专利名称：一种ptc陶瓷烧结方法在科学领域发展的作用下，信息是一种被检测和控制的对象，然而，信息的获取主要是来源于各种传感器。在各种传感器当中，正温度系数陶瓷，简称PTC陶瓷，广泛地应用于各个领域。随着微电子技术的发展，PTC陶瓷元器件的应用受到了一些限制，表现在不能在降低室温电阻率的同时保持高的PTC效应。因此，只有降低了室温电阻率，PTC陶瓷元器件才能应用到微电子电路以及强电流电路的过流保护中。通常用来降低PTC陶瓷元器件的室温电阻率的方法有三种第一是原料纯度，纯度低的原料很难获得低电阻值的PTC热敏电阻，而且容易导致PTC热敏电阻电性能恶化，生产工艺不稳定；第二是液相添加剂，可将有害杂质吸纳于晶界，利于晶粒的纯化，还可扩大烧结温区，降低烧结温度；第三是烧结工艺，通过改变升降温的速率以及保温的温度和时间等烧结工艺来提高陶瓷的致密性和均匀性，从而降低室温电阻率。第三种方法是不需要添加任何添加剂就能降低室温电阻率，而且还能降低成本，节约能源，因而受到广泛的应用。一般来说，PTC陶瓷的烧结方法主要有三个过程升温期，保温期和冷却期。当前工业采用的烧结工艺几乎都是在某个温度下进行一次性的保温，然后直接降温，这样的工艺难以保证PTC陶瓷的密度达到理论密度的100%，晶粒异常长大严重，从而导致室温电阻率升高、PTC效应减弱，难以满足高灵敏度、高可靠性、耐冲击性、高安全性等各种功能的要求。发明内容本发明的目的是基于以上原因，结合粉体烧结动力学，提供了一种PTC陶瓷的烧结方法，该烧结方法可以有效地增强PTC陶瓷的致密度，抑制晶粒的异常生长，获得较低室温电阻率和较高耐压特性的PTC陶瓷。具体步骤为(I)将排胶以后的正温度系数(PTC)陶瓷素坯放入坩埚中，炉温以3 7°C /min的升温速率升至130(Tl380°C，保温(TlO分钟，使陶瓷的密度达到理论密度的75%以上。(2)步骤(I)完成后，炉温以10(T20(TC /min的降温速率降至110(Tll9(TC，保温 120^240分钟，使陶瓷的密度达到理论密度 的97%以上。(3)步骤(2)完成后，炉温以8(Tl50°C /min的升温速率升至120(Tl280°C，保温 90^180分钟，使陶瓷的密度达到理论密度，然后随炉冷却。本发明各个阶段的目的是PTC陶瓷素坯从室温升到130(Γ1380 ，保温(TlO分钟，此时烧结块体的密度达到理论密度的75%以上，这样使得烧结块体中所有的气孔都处于不稳定状态。然后快速降温到110(ni90°C，保温120 240分钟，此时微观结构的动力学演化很缓慢，可以非常有效的抑制晶界迁移，而且这种缓慢的动力对于达到完全致密的陶瓷已经足够，同时还可以限制粒径的异常长大，保证晶粒的尺寸均匀。然而，这个过程通常需要极其漫长的保温时间才能达到完全致密化。因此，从节约能源的角度考虑，这个阶段保温一定的时间以后，将炉子再次快速升温到120(Tl280°C，保温9(Γ180分钟，使烧结块体快速致密化，达到理论密度。本发明的有益效果是烧结块体经历较高的烧结温度后在较低温度保温，抑制了晶界的快速移动，可以获得晶粒细小且均匀的烧结块体，而进一步在稍高的温度处理，可以大大的减少烧结时间。最终获得结构致密、晶粒尺寸均匀、具有较低室温电阻率和较高PTC效应的陶瓷。

图1为本发明实施例
图2为本发明实施例
图3为本发明实施例
图4为本发明实施例
图5为本发明实施例
