一种施釉陶瓷金属化管釉下打码标识的方法[0001]【技术领域】，特别涉及一种施釉陶瓷金属化管釉下打码标识的方法。[0002]陶瓷金属封接技术广泛应用于制造电子管、真空开关管等真空电子器件。目前，封接厂家使用的金属化陶瓷管大都采用外购，且存在同一种管型从不同厂家采购的现象。由于从外观上很难分清生产厂家或生产批次，因此，也无法按产品的批次进行生产。当封接厂家在封接生产过程中或用户在使用过程中出现问题时，就很难确定出现问题的产品是哪个厂家、哪个批次的金属化陶瓷管。在原因尚未查清、且未有相应改进解决措施前，通常只能采取停产隔离的方式，以防止损失进一步扩大。[0003]金属化陶瓷管的封接质量除受封接的工艺、焊料、金属构件的材质等诸多因素影响外，金属化陶瓷管本身的质量也起到很大影响。由于金属化陶瓷管的制备工艺周期长、稳定性不好、抗干扰能力差、缺乏有效的检测与性能分析，同时，金属化陶瓷管制造企业自动化程度低，所以，经常会出现质量问题。而一旦出现质量问题通常无法在短时间内弄清原因并加以改进。这样，就给金属化陶瓷管和封接生产厂家都造成极大损失。[0004]鉴于以上问题，如果在每只金属化陶瓷管上都打上生产批号，这样出现问题后只需隔离该批次金属化陶瓷管，大大降低了双方损失。通过批号，金属化陶瓷管生产厂家可快速追溯出该批次产品的生产情况，迅速查出问题原因并实施预防性质量控制措施。[0005]目前，国内尚无专门用于金属化陶瓷管打码标识用的油墨及打码标识的方法，常用的釉下彩颜料最高只能承受1300°C以下的温度，不能满足金属化陶瓷管后续加工的要求。因为打码标识后，还需要经过烧釉、一次金属化和二次金属化烧结，釉料还有二次熔融和固化过程。因此，采用一般的釉下彩颜料会出现扩散现象，使字迹模糊不清等问题。而且，一次金属化是在强还原性气氛即氢氮混合气和高温1450 - 1520°C下进行烧结，高温釉下彩颜料中的无机色料被还原或分解，致使烧结后的字迹模糊，颜色不一，无法辨认。当釉下彩颜料中含有过多的可溶性盐类或含有较多的结晶水时，还会出现由于釉在烧结过程中有较多的气体排出而产生的缺釉、起泡、针孔等问题。而且，金属化陶瓷管的用途要求其必须具备良好的电气和机械性能，因此，打码标识不能影响产品的总体性能，并且要具有很好的操作和稳定性。同时，要求打码标识的字迹清晰，色泽稳定，不能破坏釉层的光洁度。[0006]
本发明的目的是解决金属化陶瓷管釉下打码标识的问题，提供一种施釉陶瓷金属化管釉下打码标识的方法。[0007]本发明的生产方法是:
1、按照重量百分比取10 - 55%的三氧化二铬粉、2 - 5%的锰粉、1- 5%的三氧化二铁粉、40 - 80%的三氧化二铝粉混合均匀后放入烘箱，在100 - 110°C的温度下烘干I 一 2小时；2、将上述物料放入球磨机中，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6- Φ 10mm，氧化铝球与上述物料的重量百分比为I — 2:1，研磨8 — 10小时，使其平均粒度达到I — 5μπι，筛除氧化铝球，得到平均粒度为I 一 5μπι的上述物料的混粉；
3、将乙基纤维素按重量百分比1:15- 25加入到松油醇中，加热至100 - 120°C，保温12 - 24小时，乙基纤维素溶解后，在滚瓶机上滚动16 - 24小时，使乙基纤维素充分溶解；
4、按重量百分比I一 2:1将混粉和溶有乙基纤维素的松油醇溶液加入到球磨机中，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6 - ΦΙΟπιπι，氧化铝球与上述物料的重量百分比为I 一2:1，研磨2 - 4小时，使其平均粒度达到I — 5μπι，过200目筛，得到印刷油墨；
5、在移印机的油钢上刻蚀出打码标识的字体或图案，制成移印钢板，刻蚀深度为
0.1 — 0.4mm ；
6、将印刷油墨添加到移印机中，用移印机对氧化铝瓷管进行打码标识；
7、将移印打码后的氧化铝瓷管在140- 200°C的温度下，保温2 - 3小时，使印刷油墨彻底固化，即得到带有打码标识的氧化铝瓷管，正常喷釉、烧釉后，即可进行金属化生产。
[0008]本发明的优点在于:
1、在本发明的印刷油墨中引入铬元素，使显色金属元素与铬以铬钢玉和尖晶石型铬酸盐矿物的形式与氧化铝形成固熔体，减少了由于釉料熔融过程中对颜料的溶蚀造成的字迹模糊和色泽不一，利用氧化铬与氧化铝较强的亲和性，使釉下标识与陶瓷表面紧密接触而不向釉面扩散，这样颜料所含的金属氧化物在釉层的保护下不会被还原，烧结后，釉面平整，字迹清晰，色泽稳定，使用过程中不会出现拉丝、起毛、附着力差或印不上等问题，有很好的操作性，此外，还可以根据需要调整印刷油墨配方中四种粉料之间的比例，从而在烧结后得到从浅红至灰绿的不同颜色，本发明的方法除标识生产批号外还可以印刷商标，具有防伪功能，同时，本发明的标识不会影响金属化陶瓷管整体的电气和机械性能。
