玻化微珠疏水剂及制备方法、改性玻化微珠及制备方法 [0002] 玻化微珠，是一种酸性玻璃质溶岩矿物质，经过特种技术处理和生产工艺加工形 成内部多孔、表面玻化封闭，呈球状体细径颗粒，理化性能稳定，具有质轻、绝热、防火、耐 高低温、抗老化等优异特性，是一种具有高性能的无机轻质绝热材料；玻化微珠保温砂浆 是目前研究应用较多的一种新型绿色保温隔热材料。以玻化微珠、水泥等为原料制备满足 外墙、屋面结构和环境特点的保温材料，具有粘结强度高、力学性能优良、耐久性好等优点。 但其吸水率大，吸水后导热系数急剧增大，保温材料的保温性能明显降低，以水泥为胶凝材 料、玻化微珠为轻骨料的建筑制品内部存在大量的凝胶孔以及由于收缩和受到外力作用下 形成的开裂，在雨水或地下水浸泡下普遍存在渗漏现象，通常采用建筑保温砂浆中添加疏 水剂，以及铺设、涂布柔性防水材料来达到防止渗漏的目的。 [0003] 但现有技术中的柔性防水材料存在着诸多缺陷，例如因粘结性不够，导致在使用 中渗漏现象时有发生，且使使得建筑制品的强度被降低；因此，如何提高玻化微珠制品的防 渗漏性能和强度，已经成为一个亟待解决的问题。
[0004] 本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。 [0005] 为此，本发明一方面提供了一种粘结性好、疏水性好的玻化微珠疏水剂。
[0006] 本发明另一方面提供了一种该玻化微珠疏水剂的制备方法，该玻化微珠疏水剂的 制备方法简单，易于生产制造。
[0007] 本发明还一方面提供了一种粘结性好、疏水性好的改性玻化微珠。
[0008] 本发明再一方面提供了一种该改性玻化微珠的制备方法，该改性玻化微珠的制备 方法简单，易于生产制造。
[0009] 本发明第一方面的实施例提供了一种玻化微珠疏水剂，包含的组份及各组份的重 量含量为：聚乙烯醇：1?5份；硅氧烷单体：5?30份；酸催化剂：0?5份；表面活性剂： 0· 5?4份；水：60?90份。
[0010] 该玻化微珠疏水剂中硅氧烷单体解缩合后形成低分子硅氧烷缩聚物，在与聚乙烯 醇协同作用下能够牢固粘结在玻化微珠表面，形成一层疏水膜，使原玻化微珠的具有了疏 水性，该玻化微珠疏水剂区别于传统的玻化微珠疏水剂，低分子硅氧烷缩聚物在与聚乙烯 醇协同作用下可使该玻化微珠疏水剂于玻化微珠粘合更为稳固，且疏水效果更好，同时聚 乙烯醇含有大量的羟基，使该玻化微珠疏水剂能够与水泥、无机粉末颗粒良好的粘合。
[0011] 另外，本发明提供的上述实施例中的玻化微珠疏水剂还可以具有如下附加技术特 征：
[0012] 根据本发明的一个实施例，各组份及各组份的重量含量为：所述聚乙烯醇：1?3 份；所述硅氧烷单体：15?30份；所述酸催化剂：0?3份；所述表面活性剂：0. 5?2份； 所述水：65?80份。
[0013] 根据本发明的一个实施例，所述聚乙烯醇是牌号为PVA?1799、PVA?2099、 PVA ?2399、PVA ?2499、PVA ?1788、PVA ?2088、PVA ?2488 中的一种或多种。
[0014] 根据本发明的一个实施例，所述硅氧烷单体是甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基 硅烷、丁基三乙氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、四乙 氧基硅烷中的一种或多种。
[0015] 根据本发明的一个实施例，所述酸催化剂是盐酸、磷酸、甲酸、乙酸和草酸中的一 种或多种。
[0016] 根据本发明的一个实施例，所述表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸 钠、Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-80、Span-20、Span-40、Span-60、Span-80 中的一 种或多种。
[0017] 本发明第二方面的实施例提供了一种上述玻化微珠疏水剂的制备方法，该玻化微 珠疏水剂的制备方法包括以下步骤：步骤11 :取1?5份聚乙烯醇、60?90份水放入混合 设备中，在70?100°C下搅拌1?3h，至所述聚乙烯醇完全溶解；步骤12 :向所述混合设备 中加入5?30份娃氧烧单体和0?5份酸催化剂，在40?80°C下加热搅拌1?3h，至混 合液完全透明；步骤13 :再向所述混合设备中加入0. 5?4份表面活性剂，搅拌0. 5?2h， 得到所述玻化微珠疏水剂。
