专利名称：一种立方氮化硼烧结体及其制备方法立方氮化硼(CBN)是硬度仅次于金刚石的物质，与金刚石相比CBN有更高的热稳定性和对铁族金属及其合金的化学惰性，并且CBN磨具具有更高的加工精度和更长的寿命，因此，CBN在工具领域的的使用越来越广泛。CBN的物相是ー种亚稳态的物相，高温下它会明显的向更加稳定的六方氮化硼(hBN)转变，但是hBN是ー种有害的产物，第一:它硬度很低，強度很差，降低烧结体的硬度。第二:它与结合剂之间侵润性很差，不利于CBN与结合剂间的结合，降低烧结体的強度。因此，传统的高含量CBN工具烧结是在高温高压下烧结，压カ一般会有2 8GPa，采用极高的压カ来防止CBN在高温时的转变。高温高压的设备复杂，操作复杂，样品制备周期长，并且高压腔体的尺寸小，严重制约了烧结体的尺寸。SPS是ー种采用大的脉冲电流来促使烧结物颗粒之间放电发热烧结的方式，具有升温快，烧结周期短，烧结效率高等特点，可以制备比高温高压 尺寸更大，更自由的样品。尽管SPS烧结周期短，但是在烧结CBN时仍然不能避免其向hBN的转变。发明内容本发明的目的在于提出ー种设备简单、操作简便、烧结速度快、能防止向六方氮化硼转变的立方氮化硼烧结体及其制备方法。本发明主要是在原料中添加了 T1、Al、Si元素，用放电等离子烧结(SPS)烧结立方氮化硼烧结体。一、本发明的立方氮化硼烧结体的原材料包括氧化铝、立方氮化硼(粒度包括325/400^30/35及W0.1 W40的微粉)和小于200目的Ti粉、Al粉、Si粉，其中氧化铝:立方氮化硼的质量比为1:0.3 9，按氧化铝和立方氮化硼总质量的0.19^50%添加Ti粉、Al粉、Si粉中的一种或者几种，Ti粉、Al粉、Si粉可以任意组合，任意添加。ニ、上述立方氮化硼烧结体的制备方法: 1、将上述原料放入钢制球磨罐中，放入直径为12 18mm的刚玉磨球，球料比为1飞:1，密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为l(T200r/min，倒向频率为5 80Hz，连续球磨5 120分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物。2、将上述混合物在10 120MPa，1000 1600で，SPS烧结5 30min即可。 向原料中添加T1、Al、Si粉，在高温下，这些元素可以与生成的hBN发生如下反应:hBN+Ti — TiB2+TiN, hBN+Al — A1B+A1N, hBN+Si — SiB6+Si3N4。T1、Al、Si 粉不仅与 hBN 生成高硬度高强度的化合物， 而且这些化合物与基体中的T1、Al、Si有良好的侵润性，可以形成ー个界面结合很好的过渡区，从而达到反应烧结出高硬度、高强度CBN烧结体的目的。烧结成的立方氮化硼烧结体的强度为35(T460MPa，硬度为4(T55GPa，烧结产物的物相为CBN和坚硬的T1、Al、Si化合物，没有六方氮化硼的存在。本发明与现有技术相比具有如下优点: 1、设备简单，操作简便、烧结速度快，可烧结出较大尺寸的烧结体。2、能够完全反应掉SPS烧结过程中CBN转化成的hBN，且生成坚硬的化合物，使CBN烧结体的弯曲强度极大的提高，弯曲强度从15 30MPa提高到35(T460MPa。图1是本发明实施例1获得的立方氮化硼烧结体(b)与不加Ti粉的SPS烧结体Ca)的 XRD 图。

取氧化铝log、W0.1的CBN 3g和200目Ti粉0.13g，放入钢制球磨罐中，再放入直径为18mm的刚玉磨球13.5g，密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为10r/min,倒向频率5Hz,连续球磨30分钟后,取下球磨罐,冷却,取出混合物；在80MPa，1600°C，SPS烧结5min，烧结体物相为CBN、A1203、TiB2、TiN，无hBN存在，强度为 398MPa，硬度为 40GPa。如图1所示，可见添加Ti粉后，在烧结过程中反应去除了 hBN，并产生了坚硬的TiB2和TiC，烧结体強度和硬度得到提高。实施例2
取氧化铝log、WlO的CBN 90g和300目Ti粉50g，放入钢制球磨罐中，再放入直径为12mm的刚玉磨球900g，密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为200r/min,倒向频率80Hz,连续球磨5分钟后,取下球磨罐,冷却,取出混合物；在lOMPa，1500°C，SPS烧结20min，烧结体物相为CBN、A1203、TiB2^TiN,无hBN存在，强度为435MPa，硬度为 45GPa。实施例3
取氧化铝10g、W40的CBN IOg和400目Ti粉0.02g，放入钢制球磨罐中，再放入直径为16mm的刚玉磨球40g，密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为30r/min,倒向频率40Hz,连续球磨15分钟后,取下球磨罐,冷却，取出混合物；在 110MPa，1400°C，SPS 烧结 15min，烧结体物相为 CBN、A1203、TiB2、TiN，无 hBN 存在，强度为460MPa，硬度为40GPa。实施例4
