一种纳米铁氧体复合吸波体的制备方法【技术领域】，具体涉及一种纳米铁氧体复合吸波体的制备方法。[0002]电磁波辐射已成为继噪声污染、大气污染、水污染、固体废物污染之后的又一大公害。电磁波辐射产生的电磁干扰不仅影响各种电子设备的正常运行，而且对身体健康也具有很大危害。电子技术的微型化、集成化以及高频化发展使得电磁兼容问题日趋突出，抗电磁干扰作为电磁兼容的核心内容越来越引起重视。吸波材料技术作为一种常用的抗电磁干扰手段，能够把电磁污染产生的无用的和有害的电磁能量吸收、转换而衰减掉，已经成为各国军事装备隐身和民用防电磁辐射等【技术领域】研究的热点。[0003]现有的吸波材料中，铁氧体和金属粉末因为其较好的效果和较低的成本，成为吸波材料的主要成分。但传统工艺制备铁氧体颗粒的尺寸较大，一般在微米级。[0004]文献1:陈婷立，纳米铁酸锌ZnFe2O4的制备及其性能的研究，苏州大学，2012。该研究文献以硝酸锌，硝酸铁，尿素，氨水等为原料，利用溶胶凝胶法和共沉淀法制备纳米铁酸锌前驱体，并通过煅烧制备出尖晶石型的纳米铁酸锌铁颗粒。[0005]文献2:徐国财，纳米铁酸锌的制备与应用，其利用单晶乙酰丙酮铁和一水合乙酰丙酮锌为原料，水解得到ZnFe2O4纳米晶体材料。[0006]文献3:郭睿倩，元素掺杂M型钡铁氧体超微粉末的磁性研究，其利用溶胶-凝胶自蔓延高温合成法制备了稀土元素掺杂钡铁氧体超微粉末。[0007]文献4:陈喜蓉，水热法合成镍锌铁氧体工艺研究，其以硫酸镍、硫酸亚铁、硫酸锌和氢氧化钠为原料，采用水热合成法制备纳米NihZnxFe2O4铁氧体粉体。


[0008]本发明的目的在于提供一种纳米铁氧体吸波材料的制备方法。
[0009]实现本发明目的的技术解决方案为:一种纳米铁氧体复合吸波体的制备方法，其具体制备步骤为:
1)将介孔泡沫氧化硅加入到无机金属盐的酸溶液中，搅拌均匀；
2)将步骤I)所得混合液转移至高压反应釜中进行水热晶化反应；
3)将步骤2)所得产物进行过滤、水洗和干燥，制得纳米粉末，并对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧；
4)将步骤3)所得的煅烧粉末中添加SiO2粉末和凹凸棒土粉末，颗粒化后、成型，制得纳米铁氧体复合吸波体。 [0010]优选地，步骤I)中所述的介孔泡沫氧化硅与无机金属盐的质量比为(2~4):1，无机金属盐与酸溶液的质量比为1:20，酸溶液的溶质质量分数为10%。
[0011]优选地，步骤I)中所述的介孔泡沫氧化硅的比表面积为600~1000m2/g，孔径为20~50nm,所述的无机金属盐为金属氯化物或硝酸盐或硫酸盐。
[0012]进一步地，步骤2)所述的水热晶化反应温度为130~150°C，反应时间为12~24小时。
[0013]进一步地,步骤3)所述的纳米粉末为多元金属氧化物,用通式表示为ABxFe1(l_x016,O≤X≤1，其中，六为]\%、83、]111或211，8为恥或附。
[0014]进一步地，步骤4)所述的SiO2粉末与凹凸棒土粉末的质量比1: (I~3)，所述的SiO2粉末与介孔泡沫氧化硅的质量比1: (4~6)。
[0015]优选地，所述的多元金属氧化物为MnFeltlO1615
[0016]优选地，所述的多元金属氧化物为MgNda4Fe9 6016。
[0017]优选地，所述的多元金属氧化物为BaNda2Fe9 8016。
[0018]优选地，所述的多元金属氧化物为ZnSmFe9O1615
[0019]本发明的优点在于:1)纳米铁氧体为多元金属氧化物材料，具有铁电、铁磁，介电半导体性质；2)以介孔泡沫氧化硅为基体，借助于介孔氧化硅泡沫材料的超大孔径和三维连通的特殊结构，从而得到分布有序的纳米铁氧体，该纳米铁氧体兼具材料的纳米特性和三维孔道的特性；3)本发明在成型过程中加入的纳米凹凸棒土粉末，不仅能减少纳米粉体的团聚，提高粉体的结合度，同时在烧结过程中能起到掺杂的作用；4)本发明可以通过金属盐物质的量的不同配比，得到一系列不同的纳米铁氧体。