[0018] 上述制备方法的操作步骤少，制备所需的设备少，所需的制备条件较为简单，易于 生产制造，且生产总用时较短，可实现大批量生产，此外，在该玻化微珠疏水剂的生产、使用 过程中均可实现无毒、无味，无三废排放。
[0019] 另外，本发明提供的上述实施例中的玻化微珠疏水剂的制备方法还可以具有如下 附加技术特征：
[0020] 根据本发明的一个实施例，在所述步骤11中，取所述聚乙烯醇：1?3份，水：65? 80份，在80?95°C下搅拌；在所述步骤12中，加入所述硅氧烷单体：15?30份，所述酸催 化剂：〇?3份，在50?75°C下搅拌2?3h ;在所述步骤13中，再加入所述表面活性剂： 0· 5?2份，搅拌0· 5?lh。
[0021] 本发明第三方面的实施例提供了一种改性玻化微珠，该改性玻化微珠包括：玻化 微珠和第一方面中的任一实施所述的玻化微珠疏水剂；所述玻化微珠疏水剂包裹在所述玻 化微珠的外表面，形成一层疏水膜。
[0022] 该改性玻化微珠中，玻化微珠疏水剂能够牢固地粘结在玻化微珠表面，形成一层 疏水膜，使玻化微珠的具有了疏水性，该改性玻化微珠中玻化微珠疏水剂与玻化微珠粘合 更为稳固，且疏水效果更好，同时该改性玻化微珠中含有大量的羟基，使该改性玻化微珠能 够与水泥、无机粉末颗粒良好的粘合，解决了粘结性问题，从而具有好的防渗漏性和强度。
[0023] 本发明第四方面的实施例提供了一种改性玻化微珠的制备方法，包括以下步骤： 步骤21 :将第一方面中的任一实施所述的玻化微珠疏水剂制成重量浓度为5 %的水溶液； 步骤22 :将所述水溶液喷洒在玻化微珠的表面，然后在80?90°C下烘烤3h，制得所述改性 玻化微珠。
[0024] 上述制备方法的操作步骤少，制备所需的设备少，所需的制备条件较为简单，易于 生产制造，且生产总用时较短，可实现大批量生产，此外，在该改性玻化微珠的生产、使用过 程中均可实现无毒、无味，无三废排放。
[0025] 本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显，或通过本发明的实践 了解到。




[0026] 本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变 得明显和容易理解，其中 ：
[0027] 图1是根据本发明一个实施例所述的玻化微珠疏水剂的制备方法的流程框图；
[0028] 图2是根据本发明一个实施例所述的改性玻化微珠的制备方法的流程框图。


[0029] 为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实 施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施 例及实施例中的特征可以相互组合。
[0030] 在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可 以采用其他不同于在此描述的方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具 体实施例的限制。
[0031] 实施例一：
[0032] 本发明的一些实施例中提供了一种玻化微珠疏水剂，包含的组份及各组份的重量 含量为：聚乙烯醇：1?5份；硅氧烷单体：5?30份；酸催化剂：0?5份；表面活性剂： 0· 5?4份；水：60?90份。
[0033] 该玻化微珠疏水剂中硅氧烷单体解缩合后形成低分子硅氧烷缩聚物，在与聚乙烯 醇协同作用下能够牢固粘结在玻化微珠表面，形成一层疏水膜，使原玻化微珠的具有了疏 水性，该玻化微珠疏水剂区别于传统的玻化微珠疏水剂，低分子硅氧烷缩聚物在与聚乙烯 醇协同作用下可使该玻化微珠疏水剂于玻化微珠粘合更为稳固，且疏水效果更好，同时聚 乙烯醇含有大量的羟基，使该玻化微珠疏水剂能够与水泥、无机粉末颗粒良好的粘合。
[0034] 优选地，各组份及各组份的重量含量为：所述聚乙烯醇：1?3份；所述硅氧烷单 体：15?30份；所述酸催化剂：0?3份；所述表面活性剂：0. 5?2份；所述水：65?80 份。
[0035] 符合上述组份及组份重量含量的玻化微珠疏水剂的疏水性和粘结性更好。
[0036] 具体地，所述聚乙烯醇是牌号为PVA?1799、PVA?2099、PVA?2399、PVA?2499、 PVA?1788、PVA?2088、PVA?2488中的一种或多种。
