纳米杂化树脂金刚石线的制造方法【技术领域】 [0001] 本发明属于金刚石线制造【技术领域】，涉及一种树脂金刚石线的制造方法，尤其涉 及一种自主研发的纳米杂化树脂金刚石线的制造方法。 纳米杂化树脂金刚石线的制造方法 [0002] 目前，太阳能行业硅片的切割主要以钢线带动砂浆料切割为主，然而砂浆切割存 在速度慢、易造成环境污染及废渣中多晶硅难以回收等诸多限制。因此，国内外已开始研究 新的切割方法，其中，树脂金刚石线与电镀金刚石线为主流研究方向。而我国只有少量电镀 金刚石线应用于开方和切断上，树脂金刚石线尚未被使用。 [0003] 现有树脂金刚石线的制作过程是母线先经过预清洗、制线、烘干等工序，再涂覆上 树脂混合液，经过快速预固化成型，最后再进行长时间后固化烧结完成制线。在切割过程 中，直接利用母线上固结的金刚石颗粒对硅锭进行切割。树脂金刚石线具有以下优点：工艺 简单，制造周期短、成本低，柔韧性好，其锯丝加工表面质量优于电镀金刚石线。 [0004] 中国专利CN201210145531. 0公开了一种树脂金刚石线的制作方法，依序包括：配 制金刚砂树脂液、固定金刚砂、加热和收线。其中树脂液包括：金属涂层后的金刚砂、树脂系 粘合剂、有机溶剂和Sic砂粒換料。该工艺半硬化时间短，生产效率高。但是该工艺填料的 种类单一，制备出的树脂金刚石线易出现树脂层对金刚石磨粒的把持力低，耐磨性差。 [0005] 再例如：中国专利CN201310184197. 4公开了一种新型金刚石线及其制造方法。该 发明金刚石线包括高强度金属芯线和人造金刚石磨料，磨料由EB固化树脂和填料组成的 树脂结合剂固结在芯线的周围。制造方法：芯线在传动装置的牵引下，连续通过原料金属丝 盘放线，金属丝表面处理、清洗、干燥、磨料与结合剂的混合浆料涂覆、EB电子辐射固化和 收排金刚石线成盘，整个过程连续传动，是一种快速生产长距离金刚石线的方法，传动速度 最高可以达到300米/分钟。但该工艺所选择的溶剂成本高，而且结合剂涂层较厚，易造成 结合剂与芯线的结合强度下降，制备的树脂金刚石线线径较大（0. 12~0. 80毫米)，将造成切 割过程硅原料消耗大，生产成本高。 [0006] 综上，在树脂金刚石线制造工艺中，树脂混合液综合性能的好坏直接关系到树脂 金刚石线的切割性能和硅片的切割质量。如何提高树脂混合液的耐磨性、耐热性和磨粒的 把持力成为当前急待解决的问题。



[0007] 本发明的目的在于提供一种纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，本发明方法生产 成本低、速度快，具有节能、环保等优势，尤其是本发明所用树脂混合液的耐磨性、耐热性和 磨粒的把持力得到显著地提高，进一步提高了树脂金刚石线的产品质量，使其耐用可靠。
[0008] 为了实现上述目的，本发明采用下述的技术方案： 设计一种纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，包括以下步骤： (1)树脂混合液的制备：将树脂粘合剂42?54wt%、金刚石磨料16?20wt%和纳米填料 9~12wt%置于容器中，并加入溶剂2(T27wt%调节树脂混合液粘度，使金刚石磨料和纳米填 料易于分散，然后进行充分搅拌，混合均匀； (2) 预固化：将所得树脂混合液均匀涂覆在金属母线表面，然后通过加热炉进行预固 化，加热炉长度500mm?1500mm，温度300?700°C，同时用远红外辐射固化，使树脂混合液 呈半固化，得到预固化纳米杂化树脂金刚石线； (3) 收线固化：将预固化纳米杂化树脂金刚石线卷在线轴上，整体投入恒温炉，固化时 间2(T28 h，固化温度160°C?240°C，使树脂混合液完全固化，即得到纳米杂化树脂金刚石 线成品。
[0009] 对于上述纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，所述金属母线为直径8(Tl 10 μ m的 金属丝。
[0010] 对于上述纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，步骤（1)所得树脂混合液的常温粘 度为 2. 0 ?6. 5 Pa · S。
[0011] 对于上述纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，所述金刚石磨料为Ni、Ti或Cu涂覆 后的金刚石微粉，涂覆量广55 wt%，粒径优选:Γ20 μ m。
[0012] 对于上述纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，所述树脂粘合剂为可溶性酚醛树脂 或改性聚酰亚胺树脂。 对于上述纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，所述纳米填料包括纳米铜纤维、碳纳米 纤维、纳米二氧化硅、纳米氧化钛中的至少一种，以及微米填料氧化铝、碳化硅、氧化铬中至 少一种。
[0013] 对于上述纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，所述溶剂为四氢呋喃、N，N-二甲基 甲酰胺、乙酸乙酯和甲醇中的至少一种。
[0014] 本发明的积极有益效果： 本发明纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，成本低廉，生产速度快、效率高，所得产品 质量可靠，同时，具有节能、环保等优势。现已投入小批量生产使用，突显出了本发明树脂金 刚石线的切割优势。
