玻璃纤维浸润剂用改性高直链淀粉的制备方法[0002]随着产业转移,中国已成为全球最大的玻璃纤维生产国。中国玻纤2011年全年累计玻纤纱产量达279万吨,2012年玻璃纤维纱产量为288万吨,2012玻纤行业主营业务收入达到1040亿元左右。我国玻纤工业飞速发展,大型池窑不断兴建,硬件技术档次和技术成熟度不断提高,但是由于存在着浸润剂原材料及配方技术的瓶颈,我国玻纤产品品种、质量性能在国际市场上处于中下游地位。具体来讲,即我国浸润剂原材料及配方技术差异化、个性化及精细化程度不高,以致玻 纤产品结构简单,大宗产品多,高端产品少,产品结构矛盾将会变得更为严峻。当务之急就是找到一种新型电子级玻纤浸润集束剂。高直链改性淀粉型浸润剂对玻纤集束保护作用好,退解织造时毛丝极少。其原料无毒,对人体无刺激性。其主要优点为热清洗容易,分解温度低,经后处理布面洁白、平整、无黑褐色条纹,残碳量低,可达η*10_4 (η为1-9 )水平,产品广泛用于电绝缘材料,其大宗产品为电子计算机、仪器仪表、家用电子器件所需的印刷电路PCB用覆箔板玻纤基布,如ASTM标准为7628布、2116布等。[0003]高直链淀粉改性用作玻璃纤维浸润集束剂见中国专利ZL0315249.5,ZL03818934.8,日本专利 JP9227174, JP1072243, JP10167772。JP9227174 制备改性淀粉的方法是干法(反应不需溶剂)制备改性淀粉玻璃纤维浸润集束剂用改性高直链淀粉质量要求高,灰分、碱度需控制,淀粉与原料不易混合均匀,质量不保证。为得到高质量的改性高直链淀粉,采用湿法(反应时使用溶剂和水),添加相转移催化剂,使反应速度加快,反应时间缩短,成本降低,得到质量稳定的改性高直链淀粉。
[0004]本发明的目的是针对国内目前没有玻纤浸润剂用的改性高直链淀粉,采用复合催化剂反应提高改性淀粉的稳定性和取代度,缩短反应时间,不加催化剂反应时间需30小时,加入复合催化剂反应减少到16小时;同时优化生产工艺条件,制备出具有高性能的改性高直链淀粉。[0005]本发明是通过下述方法和技术方案来制备改性高直链淀粉,其主要特点是:在具有搅拌装置、温度计、压力表的密封压力反应釜中,加入I重量份的高直链淀粉(直链含量大于70%))、2~5重量份的溶剂(溶剂可以是甲醇,乙醇,异丙醇,丙酮中的一种或多种。)和0.01~0.05重量份的10%氢氧化钠水溶液,室温搅拌0.5~lh,使淀粉充分碱化;将0.1~0.5%重量份的复合催化剂(催化剂为聚乙二醇,脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物,优选为聚乙二醇600或聚乙二醇800和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物。)和0.1~0.3重量份的环氧丙烷分别加入碱化淀粉中,密封反应器,通入氮气,反应器压力在0.1~0.5MPa,开启搅拌,保持反应温度在40~60°C,反应10小时;将0.1~1%重量份的环氧氯丙烷加入淀粉中,密封反应器,通入氮气,反应器压力在0.1~0.5MPa,开启搅拌,保持反应温度在40~60°C,反应6小时;反应结束后释放反应器内压力,经过过滤得到白色粉末状改性淀粉的粗产品;白色粉末状改性淀粉的粗产品,用去离子水溶液浸泡,用盐酸中和、洗涤、过滤、干燥得到纯净白色粉末状改性淀粉。[0006]合成的产品分析结果见下表。
玻璃纤维浸润剂用改性高直链淀粉的制备方法
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