专利名称：可用于饮料的乳液的制作方法可用于饮料的乳液本申请要求2010年3月26日提交的美国专利申请12/748，013号的优先权。发明领域本发明涉及可用于饮料的乳液，其具有60%_67%的离散相体积分数，包含至少ー种低分子量表面活性剂且具有小于O. 2微米的平均粒度；制备所述乳液的方法；和含有所述乳液的组合物。 阜树(quillaja)为从智利和秘鲁土生的常青树阜皮树石碱木(Quillaja SaponariaMolina)的内皮提取的表面活性剤。因为其含有皂苷，所以常用作肥皂和农业喷雾助剂的替代物。皂树也用于药物、食品、个人护理产品和防火发泡体中。现今增重剂用于很大一部分在售的饮料乳液中。增重剂的不合需要之处在于它们·通常构成乳液成本的大致一半，具有法规限制，不能用于天然饮料中且增加加工饮料的复杂性和时间。然而，在不使用增重剂的情况下，乳液及其生产的饮料很难稳定。小粒度是获得未增重乳液的最重要且最困难的因素之一。小粒度对于许多乳液来说是重要的，且对于澄清型饮料和含こ醇饮料特别有益。发明概述 现在已经发现具有60%-67%的离散相体积分数的具有优异稳定性的乳液可使用至少ー种低分子量表面活性剂制备。这类乳液具有高载油量和小于O. 2微米的小平均粒度。此夕卜，这类乳液可在不使用增重剂的情况下生产并用于饮料中。本文使用的“离散相”用以指分散相即不连续相且用以包括油相和低分子量表面活性剤。本文使用的“未增重”用以指基本不含增重剂。增重剂在本领域中熟知且包括而不限于溴化植物油、达玛胶(damar gum)、鹿糖こ酸酯异丁酸酯(SAIB)及其他鹿糖酯、木松香甘油酯(酯胶)、松香、脂肪酸聚甘油酷、榄香脂胶和脂松香的甘油酷。本文使用的“皂树固体提取物”用以指含有提供乳化性质的表面活性皂苷的皂树的固体部分。术语皂树固体提取物并不指含有固体部分和水的液体皂树提取物。低分子量表面活性剂用以包括具有大于9的HLB和小于10，000道尔顿的平均分子量的表面活性剤。本文使用的聚山梨酸酯用以指聚氧こ烯(20)失水山梨糖醇单脂肪酸酯或吐温，ー类在市场上作为以下市售的乳化剂 吐温20 =聚氧こ烯(20)失水山梨糖醇单月桂酸酷； 吐温40 =聚氧こ烯(20)失水山梨糖醇单棕榈酸酯； 吐温60 =聚氧こ烯(20)失水山梨糖醇单硬脂酸酯；和 吐温80 =聚氧こ烯(20)失水山梨糖醇单油酸酷。在聚氧こ烯部分之后的数字(20)是指分子中的环氧こ烷-(CH2CH2O)-基团的总数。在吐温部分之后的数字与和分子的聚氧こ烯失水山梨糖醇部分相关的脂肪酸类型有关。本文使用的水包油乳液用以指其中油处于离散相中且水(water)(水(水))为连续相的乳液。除非另外明确陈述，否则所有比率、百分比和分数都是基于重量/重量计算且所有温度都以摄氏度计。除非另外明确陈述，否则所有压力都如在实施例部分中指定的APV均质机上测量。附图简述 图I描绘含有48. 9%重量的五倍(5X)橙油的乳液的粒度分布。具有正方形(■)的曲线为平均粒度为O. 142微米的新鲜乳液的曲线。具有平滑线的曲线为平均粒度为O. 151微米的6个月乳液的曲线。发明详述 本发明涉及具有60%-67%的离散相体积分数且使用至少一种低分子量表面活性剂制 备的水包油乳液。这类乳液具有优异的乳液稳定性、高装载量和小于O. 2微米的小平均粒度。此外，这类乳液可在不使用增重剂的情况下生产并用于饮料中。所述至少一种低分子量(LMW)表面活性剂以基于乳液计算2%_25%，在一个实施方案中，8%_14%，且在又一实施方案中，12%-14%(wt/wt)的量存在。在一个实施方案中，所述低分子量表面活性剂选自皂树固体提取物、聚山梨酸酯、卵磷脂、糖酯、甘油酯及其混合物。