一种利用粉煤灰制备β-SiAlON复相材料的方法[0002]β -SiAlON 是 β -Si3N4 与 AIN、Al2O3 的固溶体,组成可用 Si6_zAlz0zN8_z 表示,其中z表示Al取代Si的原子个数。在1750°C时,Si6_zAlz0zN8_z组分范围从z=0到z=4.2。β -SiAlON的性质与ζ值有关,随ζ值的增大,晶胞尺寸增大,导致键强减弱,结构疏松,从而使密度、杨氏模量、抗折强度、热膨胀系数下降。另外β-SiAlON相晶粒通常呈长柱状,在各种单相SiAlON中具有最高的室温断裂韧性。并且β-SiAlON的热膨胀系数(2.7 X IO^6oC ^1)比3-Si3N4(3.5X10_6°C ―1)小,因此β-SiAlON具有比β-Si3N4更优的抗热震性。同时β -SiAlON的抗氧化性明显优于Si3N4而与SiC相近。β -SiAlON与熔融金属有很好的相容性,有很高的抗熔融金属侵蚀的能力。[0003]β-SiAlON主要合成方法可以分为高温固相反应法、自蔓延高温(SHS)合成法(燃烧法)、金属还原氮化法、碳热还原氮化合成法(CRN)。[0004](I)高温固相反 应法:[0005]向Si3N4粉末中添加等摩尔数的AlN和Al2O3,并在高温下把AlN和Al2O3固溶到β-Si3N4中去,不同配比的原料可以得到z值不同的β-SiAlON,其合成反应式为:[0006](6-z) Si3N4+zAlN+zAl203=3Si6_zAlz0zN8_z[0007](2)自蔓延反应合成法[0008]以Si粉、AlN和a -Si3N4为原料,用发热体点燃反应混合物顶端的钛颗粒,并产生2000°C以上的高温,使反应混合物开始燃烧(氮化反应)。由于该燃烧反应具有很强的放热效应,一旦点燃后就可以自发维持,并以燃烧波的形式以2mm.S-1的速率向前蔓延,因此在数分钟之内就完成β-SiAlON的合成。该燃烧合成反应的化学式可表达为:
[0009]Si+Si3N4+Si02+AlN+N2(g) — Si6_zAlz0zN8_z
[0010]整个氮化过程在数分钟内完成,SHS法合成的β -SiAlON的ζ值受到限制,一般为
0.3—0.6 ο
[0011](3)金属还原氮化法
[0012]为降低成本,实际工业化生产中采用较多的是金属还原氮化方式制备β -Sialon,即在氧化铝原料中,通过添加金属硅和铝粉的方法,在氮气保护下,直接合成β -SiAlON相。其反应方程式为:
[0013](6-z) Si+z/3Al+z/3Al203+ (4-0.5z) N2=Si6_zAlz0zN8_z
[0014](4)碳热还原氮化合成法
[0015]前面三种方法由于原料昂贵(Si3N4、AIN、Al2O3或硅粉、铝粉)、能耗大且对设备以及加工工艺要求苛刻限制了其在工业上的大规模生产。而碳热还原氮化则由于其经济可行性成为研究的重点。[0016](6-z) Si02+0.5zA1203+ (4-0.5z) N2+(12-1.5z) C=Si6_zAlz0zN8_z+ (12—1.5z) CO
[0017]碳热还原氮化主要以富含Si02、Al203的物质为原料,加入适量的碳粉作为还原剂,在氮气气氛下合成β-SiAlON。
[0018]粉煤灰,是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰,粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废物。粉煤灰中的Si02、Al2O3对粉煤灰的火山灰性质贡献很大,易于形成玻璃微珠,均为资源化的有益成分。粉煤灰中硅含量最高,其次是铝,它们以复杂的复盐形式存在,酸溶性较差;铁含量相对较低,以氧化物形式存在,酸溶性好;此外粉煤灰中还有未燃尽的炭粒、CaO 和少量的 MgO、Na2O、K2O、SO3 等。
[0019]我国火电厂粉煤灰的主要氧化物组成为:Si02、A1203、Fe2O3> CaO, MgO等。我国多
数地区粉煤灰的成分如下:
[0020]
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