[0015] 本发明制备方法在树脂的固化过程中，纳米纤维表面的官能团参与树脂固化的 化学反应过程，在有机相和无机相之间形成了牢固的化学键，从而在纳米尺度上形成有 机-无机杂化材料，形成二者之间的协同效应。其中，无机相原料提高了杂化树脂的耐热 性、耐磨性和磨料的把持强度，有机相原料赋予了树脂良好的柔韧性和粘结力。




[0016] 图1本发明实施例1所得纳米杂化树脂金刚石线的100倍扫描电镜图。
[0017] 图2本发明实施例1所得纳米杂化树脂金刚石线的300倍扫描电镜图。
[0018] 具体实施方法 以下结合附图和
[0019] 实施例一 本实施例纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，包括以下步骤： (1)树脂混合液的制备：将可溶性酚醛树脂54wt%、镍涂层后的金刚石微粉(涂覆量为 40wt%)16wt%和纳米填料(纳米铜纤维：氧化错=1:2)10wt%置于容器中，并加入甲醇20wt% 调节树脂混合液粘度，使金刚石磨料和纳米填料易于分散，然后进行充分搅拌，混合均匀， 可溶性酚醛树脂溶解于甲醇中，并搅拌混合金刚石微粉和纳米填料得到糊状液体，打入涂 覆模具中；树脂混合液常温粘度为：5. 5 Pa · S，金刚石微粉粒径：3 μ m?20 μ m ;氧化铝的 粒径：1 μ m?10 μ m，纳米铜纤维的粒径：2nm?50nm ; (2) 预固化：先将100 μ m钢丝母线表面进行清洗并风干，再通过涂覆模具将所得树脂 混合液均匀涂覆在母线表面，然后通过加热炉进行预固化，加热炉长度500mm，温度700°C， 同时，用远红外辐射固化，使树脂混合液呈半固化，得到预固化纳米杂化树脂金刚石线； (3) 收线固化：将预固化纳米杂化树脂金刚石线卷在线轴上，整体投入恒温炉，固化时 间24 h，固化温度200°C，使树脂混合液完全固化，即得到纳米杂化树脂金刚石线成品。
[0020] 实施例二 本实施例纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，包括以下步骤： (1) 树脂混合液的制备：将改性聚酰亚胺树脂42wt%、钛涂层后的金刚石微粉20wt%和 填料(纳米二氧化硅：氧化铝：碳化硅=1:2:2) 12wt%置于容器中，并加入乙酸乙酯26wt% 调节树脂混合液粘度，使金刚石磨料和纳米填料易于分散，然后进行充分搅拌，混合均匀， 可溶性改性聚酰亚胺树脂溶解于甲醇中，并搅拌混合金刚石微粉和纳米填料得到糊状液 体，打入涂覆模具中；树脂混合液常温粘度为：3. 5 Pa *S，金刚石微粉粒径：3 μ m?20 μ m ; 氧化错的粒径：1 μ m?10 μ m ;碳化娃的粒径：1 μ m?15 μ m ;纳米二氧化娃的粒径：2nm? 50nm ； (2) 预固化：先将100 μ m钢丝母线表面进行清洗并风干，再通过涂覆模具将所得树 脂混合液均匀涂覆在芯线表面，然后通过加热炉进行预固化，加热炉长度1000mm，温度 500°C，同时，用远红外辐射固化，使树脂混合液呈半固化，得到预固化纳米杂化树脂金刚石 线. (3) 收线固化：将预固化纳米杂化树脂金刚石线卷在线轴上，整体投入恒温炉，固化时 间28 h，固化温度160°C，使树脂混合液完全固化，即得到纳米杂化树脂金刚石线成品。
[0021] 实施例三 本实施例纳米杂化树脂金刚石线的制造方法，包括以下步骤： (1) 树脂混合液的制备：将可溶性酚醛树脂46wt%、镍涂层后的金刚砂18wt%和填料 (纳米铜纤维：纳米二氧化硅：氧化铝=1:1:4)9wt%置于容器中，并加入N，N-二甲基甲酰胺 27wt%调节树脂混合液粘度，使金刚石磨料和纳米填料易于分散，然后进行充分搅拌，混合 均匀，可溶性酚醛树脂溶解于甲醇中，并搅拌混合金刚砂和纳米填料得到糊状液体，打入涂 覆模具中；树脂混合液常温粘度为：3. 0 Pa · S，金刚石微粉粒径：3 μ m?20 μ m ;氧化铝的 粒径：1 μ m?10 μ m ;纳米铜纤维和二氧化娃粒径：2nm?50nm ; (2) 预固化：先将100 μ m钢丝芯线表面进行清洗并风干，再通过涂覆模具将所得树 脂混合液均匀涂覆在芯线表面，然后通过加热炉进行预固化，加热炉长度1500 mm，温度 300°C，同时，用远红外辐射固化，使树脂混合液呈半固化，得到预固化纳米杂化树脂金刚石 线. (3) 收线固化：将预固化纳米杂化树脂金刚石线卷在线轴上，整体投入恒温炉，固化时 间20 h，固化温度240°C，使树脂混合液完全固化，即得到纳米杂化树脂金刚石线成品。
[0022] 对成品进行如下检测，检测结果见表1 : 1)用线径测定仪测成品线线径大小及波动情况、金刚砂突出量情况，检验是否有异常。
[0023] 2)用电子扫描显微镜观测金刚石线表面有无气泡等缺陷、线径表面附着金刚砂的 数量。
[0024] 3)磨损试验：用专用磨损切割试验机，使金刚石线在被切割材料往复产生一定压 力的摩擦切割效果，以此来判断金刚石线的切割性能。
[0025] 4)抗拉试验：使用张力试验机测量金刚石线的承受拉力性能，考察金刚石线的抗 拉性能。
[0026] 表1本发明所得纳米杂化树脂金刚石线性能检测结果 wee mmm mwmt mmmmw (pa) <pn> iSEKONet 瘦 00 黼量 itSKtt |fe_| - 1115 IJi 75 31J 補_ lam- 12L7 3J3 m 3L7 ?030 三 IM2 3J2 SI 3IJ 6120 虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发 明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在 不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。