[0009] 2、使用本发明的方法在每只氧化铝瓷管上打码，标识出生产批号或生产日期，一旦出现问题可以只对该批产品进行隔离或召回，快速处理缺陷产品问题，大大降低了金属化陶瓷管及封接生产厂的经济损失，完善了产品的可追溯性，对出现问题后实施有针对性的改进和预防措施提供了有力保障，有利于提升产品质量和使用厂家对产品的信任度。
[0010]
实施例1:
1.1、取550g三氧化二铬粉、20g锰粉、30g三氧化二铁粉、400g三氧化二铝粉混合均匀后放入烘箱，在110°C的温度下烘干I小时；
1.2、将上述物料放入球磨机中，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6 — Φ 10mm，氧化铝球与上述物料的重量百分比为1:1，研磨10小时，使其平均粒度达到I 一 5μπι，筛除氧化铝球，得到平均粒度为I 一 5μπι的上述物料的混粉；
1.3、将乙基纤维素按重量百分比1: 25加入到松油醇中，加热至110°C，保温20小时，乙基纤维素溶解后，在滚瓶机上滚动16小时，使乙基纤维素充分溶解；
1.4、按重量百分比1.5:1将混粉和溶有乙基纤维素的松油醇溶液加入到球磨机中，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6 - ΦΙΟπιπι，氧化铝球与上述物料的重量百分比为1:1，研磨3小时，使其平均粒度达到I — 5μπι，过200目筛，得到印刷油墨；
1.5、在移印机的油钢上刻蚀出打码标识的字体或图案，制成移印钢板，刻蚀深度为0.1mm，釉层厚度可通过油钢字板的刻蚀深度来加以控制，保证金属化烧结后打码字体或图案上有足够的釉层厚度，使釉面平整；
1.6、将印刷油墨添加到移印机中，用移印机对氧化铝瓷管进行打码标识；
1.7、将移印打码后的氧化铝瓷管在140°C的温度下，保温2.5小时，使印刷油墨彻底固化，即得到带有打码标识的氧化铝瓷管，正常喷釉、烧釉后，即可进行金属化生产。
[0011]实施例2:
2.1、取100g三氧化二铬粉、50g锰粉、50g三氧化二铁粉、800g三氧化二铝粉混合均匀后放入烘箱，在100°C的温度下烘干1.3小时；
2.2、将上述物料放入球磨机中，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6 — Φ 10mm，氧化铝球与上述物料的重量百分比为1.5:1，研磨8小时，使其平均粒度达到1- 5μπι，筛除氧化铝球，得到平均粒度为1- 5μπι的上述物料的混粉；
2.3、将乙基纤维素按重量百分比1: 15加入到松油醇中，加热至120°C，保温12小时，乙基纤维素溶解后，在滚瓶机上滚动24小时，使乙基纤维素充分溶解；
2.4、按重量百分比2:1将混粉和溶有乙基纤维素的松油醇溶液加入到球磨机中，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6 - ΦΙΟmm，氧化铝球与上述物料的重量百分比为2:1，研磨2小时，使其平均粒度达到1- 5μπι，过200目筛，得到印刷油墨；
2.5、在移印机的油钢上刻蚀出打码标识的字体或图案，制成移印钢板，刻蚀深度为
0.3mm，釉层厚度可通过油钢字板的刻蚀深度来加以控制，保证金属化烧结后打码字体或图案上有足够的釉层厚度，使釉面平整；
2.6、将印刷油墨添加到移印机中，用移印机对氧化铝瓷管进行打码标识；
2.7、将移印打码后的氧化铝瓷管在200°C的温度下，保温3小时，使印刷油墨彻底固化，即得到带有打码标识的氧化铝瓷管，正常喷釉、烧釉后，即可进行金属化生产。
[0012]实施例3:
3.1、取410g三氧化二铬粉、30g锰粉、IOg三氧化二铁粉、550g三氧化二铝粉混合均匀后放入烘箱，在106°C的温度下烘干2小时；
3.2、将上述物料放入球磨机中，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6 — Φ 10mm，氧化铝球与上述物料的重量百分比为2:1，研磨9小时，使其平均粒度达到1- 5μπι，筛除氧化铝球，得到平均粒度为1- 5μπι的上述物料的混粉；
3.3、将乙基纤维素按重量百分比1: 20加入到松油醇中，加热至100°C，保温24小时，乙基纤维素溶解后，在滚瓶机上滚动20小时，使乙基纤维素充分溶解；
3.4、按重量百分比1:1将混粉和溶有乙基纤维素的松油醇溶液加入到球磨机中，加入氧化铝球，氧化铝球的直径为Φ6 - ΦΙΟmm，氧化铝球与上述物料的重量百分比为1.5:1，研磨4小时，使其平均粒度达到1- 5μπι，过200目筛，得到印刷油墨；
3.5、在移印机的油钢上刻蚀出打码标识的字体或图案，制成移印钢板，刻蚀深度为
0.4mm，釉层厚度可通过油钢字板的刻蚀深度来加以控制，保证金属化烧结后打码字体或图案上有足够的釉层厚度，使釉面平整；
3.6、将印刷油墨添加到移印机中，用移印机对氧化铝瓷管进行打码标识；
3.7、将移印打码后的氧化铝瓷管在160°C的温度下，保温2小时，使印刷油墨彻底固化，即得到带有打码标识的氧化铝瓷管，正常喷釉、烧釉后，即可进行金属化生产。