蚀等优点。ZrB2主要理化性能指标如表1所示。
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