专利名称：纳米颗粒增强的Ag基复合钎料及其制备方法先进的陶瓷材料具有耐高温、抗腐蚀、耐磨及尺寸稳定、弾性模量大、热膨胀系数小、比強度高和化学性质稳定等特点，在航空、航天、军エ、核能、汽车及刀具等领域有着广阔的应用前景。然而由于大多数陶瓷材料塑性差，冷加工困难，不易制成大型或形状复杂的构件，因而其单独使用受到一定的限制。陶瓷结构件在实际应用时，经常采用连接技术制成陶瓷-金属复合构件，这样既可以发挥陶瓷和金属各自的优良性能，又能降低生产成本。但陶瓷与金属在化学键型、微观结构、物理性能和力学性能等方面存在较大的差异，采用常规的熔焊方法很难将它们连接在一起。活性金属钎焊以其简单的焊接エ艺、较低的经济成本 和高质量的钎焊接头在陶瓷-金属连接方面获得了关注，成为实现陶瓷和金属连接应用最广泛的技木。其中，AgCuTi钎料具有较好的综合性能，成为陶瓷-金属钎焊应用最多的活性钎料。然而，目前常规Ag基钎料在钎焊陶瓷和金属时还存在以下问题I、由于常规Ag基钎料的高温强度较低，导致采用常规Ag基钎料获得的陶瓷-金属钎焊接头有效使用温度不超过400°C，无法满足先进陶瓷材料的高温应用。2、由于常规Ag基钎料具有较大的热膨胀系数，形成的钎缝在焊接过程中与两侧母材不能较好匹配，导致在钎焊接头区域特别是在陶瓷和钎缝界面处形成较大的残余应力，大大降低了接头强度。
本发明为了解决常规Ag基钎料钎焊陶瓷和金属获得的接头使用温度低、高温环境下接头性能差的技术问题，提供了ー种纳米颗粒增强的Ag基复合钎料及其制备方法。纳米颗粒增强的Ag基复合钎料按照重量份数由60 70份Ag粉、19 29份Cu粉、4 12份Ti粉以及I 10份的纳米Si3N4颗粒制成。纳米颗粒增强的Ag基复合钎料的制备方法如下一、备料按照重量份数称取60 70份Ag粉、19 29份Cu粉、4 12份Ti粉和I 10份的纳米Si3N4颗粒；ニ、球磨将Ag粉、Cu粉、Ti粉以及纳米Si3N4颗粒和材质为Si3N4陶瓷的磨球在球料比为10 16 I、填料比为45% 55%的条件下装入球磨罐中，抽真空后充入氩气，然后在转速为150r/min 250r/min的条件下间歇性球磨I 4小时，即得纳米颗粒增强的Ag基复合钎料。本发明在常规的Ag基活性钎料中添加纳米尺寸的陶瓷颗粒形成纳米颗粒增强的Ag基复合钎料。采用本发明的复合钎料在合适的钎焊エ艺条件下钎焊陶瓷和金属，可以在钎缝中形成弥散分布的细颗粒化合物相，这样形成了具有颗粒增强Ag基复合材料组织的钎缝。一方面，通过第二相粒子強化钎缝，使其具有更高的室温及高温性能，并可以提高接头的使用温度。另ー方面，复合钎缝中细颗粒相的形成，一定程度上可以降低钎缝自身的热膨胀系数，并提高其弹性模量，使钎缝能更好的和两侧母材相互匹配，显著降低了接头区域的残余应カ，进一步提闻接头强度。采用本发明中复合钎料钎焊Si3N4陶瓷和TiAl合金获得的接头在400°C高温环境中抗剪强度可达156MPa，比直接采用商用AgCuTi钎料钎焊获得的接头强度提高2倍。本发明制备的纳米陶瓷颗粒增强Ag基复合钎料采取预置钎料方式，在880°C /5min条件下钎焊Si3N4陶瓷和TiAl合金获得了完整陶瓷-金属钎焊接头，其室温抗剪强度可以达到115MPa。采用本发明中制备的纳米陶瓷颗粒增强Ag基复合钎料可以实现Si3N4陶瓷和TiAl合金的高质量钎焊连接，钎料润湿性良好且界面反应充分，接头内不存在焊接缺陷，说明本发明中得到的纳米陶瓷颗粒增强Ag基复合钎料完全可以满足陶瓷-金属异种材料的钎焊要求。 图I表示实验ー制备的纳米颗粒增强的Ag基复合钎料的二次电子扫面照片；图2表示实验ー制备的纳米颗粒增强的Ag基复合钎料钎焊Si3N4陶瓷和TiAl合金接头界面微观组织的形貌图；图3表示实验ー制备的纳米颗粒增强的Ag基复合钎料钎焊Si3N4陶瓷和TiAl合金接头压剪断ロ照片。
，还包括各
间的任意组合。

