专利名称:一种使多壁纳米碳管端部开口的方法 纳米碳管由于其优良的电学、力学和热学性能,在储氢、场发射、吸波、电极材料、通用高分子材料等很多领域都具有很好的应用前景,由于纳米碳管是不亲水的,要想让纳米碳管与其他材料如高分子聚合物和其他大分子进行复合,对纳米碳管进行改性是必需的,特别是在碳管的两端甚至侧壁连上有机基团,是目前研究的热点。但纳米碳管由于其采用电弧放电法,激光蒸发法和化学气相沉积法特殊的生长方式,其管端并不具有用于连接有机基团的开口。
本发明的目的是提供使多壁纳米碳管端部开口的方法,为多壁纳米碳管的端部或侧壁连上有机基团提供方便。本发明的使多壁纳米碳管端部开口采用的是球磨法,以氧化镁为球磨剂,外径20mm的钢球为大磨球,10mm的钢球为小磨球,按大磨球数目∶小磨球数目∶氧化镁质量(克)∶纳米碳管质量(克)=1~4∶10~26∶2~8∶0.5~2.5的比例,将大磨球、小磨球、氧化镁、纳米碳管放入球磨罐,抽真空两次,每次抽完真空往球磨罐里通入保护气体,然后进行球磨,球磨的转速为100~400转/分,球磨时间为4~48小时。一般需长时间球磨时,在球磨过程中,每隔2~3个小时停1小时。本发明,最佳的配比是大磨球数目∶小磨球数目∶氧化镁质量(克)∶纳米碳管质量(克)=2~4∶15~24∶3~5∶0.8~1.5。优选的球磨转速为150~300转/分,球磨时间为8~24小时。上述的保护气体是氮气或氩气、氦气惰性气体。本发明使用球磨对多壁纳米碳管进行改性,操作简单,重复性好,球磨的多壁纳米碳管绝大部分开口,XRD的数据表明,碳管的结构没有受到破坏。
图1是球磨后纳米碳管的透射电子显微(TEM)照片;图2是磨完前后纳米碳管的XRD实验结果。
实施例以化学气相沉积法制备的直径为10nm~25nm,纯度在80%以上的普通多壁纳米碳管为例。
实施例1按比例取大磨球4个,小磨球24个,球磨剂氧化镁5克,纳米碳管1.0克,放入球磨罐里,抽真空一次10分钟,然后往球磨罐里冲入氦气,再抽真空一次5分钟,往球磨罐里冲入氦气,即可进行球磨。球磨速率为250转/分,球磨时间为10小时。样品取出用透射电镜观察,发现有大量的纳米碳管开口,主要是一端开口。XRD衍射实验表明,纳米碳管的结构没有遭到破坏。图1是球磨后纳米碳管的透射电子显微分析(TEM)照片。
实施例2按比例取大磨球4个,小磨球24个,球磨剂氧化镁3克,纳米碳管1.0克,放入球磨罐里,抽真空一次10分钟,然后往球磨罐里冲入氦气,再抽真空一次5分钟,再往球磨罐里冲入氦气,即可进行球磨。球磨速率为250转/分,球磨时间为20小时,在球磨过程中,每隔2小时停1小时。样品取出用透射电镜观察,发现有大量的纳米碳管开口(主要是两端开口)。XRD衍射实验表明,纳米碳管的结构没有遭到破坏。图2显示了磨完前后纳米碳管的XRD实验结果。
实验表明,通常球磨时间在16小时以上时,纳米碳管主要以两端开口居多。
本发明公开的使多壁纳米碳管端部开口采用的是球磨法,以氧化镁为球磨剂,外径20mm的钢球为大磨球,10mm的钢球为小磨球,按大磨球数目∶小磨球数目∶氧化镁质量(克)∶纳米碳管质量(克)=1~4∶10~26∶2~8∶0.5~2.5的比例,将大磨球、小磨球、氧化镁、纳米碳管放入球磨罐,抽真空两次,每次抽完真空往球磨罐里通入保护气体,然后进行球磨,球磨的转速为100~400转/分,球磨时间为4~48小时。本发明使用球磨对多壁纳米碳管进行改性,操作简单,重复性好,球磨的多壁纳米碳管绝大部分开口,XRD的数据表明,碳管的结构没有受到破坏。
一种使多壁纳米碳管端部开口的方法
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