在另一实施方案中，所述低分子量表面活性剂选自皂树固体提取物、聚山梨酸酯、卵磷脂及其混合物，在又一实施方案中，所述低分子量表面活性剂为皂树固体提取物和聚山梨酸酯的混合物，且在又一实施方案中，所述低分子量表面活性剂为皂树和聚氧乙烯(20)失水山梨糖醇单硬脂酸酯(吐温60)的混合物。所述油可为在乳液中使用的任何油，且在一个实施方案中，所述油为在饮料乳液中使用的任何油，诸如含香料、着色剂和/或营养素的油以及任何植物油，且可为天然或合成的。在一个实施方案中，所述油为水果油，诸如橙油。另一方面，所述油含有营养素，诸如维生素E。在又一实施方案中，所述油含有ω-ΙΙΙ脂肪酸。所述油以60%_67%的离散相体积分数存在，且在一个实施方案中，所述油以62%-65%的离散相体积分数存在。在一个实施方案中，低分子量表面活性剂与油的体积比为1:2至1:5。离散相的体积分数如在实施例部分中所述来计算。所述乳液为水包油乳液，且一方面，连续相与离散相的比率为40:60至33:67 (ν/V)，且在另一实施方案中，连续相与离散相的比率为38:62至35:65 (ν/ν)。所述乳液具有高固含量(离散相)，且在一个实施方案中，这类高固含量乳液可按原样储存且随后在加入最终用途组合物如饮料之前或期间直接用水或其他水性溶剂稀释到所需固含量。在供选例中，高固含量乳液可在储存之前稀释以增强稳定性。在本发明的一方面，所述乳液基本不含增重剂，在一个实施方案中，所述乳液含有小于1%的增重剂，在另一实施方案中，所述乳液含有小于O. 5%的增重剂，在又一实施方案中，所述乳液含有小于O. 1%的增重剂，且在另一实施方案中，所述乳液含有0%的增重剂，全都为基于乳液计算的重量/重量百分数。在又一实施方案中，所述乳液含有增重剂。所述乳液在连续相中含有水或水溶液。所述乳液任选可含有额外的食品级组分。这类食品级组分包括而不限于糖醇或其他糖替代物、pH剂、盐分剂、着色剂和增稠剂。一方面，所述连续相含有防腐剂，且另一方面，所述防腐剂为苯甲酸钠。所述乳液可使用本领域已知的任何乳化方法制备。然而，所述乳液的独特之处在于小粒度和优异稳定性通过首先混合各成分以获得所需离散体积分数来获得。混合的各成分随后使用本领域已知的装置均质化以获得所需小平均粒度和/或分布。所述均质化在17-65. 5MPa的压力下，在一个实施方案中，在31-58. 6MPa的压力下，且在另一实施方案中，在37. 9-58. 6MPa的压力下，全都基于使用在实施例部分中详述的APV压力均质机获得的那些。其他均质机的压力可能不同，且熟练的技术人员将能够容易地从一种均质机类型调整到另一均质机类型且测定在各均质机上的等效压力范围。此外，这类小平均粒度和/或分布可在所述压力下均质化小于10遍,在一个实施方案中小于8遍,且在另一实施方案中均质化小于6遍来获得。在使用聚山梨酸酯的一个实施方案中，所述聚山梨酸酯溶入水和任选的皂树固体提取物的混合物中且使用高剪切预均质化，随后在17-48MPa的压力下均质化(在一个实施方案中)2-6遍。所得乳液具有优异的装载量，在一个实施方案中，至少40%的装载量，且在另一实施方案中，至少50%的装载量。装载量用以指基于乳化剂计算的油的百分比(w/w)。所得乳液具有优良乳液粒度分布。在本发明的一方面，平均粒度为O. 1-0.2微米，在另一实施方案中，小于O. 2微米,且在又一实施方案中，小于O. 15微米。使用在实施例部分中陈述的试验，在另一实施方案中，至少90%的乳液粒子不大于O. 2微米，且在另一实施方案中，至少90%的乳液粒子不大于O. 15微米。使用在实施例部分中陈述的试验，在另一实施方案中，至少95%的乳液粒子不大于O. 