一本实施方式纳米颗粒增强的Ag基复合钎料按照重量份数由60 70份Ag粉、19 29份Cu粉、4 12份Ti粉以及I 10份的纳米Si3N4颗粒制成。

ニ 本实施方式与
一不同的是纳米颗粒增强的Ag基复合钎料按照重量份数由61 69份Ag粉、20 28份Cu粉、6 10份Ti粉以及2 8份的纳米Si3N4颗粒制成。其它与
一相同。

三本实施方式与
一不同的是纳米颗粒增强的Ag基复合钎料按照重量份数由65份Ag粉、25份Cu粉、8份Ti粉以及5份的纳米Si3N4颗粒制成。其它与
一相同。

四本实施方式纳米颗粒增强的Ag基复合钎料的制备方法如下一、备料按照重量份数称取60 70份Ag粉、19 29份Cu粉、4 12份Ti粉和I 10份的纳米Si3N4颗粒；ニ、球磨将Ag粉、Cu粉、Ti粉以及纳米Si3N4颗粒和材质为Si3N4陶瓷的磨球在球料比为10 16 I、填料比为45% 55% (体积百分含量)的条件下装入球磨罐中，抽真空后充入IS气，然后在转速为150r/min 250r/min的条件下间歇性球磨I 4小时，即得纳米颗粒增强的Ag基复合钎料。

五本实施方式与
四不同的是步骤一中按照重量份数称取61 69份Ag粉、20 28份Cu粉、6 10份Ti粉和2 8份的纳米Si3N4颗粒。其它与
四相同。

六本实施方式与
四或五不同的是步骤一中按照重量份数称取65份Ag粉、25份Cu粉、8份Ti粉和5份的纳米Si3N4颗粒。其它与
四或五相同。

七本实施方式与
四至六之一不同的是步骤ニ中所述球料比为11 15 I。其它与
四至六之一相同。

八本实施方式与
四至七之一不同的是步骤ニ中所述填料比为14 I。其它与
四至七之一相同。

九本实施方式与
四至八之一不同的是步骤ニ中所述填料比为50%。其它与
四至八之一相同。

十本实施方式与
四至九之一不同的是步骤ニ中在转速为200r/min的条件下间歇性球磨3小时。其它与
四至九之一相同。采用下述实验验证本发明效果实验ー本实验纳米颗粒增强的Ag基复合钎料的制备方法如下一、备料按照重量份数称取65份Ag粉、24份Cu粉、7份Ti粉和4份的纳米Si3N4颗粒；ニ、球磨将Ag粉、Cu粉、Ti粉以及纳米Si3N4颗粒和材质为Si3N4陶瓷的磨球在球料比为12 I、填料比为50%的条件下装入球磨罐中，抽真空后充入氩气，然后在转速为200r/min的条件下间歇性球磨4小时，即得纳米颗粒增强的Ag基复合钎料。由图I看出该复合钎料由尺寸小于50 μ m的钎料球组成，经球磨后纳米Si3N4陶瓷颗粒将金属粉末球包裹起来，使得球表面变得粗糙。本实验中制备的纳米陶瓷颗粒增强Ag基复合钎料采取预置钎料方式，在8800C /5min条件下钎焊Si3N4陶瓷和TiAl合金获得了完整陶瓷-金属钎焊接头，其室温抗剪強度可以达到115MPa，比直接采用常规的AgCuTi钎料钎焊获得的接头强度高52MPa。图2显示了采用本实验制备的复合钎料钎焊Si3N4陶瓷和TiAl合金获得的接头界面组织结构背散射电子照片，经能谱分析和X射线衍射分析可知，在钎缝中形成了 TiN、Ti5Si3以及Al4Cu9等微纳米颗粒增强的Ag基复合材料钎缝。图3为采用本实验中复合钎料钎焊Si3N4陶瓷和TiAl合金获得的接头剪切断ロ宏观照片，可以看出，由于复合钎缝的形成，不仅提高了接头抗剪強度，而且在一定程度上降低了接头区域的残余应力，导致接头在压剪过程中裂纹起裂于钎缝后沿钎缝扩展后转移至Si3N4陶瓷母材上。


纳米颗粒增强的Ag基复合钎料及其制备方法，它涉及一种复合钎料及其制备方法。本发明为了解决常规Ag基钎料钎焊陶瓷和金属获得的接头使用温度低、高温环境下接头性能差的技术问题。本发明钎料由Ag粉、Cu粉、Ti粉以及纳米Si3N4颗粒制成。本方法如下一、备料；二、球磨；即得纳米颗粒增强的Ag基复合钎料。采用本发明中复合钎料钎焊Si3N4陶瓷和TiAl合金获得的接头在400℃高温环境中抗剪强度可达156MPa，比直接采用商用AgCuTi钎料钎焊获得的接头强度提高2倍，接头的室温抗剪强度可以达到115MPa。