专利名称：用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐及方法稀有气体(又称惰性气体)因其独特的化学惰性而成为地质历程的重要示踪剂。 在油气勘探中，岩石包裹体中的稀有气体组分和同位素蕴含着丰富的油气地质信息，它们对于研究油气的成因与来源、油气源对比以及油气成藏期都具有重要的示踪指示作用。因此，对岩石包裹体中稀有气体的制备是进行稀有气体组分和同位素分析的前提和保证。对岩石包裹体固体样品来说，进行球磨粉碎是制备稀有气体前处理的重要步骤。 在油气地质领域中，一方面，由于岩石包裹体中含有的稀有气体丰度极低，且岩石包裹体样品的表面经常会吸附有各种杂质气体和水分，在球磨粉碎过程中，岩石包裹体样品表面的各种杂质气体和水分，会阻碍岩石包裹体中稀有气体的释放，导致经球磨粉碎后的部分岩石包裹体中仍然含有稀有气体，样品中的稀有气体未充分释放；并且，随着球磨粉碎的不断进行，岩石包裹体表面吸附的各种杂质气体和水分也会一同被制备出来，这就使得所制备出来的气体中还含有除岩石包裹体中稀有气体之外的其它各种杂质气体和水分，导致制备出的稀有气体受到空气中稀有气体的污染，严重影响后续对稀有气体组分和同位素的分析结果及其准确性。另一方面，目前在食品、化工、农药、涂料、油墨等工业生产中，广泛使用有各种类型的研磨罐或球磨罐，由于该些球磨罐存在不可密封或无法进行在线抽真空等缺陷，使得岩石包裹体在进行闻速、闻效率粉碎时，样品te不能时刻保持密封的状态，岩石包裹体中的稀有气体易泄露至样品罐外，同时，外界空气中的稀有气体也会进入样品罐内而污染岩石包裹体样品所释放的稀有气体；再有，由于样品罐不能保持高真空的状态，在球磨粉碎前， 样品罐内本身存在的空气也会对岩石包裹体所释放的稀有气体产生影响，影响稀有气体的制备纯度，以及后续岩石包裹体中稀有气体的净化和富集处理。因此，有必要提供一种新的球磨罐及制备方法，来克服上述缺陷。
本发明的目的是提供一种用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐，该球磨罐可在岩石包裹体样品进行球磨的过程中始终保持密封状态，并可去除岩石包裹体样品表面的各种杂质气体和水分，使制备出的稀有气体不受空气中稀有气体的污染，满足进行高精度、 高准确性的稀有气体组分和同位素分析要求。本发明的另一目的是提供一种用于制备岩石包裹体中稀有气体的方法，该方法可在岩石包裹体样品进行球磨的过程中始终保持密封状态，并可去除岩石包裹体样品表面的各种杂质气体和水分，使制备出的稀有气体不受空气中稀有气体的污染，满足进行高精度、 高准确性的稀有气体组分和同位素分析要求。本发明的上述目的可采用下列技术方案来实现本发明提供一种所述用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐包括样品罐，其具有罐体和密封盖设在所述罐体上方的顶盖，所述罐体具有容纳腔，所述容纳腔内放置有一个以上第一钢球； 高真空阀门，其连接在所述顶盖上，所述顶盖上开设有穿孔，所述高真空阀门的进气口通过所述穿孔与所述罐体的容纳腔相连通；加热组件，其套设在所述样品罐的罐体外。在优选的实施方式中，在所述样品罐的罐体与所述顶盖之间夹设有密封垫圈。在优选的实施方式中，所述样品罐的容纳腔中放置有一个以上第二钢球，所述第二钢球的直径小于所述第一钢球的直径。在优选的实施方式中，所述第一钢球为两个，其直径为8mm;所述第二钢球为两个，其直径为2mm。在优选的实施方式中，所述加热组件包括加热套和拧紧件，所述加热套围设在所述罐体的外表面上，所述加热套的两末端分别径向向外凸设有连接部，所述拧紧件连接在所述两个连接部之间，所述加热套的外表面连接有加热接头。在优选的实施方式中，在所述加热套与所述罐体之间夹设有热偶。在优选的实施方式中，所述顶盖的穿孔处连接有连接管，所述高真空阀门的进气口通过连接螺母与所述连接管相连。在优选的实施方式中，所述高真空阀门的外侧套设有压套，所述压套连接在所述顶盖的上方。在优选的实施方式中，所述压套的顶端开设有连接孔，所述高真空阀门的出气口伸入所述连接孔内。在优选的实施方式中，所述样品罐的罐体底部设有三个定位柱，所述三个定位柱沿圆周方向均匀分布在所述罐体的底部上。本发明还提供一种用于制备岩石包裹体中稀有气体的方法，所述用于制备岩石包裹体中稀有气体的方法包括a)挑选岩石包裹体样品，所述岩石包裹体样品的颗粒直径大小为O. 