图6为本发明实施例1的PTC陶瓷的烧结方法曲线。 I的PTC陶瓷的阻温特性曲线。 2的PTC陶瓷的烧结方法曲线。 2的PTC陶瓷的阻温特性曲线。 3的PTC陶瓷的烧结方法曲线。 3的PTC陶瓷的阻温特性曲线。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述，这些实施例只是出于实例性说明的目的，而并非用于限定本发明。实施例中所涉及的PTC陶瓷素坯是由钛酸钡、氧化铅、二氧化钛、二氧化硅、硝酸锰、五氧化二铌按照一定的配比，经过混料、煅烧、球磨、造粒、成型等工艺制得。实施例中所涉及的陶瓷的密度均采用阿基米德法测试所得。
实施例1 :(I)将排胶以后的正温度系数(PTC)陶瓷素坯放入坩埚中，炉温以3°C /min的升温速率升至1300°C，保温O分钟，陶瓷的密度达到理论密度的76%。
(2)步骤(I)完成后，炉温以200°C /min的降温速率降至1100°C，保温120分钟， 陶瓷的密度达到理论密度的98%。
(3)步骤(2)完成后，炉温以80°C /min的升温速率升至1200°C，保温90分钟，陶瓷的密度达到理论密度，然后随炉冷却，最终获得结构致密、晶粒尺寸均匀、具有低室温电阻率和较高PTC效应的陶瓷。
图1给出了该烧结方法的示意图。经过测试，室温电阻达到7237 Ω，所得的PTC 陶瓷的阻温特性如图2所示。
实施例2 (I)将排胶以后的正温度系数(PTC)陶瓷素坯放入坩埚中，炉温以5°C /min的升温速率升至1350°C，保温5分钟，陶瓷的密度达到理论密度的79%。
(2)步骤(I)完成后，炉温以150°C /min的降温速率降至1150°C，保温180分钟， 陶瓷的密度达到理论密度的98%。
(3)步骤(2)完成后，炉温以100°C /min的升温速率升至1250°C，保温140分钟， 陶瓷的密度达到理论密度，然后随炉冷却，最终获得结构致密、晶粒尺寸均匀、具有低室温电阻率和较高PTC效应的陶瓷。
图3给出了该烧结方法的示意图。经过测试，室温电阻达到548 Ω，所得的PTC陶瓷的阻温特性如图4所示。
实施例3 (I)将排胶以后的正温度系数(PTC)陶瓷素坯放入坩埚中，炉温以7V /min的升温速率升至1380°C，保温10分钟，陶瓷的密度达到理论密度的83%。
(2)步骤(I)完成后，炉温以100°C /min的降温速率降至1190°C，保温240分钟， 陶瓷的密度达到理论密度的99%。
(3)步骤(2)完成后，炉温以150°C /min的升温速率升至1280°C，保温180分钟， 陶瓷的密度达到理论密度，然后随炉冷却，最终获得结构致密、晶粒尺寸均匀、具有低室温电阻率和较高PTC效应的陶瓷。
图5给出了该烧 结方法的示意图。经过测试，室温电阻达到220 Ω，所得的PTC陶瓷的阻温特性如图6所示。


本发明公开了一种正温度系数(PTC)陶瓷烧结方法。将PTC陶瓷素坯放入坩埚中，快速升温-保温、快速降温-保温、进一步快速升至稍高温度-保温三步烧结工艺，使烧结块体快速致密化，然后随炉冷却，使陶瓷的密度达到理论密度。通过改变陶瓷烧结工艺，使烧结块体经历较高的烧结温度后在较低温度保温，抑制了晶界的快速移动，可以获得晶粒细小且均匀的烧结块体，而进一步在稍高的温度处理，可以大大减少烧结时间，最终获得结构致密、晶粒尺寸均匀、具有较低室温电阻率和较高PTC效应的陶瓷，这些特性有利于满足PTC陶瓷传感器的高灵敏度、高可靠性、耐冲击性、高安全性等各种功能的要求。