2微米，且在另一实施方案中，至少95%的乳液粒子不大于O. 15微米。所得饮料乳液还具有优异的稳定性，使得在室温下平均粒度保持在O. 1-0. 2微米之间至少3个月，在另一实施方案中，至少6个月，且在又一实施方案中，至少12个月。此夕卜，使用在实施例部分中陈述的试验，在一个实施方案中，对于所述时间，至少90%的乳液粒子保持不大于O. 2微米，且在另一实施方案中，至少90%的乳液粒子保持不大于O. 15微米。使用在实施例部分中陈述的试验，对于所述时间，在另一实施方案中，至少95%的乳液粒子保持不大于O. 2微米，且在另一实施方案中，至少95%的乳液粒子保持不大于O. 15微米。所得乳液可用于多种组合物中，且在本发明的一方面，可用于任何类型的饮料中。在一个实施方案中，所述乳液可用于酒精饮料中，且在又一实施方案中，所述乳液可用于澄清型饮料中。澄清型饮料用以指具有小于100比浊法浊度单位(NTU)的任何饮料。细粒度和均匀分布可减少沉积、膏化、环剥(ringing)和/或奥氏熟化。
实施例提供以下实施例以进一步说明并解释本发明且不应该将其视为以任何方式加以限制。除非另作说明，否则所有比率、份数和百分数都按重量给出且所有温度以摄氏度(V )计。在整个实施例使用以下材料。
Q-NATURALE 200 乳化剂，自 National Starch LLC (Bridgewater, NJ)购得的含有约21%皂树固体提取物和14%活性皂苷的液体皂树提取物
吐温60,自Croda Inc, (Edison, NJ)购得的聚山梨酸酯 澄油 5X (5 倍)，密度 O. 86g/ml,自 Givaudan (Cincinati, 0H)购得 纯植物油，密度O. 93g/ml。在整个实施例使用以下设备
高剪切混合器，HSM-100LC1 型，得自 Ross and Co. (Long Island, NY)
均质机，Gaulin MR15 型，得自 APV (Getzville, NY)
粒度分析器，库尔特计数器 LS32O, Beckman Coulter Inc. (Fullerton, CA)
在整个实施例使用以下程序。 粒度试骀
乳液粒度使用结合了极化强度微分散射(PIDS)和静态光散射的由Beckman Coulter制造的LS 13 320测量，其涵盖0.04 μ m-2000 μ m的粒度范围。使用Beckman Coulter软件5. 01版,对于真实折射指数,将乳液的光学參数输入为I. 5，对于虚假折射指数，将乳液的光学參数输入为O。逐步遵循标准程序測量偏移量；对准；背景測量；和样品装载。随后稀释的样品(用水稀释到10%乳液)通过滴入样品储液器中而引入，同时观察測量装载量的读数。当浑池度(obscuration)在40%至60%之间时，开始测量。在分析结果吋，使用体积分数来产生粒度分布。算木粒度分布，包括大于I微米的粒度，通过在统计窗中选择2、0. 4、0. 7、1. O微米来获得。测定体积分数
离散相的体积分数用油相的体积分数加低分子量表面活性剂的体积分数之和来计算。油相的体积分数用油相的重量分数除以油相的密度来估算。低分子量表面活性剂和水相的体积分数与重量分数一祥估算。实施例I-制备所得平均粒度为0. 15微米的5倍橙油的乳液
油和低分子量表面活性剂的体积分数、总离散相体积分数和重量百分数示于表1.1中。表 I. I


现在已经发现具有60%-67%的离散相体积分数的具有优异稳定性的乳液可使用至少一种低分子量表面活性剂制备。这类乳液具有高载油量和小于0.2微米的小平均粒度。此外，这类乳液可在不使用增重剂的情况下用于饮料中。