125mm Imm ；b)将挑选好的所述岩石包裹体样品放入如权利要求I 10中任一项所述的用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐的罐体中，所述岩石包裹体样品的放入量为10 15 克；c)打开所述高真空阀门，对所述样品罐进行抽真空，同时通过所述加热组件对所述罐体进行加热；d)关闭所述加热组件，继续对所述罐体进行抽真空；e)关闭所述高真空阀门，将所述用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐放置在星云式球磨装置的研磨平台上，通过所述星云式球磨装置的夹紧装置将所述用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐固定在所述研磨平台上，开启所述星云式球磨装置，使所述用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐在所述研磨平台上进行旋转。在优选的实施方式中，在所述步骤c中，待所述罐体内进行抽真空后的压强达到KT1Pa时，再进行所述步骤d。在优选的实施方式中，在所述步骤d中，待所述罐体内进行抽真空后的压强达到 10_4Pa时，再进行所述步骤e。在优选的实施方式中，在所述步骤c中，所述加热组件的加热温度为100°C 150。。。在优选的实施方式中，在所述步骤e中，通过所述星云式球磨装置对所述用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐的研磨时间为10分钟，研磨转速为400rpm。在优选的实施方式中，在所述步骤e之后还包括步骤f :关闭所述星云式球磨装置，将所述用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐取下，将惰性气体萃取和分离的制样系统与所述高真空阀门相连，打开所述高真空阀门，所述罐体内的稀有气体通过所述惰性气体萃取和分离的制样系统的锆基炉等进行净化和富集处理。本发明的用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐及方法的特点及优点是一、本发明的用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐及方法，由于顶盖和罐体是相互密封设置的，因此球磨罐具有很好的密封性能，能有效防止岩石包裹体样品在球磨粉碎的过程中稀有气体的外漏或外界空气的流入，从而保证了所制备的稀有气体不受外界空气的污染；另外，球磨罐通过高真空阀门可连接外部抽真空设备，利用外部抽真空设备对罐体的容纳腔进行抽真空，进一步保证了所制备稀有气体的纯度；再有，加热组件可有效去除附着在岩石包裹体样品表面的各种杂质气体和水分，为岩石包裹体中稀有气体的充分释放提供前提保证。二、本发明的用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐及方法，在球磨罐的样品罐内放置有两种直径大小的钢球，在同样的研磨转速下，可进一步促进样品罐内岩石包裹体样品的研磨粉碎，以最大程度地释放岩石包裹体中的稀有气体。三、本发明的用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐及方法，连接在顶盖上的压套将高真空阀门罩设在其内，其可起到保护高真空阀门进气口的作用；另外，设置在罐体底部的三个定位柱，可与星云式球磨装置的研磨平台上的三个固定凹槽一一对应卡扣，避免球磨罐在星云式球磨装置内进行高速旋转时发生晃动。为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图I为本发明的用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐的主视半剖视图。图2为本发明的用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐的罐体剖视图。图3为本发明的用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐的顶盖剖视图。图4为本发明的用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐的加热组件主视图。图5为本发明的用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐的加热组件俯视图。图6为本发明的用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐的压套半剖视图。图7为本发明的用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐的压套俯视图。图8为本发明的用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐放置在星云式球磨装置的研磨平台上的示意图。