取氧化铝10g、325/400CBN 20g和I微米Si粉10g，放入钢制球磨罐中，再放入直径为18mm的刚玉磨球120g，密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为100r/min,倒向频率80Hz,连续球磨45分钟后，取下球磨罐,冷却，取出混合物；在 lOOMPa, IOOO0C, SPS 烧结 30min，烧结体物相为 CBN、A1203、SiB6、Si3N4，无 hBN 存在，强度为421MPa，硬度为45GPa。实施例5
取氧化铝10g、230/270CBN 30g和400目Si粉2g，放入钢制球磨罐中，再放入直径为12mm的刚玉磨球84g，密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为50r/min,倒向频率80Hz,连续球磨60分钟后,取下球磨罐,冷却,取出混合物；在 90MPa，1100°C，SPS 烧结 30min，烧结体物相为 CBN、A1203、SiB6, Si3N4,无 hBN 存在，强度为 425MPa，硬度为 40GPa。实施例6
取氧化铝10g、170/200CBN 60g和200目Si粉21g，放入钢制球磨罐中，再放入直径为16mm的刚玉磨球273g，密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为150r/min,倒向频率40Hz,连续球磨100分钟后,取下球磨罐,冷却，取出混合物；在 60MPa，1300°C，SPS 烧结 lOmin，烧结体物相为 CBN、A1203、SiB6、Si3N4，无 hBN 存在，强度为403MPa，硬度为45GPa。实施例7
取氧化铝10g、140/170CBN IOg和200目Al粉2 g，放入钢制球磨罐中，再放入直径为18mm的刚玉磨球40g，密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为120r/min,倒向频率30Hz,连续球磨60分钟后,取下球磨罐,冷却，取出混合物；在50MPa，1200°C，SPS烧结5min，烧结体物相为CBN、A1203、A1B、AlN,无hBN存在，强度为 424MPa，硬度为 42GPa。实施例8
取氧化铝10g、100/120CBN 70g、200目Ti粉6g和Al粉2g的混和粉，放入钢制球磨罐中，再放入直径为12mm的刚玉磨球88g，密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为180r/min,倒向频率5Hz,连续球磨70分钟后,取下球磨罐,冷却，取出混合物；在 40MPa，1400°C，SPS 烧结 15min，烧结体物相为 CBN、Al203、TiB2、TiN、AlB、AlN,无hBN存在，强度为430MPa，硬度为49GPa。实施例9
取氧化铝10g、70/80CBN 40g、270目Ti粉3g和Si粉7g的混合粉，放入钢制球磨罐中，再放入直径为18mm的刚玉磨球360g，密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为200r/min,倒向频率80Hz,连续球磨100分钟后,取下球磨罐，冷却，取出混合物；在20MPa，1600°C, SPS烧结30min，烧结体物相为CBN、A1203、TiB2, TiN、SiB6, Si3N4,无 hBN 存在，强度为 420MPa，硬度为 42GPa。实施例10
取氧化铝10g、200/230CBN 50g、270目Si粉15g和Al粉3g的混合粉，放入钢制球磨罐中，再放入直径为18mm的刚玉磨球468g，密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机,转速为200r/min,倒向频率80Hz,连续球磨120分钟后,取下球磨罐，冷却，取出混合物；在120MPa，1600°C，SPS烧结20min，烧结体物相为CBN、Al203、SiB6、Si3N4, A1B、AlN,无 hBN 存在，强度为 460MPa，硬度为 52GPa。实施例11
取氧化铝10g，30/35CBN 80g, 230目Ti粉6g、Al粉12g和Si粉18g的混合粉，放入钢制球磨罐中，再放入直径为18mm的刚玉磨球756g，密封后打开真空阀抽真空，然后充入氩气，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为200r/min，倒向频率80Hz，连续球磨120分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；在120MPa，1600°C，SPS烧结30min，烧结体物相为CBN、A1203、TiB2, TiN、A1B、AIN、SiB6, Si3N4,无 hBN 存在强度为 450MPa，硬度为 44GPa。


一种立方氮化硼烧结体，其原材料包括氧化铝、立方氮化硼、Ti粉、Al粉和Si粉，氧化铝立方氮化硼的质量比为1:0.3~9，按氧化铝和立方氮化硼总质量的0.1%~50%添加Ti粉、Al粉、Si粉中的一种或者几种；其制备方法是将上述原料放入钢制球磨罐中，放入刚玉磨球密封后打开真空阀抽真空，将球磨罐放入行星式球磨机，转速为10~200r/min，倒向频率为5~80Hz，连续球磨5~120分钟后，取下球磨罐，冷却，取出混合物；将上述混合物在10~120MPa，1000~1600℃，SPS烧结5~30min即可。本发明设备简单，操作简便、烧结速度快，可烧结出较大尺寸的烧结体，烧结体的弯曲强度可达350~460MPa。