[0020]下面通过实例来进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。
[0021]实施例1
取x=0，即制备纳米Mn铁氧体。
[0022]I)称取0.1667克硝酸锰，1.333克硫酸铁，加入到28.5毫升质量分数为10%的硝酸溶液中，然后加入3克介孔泡沫氧化硅粉末，搅拌均匀，然后转移至内衬为聚四氟乙烯的25毫升反应釜中，转移量约为反应釜体积的80%。将反应釜密封，放入130°C干燥箱中反应12小时，自然冷却至室温，将所得混合液进行过滤、水洗和干燥，制得纳米粉末，并对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧，即得到多元金属氧化物MnFeltlO1615
[0023]2)将所得的煅烧粉末多元金属氧化物MnFeltlO16中添加0.5克SiO2粉末和0.5克凹凸棒土粉末，颗粒化后、成型，制得纳米Mn铁氧体复合吸波体。
[0024]实施例2
取x=l，即制备纳米Zn铁氧体。
[0025]I)称取0.1234克硫酸锌，0.2578克硝酸钐，1.1188克氯化铁，加入到28毫升质量分数为10%的硫酸溶液中，然后加入6克介孔泡沫氧化硅粉末，搅拌均匀，然后转移至内衬为聚四氟乙烯的25毫升反应釜中，转移量约为反应釜体积的80%。将反应釜密封，放入150°C干燥箱中反应24小时，自然冷却至室温，将所得混合液进行过滤、水洗和干燥，制得纳米粉末，并对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧，即得到多元金属氧化物ZnSmFe9O1615
[0026]2)将所得的煅烧粉末多元金属氧化物ZnSmFe9O16中添加I克SiO2粉末和3克凹凸棒土粉末，颗粒化后、成型，制得纳米Zn铁氧体复合吸波体。
[0027]实施例3取x=0.4，即制备纳米Mg铁氧体。
[0028]I)称取0.0874克硫酸镁，0.1419克硝酸钕，1.2606克氯化铁，加入到27.9毫升质量分数为10%的盐酸溶液中，然后加入3.6克介孔泡沫氧化硅粉末，搅拌均匀，然后转移至内衬为聚四氟乙烯的25毫升反应釜中，转移量约为反应釜体积的80%。将反应釜密封，放入135°C干燥箱中反应16小时，自然冷却至室温，将所得混合液进行过滤、水洗和干燥，制得纳米粉末，并对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧，即得到多元金属氧化物MgNda4Fe9.6016。
[0029]2)将所得的煅烧粉末多元金属氧化物MgNda4Fe9.6016中添加1.25克SiO2粉末和2.5克凹凸棒土粉末，颗粒化后、成型，制得纳米Mg铁氧体复合吸波体。
[0030]实施例4
取x=0.2，即制备纳米Ba铁氧体。
[0031]I)称取0.2022克硝酸钡，0.0678克硝酸钕，1.2300克氯化铁，加入到27.9毫升质量分数为10%的盐酸溶液中，然后加入5.1克介孔泡沫氧化硅粉末，搅拌均匀，然后转移至内衬为聚四氟乙烯的25毫升反应釜中，转移量约为反应釜体积的80%。将反应釜密封，放入145°C干燥箱中反应20小时，自然冷却至室温，将所得混合液进行过滤、水洗和干燥，制得纳米粉末，并对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧，即得到多元金属氧化物BaNda2Fe9.8016。
[0032]2)将所得的煅烧粉末多元金属氧化物BaNda2Fe9.8016中添加1.02克SiO2粉末和
2.55克凹凸棒土粉末，颗 粒化后、成型，制得纳米Ba铁氧体复合吸波体。