5.2cm,高h2为O. 5cm,穿孔121的直径d2为4_。高真空阀门2连接在样品罐I的顶盖12上，其进气口 21通过穿孔121与样品罐
I的容纳腔111相连通。在本发明中，顶盖12的穿孔121设计为其上端直径大于其下端直径的结构，这样在穿孔121的上端处通过无缝焊接方式可连接有连接管22，连接管22由不锈钢材料制成，高真空阀门2的进气口 21通过连接螺母23固定连接在连接管22上，连接螺母23和连接管22可将高真空阀门2稳固连接在顶盖12上，并保证高真空阀门2与顶盖 12之间连接的密封性。本发明的高真空阀门2可用于连接外部机械泵或分子泵设备，打开高真空阀门2，通过机械泵或分子泵可将容纳腔111中的空气抽出，达到使容纳腔111形成闻真空状态的目的。加热组件3紧密围设在样品罐I的罐体11外周围。加热组件3主要用于对样品罐I内的岩石包裹体样品进行加热，以使岩石包裹体样品外表面附着的各种杂质气体和水分脱离岩石包裹体样品，为后续球磨粉碎过程中，岩石包裹体样品中稀有气体的充分释放提供如提。本发明在球磨粉碎之前，首先将多个第一钢球13和待粉碎的岩石包裹体样品放入样品罐I的罐体11内，然后将顶盖12盖设在罐体11上方，此时顶盖12的插入部122插入罐体11的容纳腔111中，之后将顶盖12上的固定螺孔123与罐体11上的连接螺孔113 一一相对，并分别插入连接螺钉14紧固连接，最后将高真空阀门2通过连接管22和连接螺母23固定连接在顶盖12上，完成球磨罐的密封组装。在球磨粉碎时，将本发明的球磨罐通过高真空阀门2连接至机械泵或分子泵等外部抽真空设备，打开高真空阀门2，利用机械泵或分子泵对罐体11的容纳腔111进行抽真空,在抽真空的同时打开加热组件3对样品罐I进行加热，此时，罐体11内的岩石包裹体样品，其表面附着的各种杂质气体和水分将在热量的作用下挥发至容纳腔111中，并随着机械泵或分子泵的作用被抽出样品罐I外，当样品罐I的容纳腔111中被完全抽真空后，关闭高真空阀门2，将本发明的球磨罐放置在星云式球磨装置的研磨平台上，进行高速、高效、 快速粉碎，球磨器在粉碎过程中始终保持着高真空和高密封状态，罐体11内的气体不会外漏，外部空气，特别是空气中的稀有气体，不会进入罐体11内而污染罐体11内的气体，从而保证了样品罐I内制备出的稀有气体不受空气中稀有气体的污染，为后续开展岩石包裹体中稀有气体全组分分析及其同位素分析提供了前提和保证。本发明用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐，由于顶盖12和罐体11是相互密封设置的，因此球磨罐具有很好的密封性能，能有效防止岩石包裹体样品在球磨粉碎的过程中稀有气体的外漏或外界空气的流入，保证了所制备的稀有气体不受空气中稀有气体的污染；另外，加热组件3可对样品罐I内的岩石包裹体样品进行控温加热，以有效去除附着在岩石包裹体样品表面的各种杂质气体和水分，为岩石包裹体中稀有气体的充分释放提供前提保证。根据本发明的一个实施方式，在所述样品罐I的罐体11与所述顶盖12之间夹设有密封垫圈15。具体是，密封垫圈15由无氧铜材料制成，其大体呈圆环体形，在本实施方式中，密封垫圈15的外径为6cm,内径为5. 2cm,厚度为2mm。密封垫圈15的上下两端分别与顶盖12的底面、以及罐体11的顶面紧密接触。进一步的，在本发明中，在罐体11的顶面中心处向下凹设有圆槽114，在该圆槽 114上向上凸设有环凸棱115 ;顶盖12的底面中心处向上凹设有圆槽124，在该圆槽124上向下凸设有环凸棱125，密封垫圈15夹设在罐体11的环凸棱115与顶盖12的环凸棱125 之间，且环凸棱115与环凸棱125相对的一端均设计为尖角状，这样可保证样品罐I的罐体 11与顶盖12之间通过密封垫圈15密封的更加紧实，提高球磨罐的密封性能。根据本发明的一个实施方式，所述样品罐I的容纳腔111中放置有一个以上第二钢球16，所述第二钢球16的直径小于所述第一钢球13的直径。在样品罐I内放置两种直径大小不同的钢球，在同样的研磨转速下，可以进一步促进样品罐I内岩石包裹体样品的研磨粉碎，最大程度地释放岩石包裹体样品中的稀有气体。在本实施方式中，在样品罐I内放置有两个第一钢球13和两个第二钢球16，第一钢球13的直径为8mm，第二钢球16的直径为2mm。如图4、5所示，根据本发明的一个实施方式，所述加热组件3包括加热套31和拧紧件32，所述加热套31围设在所述罐体11的外表面上，所述加热套31的两末端分别径向向外凸设有连接部33，所述拧紧件32连接在所述两个连接部33之间，所述加热套31的外表面连接有加热接头34。