[0037] 具体地，所述娃氧烧单体是甲基二乙氧基娃烧、甲基二甲氧基娃烧、丁基二乙氧基 硅烷、丁基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷中的一种 或多种。
[0038] 具体地，所述酸催化剂是盐酸、磷酸、甲酸、乙酸和草酸中的一种或多种。
[0039] 在本发明的一个实施例中，所述表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸 钠、Tween-20、Tween-40、Tween-60、Tween-80、Span-20、Span-40、Span-60、Span-80 中的一 种或多种。
[0040] 上述实施例中优选的组份物质，不但可以实现本发明的目的，且取料方便、成本相 对低廉，使得本发明容易推广使用。
[0041] 实施例二：
[0042] 如图1所示，本发明的一些实施例中提供了一种上述玻化微珠疏水剂的制备方 法，该玻化微珠疏水剂的制备方法包括以下步骤：
[0043] 步骤11 :取1?5份聚乙烯醇、60?90份水放入混合设备中，在70?100°C下搅 拌1?3h，至所述聚乙烯醇完全溶解；
[0044] 步骤12 :向所述混合设备中加入5?30份硅氧烷单体和0?5份酸催化剂，在 40?80°C下加热搅拌1?3h，至混合液完全透明；
[0045] 步骤13 :再向所述混合设备中加入0. 5?4份表面活性剂，搅拌0. 5?2h，得到所 述玻化微珠疏水剂。
[0046] 上述制备方法的操作步骤少，制备所需的设备少，所需的制备条件较为简单，易于 生产制造，且生产总用时较短，可实现大批量生产，此外，在该玻化微珠疏水剂的生产、使用 过程中均可实现无毒、无味，无三废排放。
[0047] 优选地，在所述步骤11中，取所述聚乙烯醇：1?3份，水：65?80份，在80? 95°C下搅拌；在所述步骤12中，加入所述硅氧烷单体：15?30份，所述酸催化剂：0?3份， 在50?75°C下搅拌2?3h ;在所述步骤13中，再加入所述表面活性剂：0. 5?2份，搅拌 0· 5 ?lh〇
[0048] 使用上述组份及组份重量含量的玻化微珠疏水剂的疏水性和粘结性更好。
[0049] 一优选实施例中：在所述步骤11中，取所述聚乙烯醇：1份，水：70. 5份，在85°C 下搅拌2h ;在所述步骤12中，加入甲基三乙氧基硅烷：27份，磷酸：0. 5份，在60°C下搅拌 1. 5h ;在所述步骤13中，再加入Span-80 :1份，搅拌0. 5h，制出的玻化微珠疏水剂达到设计 要求，制备是成功的。
[0050] 再一优选实施例中：在所述步骤11中，取所述聚乙烯醇：1. 5份，水：70. 7份，在 90°C下搅拌2h ;在所述步骤12中，加入辛基三乙氧基硅烷：26份，甲酸：0.8份，在65°C下 搅拌2h ;在所述步骤13中，再加入十二烷基苯磺酸钠：1份，搅拌0. 5h，制出的玻化微珠疏 水剂也达到设计要求，制备也是成功的。
[0051] 还一优选实施例中：在所述步骤11中，取所述聚乙烯醇：2份，水：70. 7份，在95°C 下搅拌1. 5h ;在所述步骤12中，加入四乙氧基硅烷：26份，盐酸：0. 3份，在70°C下搅拌 1. 5h ;在所述步骤13中，再加入Tween-80 :1份，搅拌0. 5h。制出的玻化微珠疏水剂同样达 到设计要求，制备是成功的。
[0052] 上述三优选实施例得到的玻化微珠疏水剂均具有好的疏水性和粘结性，可与玻化 微珠结合使用，实现本发明目的、解决中的技术缺陷。
[0053] 实施例三：
[0054] 本发明的一个实施例中提供了一种改性玻化微珠，该改性玻化微珠包括：玻化微 珠和实施例一中任一项所述的玻化微珠疏水剂；所述玻化微珠疏水剂包裹在所述玻化微珠 的外表面，形成一层疏水膜。
[0055] 该改性玻化微珠中，玻化微珠疏水剂能够牢固地粘结在玻化微珠表面，形成一层 疏水膜，使玻化微珠的具有了疏水性，该改性玻化微珠中玻化微珠疏水剂于玻化微珠粘合 更为稳固，且疏水效果更好，同时该改性玻化微珠中含有大量的羟基，使该改性玻化微珠能 够与水泥、无机粉末颗粒良好的粘合，解决了粘结性问题，从而具有好的防渗漏性和强度。
[0056] 根据上述实施例二的方法制得的上述实施例一所述的玻化微珠疏水剂，经本实施 例的方法，制得了三种改性玻化微珠，对该三种改性玻化微珠进行试验测试，得到如下表一 所示的性能测试结果：
[0057] 表一：
[0058]