具体是，拧紧件32可将加热套31紧密固定在样品罐I的罐体11外表面上，设置在加热套31外侧的加热接头34用于加热该加热套31，经加热后的加热套31可将热量传递给罐体11,进而加热罐体11内的岩石包裹体样品,使岩石包裹体样品外表面的各种杂质气体和水分脱离岩石包裹体样品。进一步的，在所述加热套31与所述罐体11之间还夹设有热偶35。热偶35用于检测罐体11的温度，为随时控制加热组件3的加热温度提供数值支持。如图I、6、7所示，根据本发明的一个实施方式，所述高真空阀门2的外侧套设有压套4，所述压套4连接在所述顶盖12的上方。具体是，压套4由不锈钢材料制成，其大体呈圆柱筒形，压套4的侧壁底部凸设有弧形刀口 41，在样品罐I的顶盖12顶面上对应该弧形刀口 41设有环形凹槽126，弧形刀口 41嵌入顶盖12的环形凹槽126内，压套4连接在顶盖 12上并将高真空阀门2罩设在其内，压套4起保护高真空阀门2进气口 21的作用；压套4 的侧壁上设有开口 42，在本发明中，高真空阀门2由阀体24和控制旋钮25组成，控制旋钮 25伸出开口 42外，阀体24的进气口 21通过连接管22和连接螺母23连接在顶盖12上。进一步的，所述压套4的顶端开设有贯通的连接孔43，所述高真空阀门2的出气口 26伸入所述连接孔43内。连接孔43可保护高真空阀门2的出气口 26，并起到保护出气口 26与外部抽真空设备的连接接口的作用。在本实施方式中，压套4的外径D3为6cm，内径 d3为4. 4cm,高h3为6. 5cm,开口 42高度h4为5cm，开口 42宽度b为3cm，连接孔43的直径 d4 为 I. 5cm,高 h5 为 I. 1cm。根据本发明的一个实施方式，所述样品罐I的罐体11底部设有三个定位柱116，所述三个定位柱116沿圆周方向均匀分布在所述罐体11的底部上。当本发明的球磨罐放置在星云式球磨装置上进行球磨粉碎时，该三个定位柱116与星云式球磨装置的研磨平台上的三个固定槽一一对应卡扣，其主要起固定、避免样品罐I粉碎过程中发生晃动的情况发生。 在本实施方式中，定位柱116的直径d5为I. 5cm,高度h6为O. 4cm,该定位柱116与罐体11 外侧距离a为4cm。实施方式2请参阅图1-8所示，本发明还提供一种用于制备岩石包裹体中稀有气体的方法， 所述用于制备岩石包裹体中稀有气体的方法包括a)挑选岩石包裹体样品，所述岩石包裹体样品的颗粒直径大小为O. 125mm Imm ；b)将挑选好的所述岩石包裹体样品放入如权利要求I 10中任一项所述的用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐的罐体11中，所述岩石包裹体样品的放入量为10 15克；c)打开所述高真空阀门2，对所述样品罐I进行抽真空，同时通过所述加热组件3 对所述罐体11进行加热；d)关闭所述加热组件3，继续对所述罐体11进行抽真空；e)关闭所述高真空阀门2，将所述用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐放置在星云式球磨装置的研磨平台5上，通过所述星云式球磨装置的夹紧装置51将所述用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐固定在所述研磨平台5上，开启所述星云式球磨装置， 使所述用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐在所述研磨平台5上进行旋转。
具体是，本实施方式2的球磨罐结构、工作原理和有益效果与实施方式I的球磨罐相同，在此不再赘述。在球磨粉碎前，先将初步挑选好的10 15克岩石包裹体样品装入样品罐I罐体
11内，并分别装入两枚第一钢球13和两枚第二钢球16，将密封垫圈15放置在罐体11顶面上并扣上顶盖12，顶盖12的插入部122插入罐体11的容纳腔111中，密封垫圈15夹设在顶盖12的环凸棱125与罐体11的环凸棱115之间，之后，将顶盖12上的固定螺孔123与罐体11上的连接螺孔113 —一对应，并分别穿入连接螺钉14固定连接，最后将加热组件3 套接在罐体11的外侧，即完成制备岩石包裹体样品中稀有气体的前处理步骤。在球磨粉碎过程中，首先，将球磨罐通过高真空阀门2连接至机械泵或分子泵等外部抽真空设备，在本实施方式中，球磨罐通过高真空阀门2连接至一惰性气体萃取和分离的制样系统(该惰性气体萃取和分离的制样系统的具体结构可参见专利号为 201020269937.6的专利，其具体结构在此不再赘述)的抽真空设备，打开高真空阀门2，利用该抽真空设备对罐体11的容纳腔111进行抽真空,在抽真空的同时打开套设在罐体11 上的加热组件3对样品罐I进行加热，此时，罐体11内的岩石包裹体样品，其表面附着的各种杂质气体和水分将在热量的作用下挥发至容纳腔111中，并随着抽真空设备的作用被抽出样品罐I外,此时关闭加热组件3，继续对容纳腔111进行抽真空,这样可以充分将样品罐 I内的物质抽出，以使容纳腔111达到高真空状态；当样品罐I的容纳腔111中被完全抽真空后，关闭高真空阀门2，将球磨罐放置在星云式球磨装置的研磨平台5上，将罐体11底部的三个定位柱116与研磨平台5上的三个对应凹槽(图中未示出)对应卡扣，同时将球磨罐通过夹紧装置51固定在研磨平台5的三个锁定支架52上，待固定完毕后，启动星云式球磨装置，球磨罐在研磨平台上高速旋转，球磨罐内的岩石包裹体样品在第一钢球13和第二钢球16的作用下，将高效、快速被研磨粉碎。在岩石包裹体样品的球磨粉碎过程中，该球磨罐始终保持着高真空和高密封的状态，因此，罐体11内的气体不会外漏，外部空气，特别是空气中的稀有气体，不会进入罐体11内而污染罐体11内的气体，从而保证了样品罐I内制备出的稀有气体不受外界空气中稀有气体的污染，为后续开展岩石包裹体中稀有气体全组分分析及其同位素分析提供了前提和保证。最后，将球磨罐从星云式球磨装置内取出，并将其高真空阀门2连接至惰性气体萃取和分离的制样系统的锆基炉等净化组件，用以对球磨罐内释放的稀有气体进行净化处理，使岩石包裹体中的稀有气体达到最大程度的富集和纯化。本发明用于制备岩石包裹体中稀有气体的方法，由于盛放岩石包裹体样品的球磨罐的顶盖12和罐体11是相互密封设置的，因此在制备岩石包裹体中稀有气体时，球磨罐能够具有很好的密封性能，能有效防止岩石包裹体样品在球磨粉碎的过程中稀有气体的外漏或外界空气的流入，保证了所制备的稀有气体不受外界空气中稀有气体的污染；另外，加热组件3可对样品罐I内的岩石包裹体样品进行控温加热，以有效去除附着在岩石包裹体样品表面的各种杂质气体和水分，为岩石包裹体中稀有气体的充分释放提供前提保证。根据本发明的一个实施方式，在所述步骤c中，待所述罐体11内进行抽真空后的压强达到KT1Pa时，再进行所述步骤d。当罐体11的压强达到KT1Pa时，基本可将挥发至容纳腔111中的岩石包裹体样品表面附着的各种杂质气体和水分基本抽出。进一步的，在所述步骤d中，待所述罐体11内进行抽真空后的压强达到KT4Pa时，再进行所述步骤e。这样可进一步将容纳腔111残存的各种杂质气体抽出，以保障容纳腔 111的高真空状态。根据本发明的一个实施方式，在所述步骤c中，所述加热组件3的加热温度为 100°C 150°C。在优选的实施方式中，该加热温度为110°c,这样可使岩石包裹体样品表面的各种杂质气体和水分充分脱离岩石包裹体的外表面。根据本发明的一个实施方式，在所述步骤e中，通过所述星云式球磨装置对所述用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐的研磨时间为10分钟，研磨转速为400rpm。这样可以充分研磨罐体11内的岩石包裹体样品，使岩石包裹体样品中的稀有气体充分释放。以上所述仅为本发明的几个实施例，本领域的技术人员依据申请文件公开的内容可以对本发明实施例进行各种改动或变型而不脱离本发明的精神和范围。


本发明公开了一种用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐及方法，所述用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐包括样品罐，其具有罐体和密封盖设在所述罐体上方的顶盖，所述罐体具有容纳腔，所述容纳腔内放置有一个以上第一钢球；高真空阀门，其连接在所述顶盖上，所述顶盖上开设有穿孔，所述高真空阀门的进气口通过所述穿孔与所述罐体的容纳腔相连通；加热组件，其套设在所述样品罐的罐体外。本发明的用于制备岩石包裹体中稀有气体的球磨罐及方法，可去除岩石包裹体样品表面的各种杂质气体和水分，并可在岩石包裹体样品进行球磨的过程中始终保持密封状态，使制备出的稀有气体不受外界空气中稀有气体的污染。