多孔高硼硅酸盐及其制备方法【技术领域】，特别是涉及一种多孔高硼硅酸盐及其制备方法。[0002]高硼硅玻璃是一种低膨胀率、耐高温、高强度、高硬度、高透光率和高化学稳定性的特殊玻璃材料，硼硅酸盐玻璃具有非常低的热膨胀系数，约是普通玻璃的三分之一。这将减少因温度梯度应力造成的影响，从而具有更强的抗断裂性能。由于其形状偏差非常小，这使它成为望远镜，反射镜中必不可少的材料。它还可用于处理高放射性核废料。[0003]高硼硅玻璃中的多孔高硼硅酸盐玻璃在生物活性工程和化学反应工程等领域具有广阔的应用前景，但其制备技术限制了其更为广泛的应用。目前，关于多孔高硼硅酸盐玻璃制备技术主要为如下几种:[0004](I)有机泡沫浸溃工艺。该工艺是用有机泡沫浸溃陶瓷浆料，干燥后烧掉有机泡沫，获得多孔陶瓷的一种方法。该法适于制备高气孔率，开气孔的多孔陶瓷，通称泡沫陶瓷。[0005](2)溶胶一凝胶工艺。该工艺使用铝醇盐水解制备多孔从伪薄膜，用溶胶一凝胶法制备多孔材料。[0006](3)利用纤维的纺织特性的制备工艺。主要利用纤维的纺织特性与纤细形态等形成气孔有序编织、排列无序堆积或填充。通常将纤维随意堆放，由于纤维的弹性和细长结构，互相架桥形成气孔率很高的三维网络结构，将纤维填充在一定形状的模具内，可形成相对均匀，具有一定形状的气孔结构，施以粘结剂，高温烧结固化就得到了气孔率很高的多孔陶瓷，气孔率可达80%以上。[0007](4)利用腐蚀法产生微孔、中孔的制备工艺。例如对石纤维的活化处理，许多无机非金属半透膜以这种方法制备。
[0008]但是以上方法均存在制备工艺复杂，且制备过程中会产生很多化学残留物的问题。这些化学残留物影响了多孔高硼硅酸盐玻璃的使用，并会带来污染。
[0009]因此，针对上述问题，有必要提出一种进一步的改进方案。


[0010]有鉴于此，本发明提供了一种多孔高硼硅酸盐玻璃、及其制备方法。
[0011]为了实现上述发明目的，本发明的多孔高硼硅酸盐玻璃的制备方法，所述多孔高硼硅酸盐玻璃的制备方法包括如下步骤:
[0012]S1.提供高硼硅酸盐粉末与Fe3O4粉末，将二者进行混合，形成的混合粉末中Fe3O4粉末的质量百分比为I~6% ;
[0013]S2.将SI中形成的混合粉末进行研磨；
[0014]S3.将S2中经过研磨处理的混合粉末制成粉坯；
[0015]S4.将S3中的粉坯进行烧结，冷却后，出料。[0016]作为本发明的进一步改进，所述高硼硅酸盐粉末与Fe3O4粉末的纯度> 99.5%，二者的粒度范围为20nm-200nm。
[0017]作为本发明的进一步改进，将SI中形成的混合粉末进行研磨具体为，将混合粉末放入球磨机中进行球磨，所述球磨时间至少为4h。
[0018]作为本发明的进一步改进，将S2中经过研磨处理的混合粉末制成粉坯具体为，将研磨处理的混合粉末放入压力机中，在至少20MPa，至少Imin条件下，制备出直径为10mm，高度为30mm的粉坯。
[0019]作为本发明的进一步改进，将S3中的粉坯进行烧结具体为，将粉坯放入电阻炉或气氛炉中进行保温烧结，升温速度为4~30°C /min,在900°C下保温IOOmin后，继续升温到1100°C，保温 IOOmin ~300min。
[0020]作为本发明的进一步改进，在气氛炉中进行烧结时，通入的气体为氩气。
[0021]作为本发明的进一步改进，所述高硼硅酸盐粉末按质量百分比计包括:3.7%的Na2O, 3.7%的K2O, 3.0%的Al2O3, 23%的B2O3,所述高硼硅酸盐粉末中余量为Si02。
[0022]本发明还提供一种由上述制备方法获得的多孔高硼硅酸盐玻璃。
[0023]与现有技术相比，本发明的多孔高硼硅酸盐玻璃的制备方法通过优化工艺参数、获得了一定孔径分布的多孔的高硼硅酸盐玻璃。本发明的制造方法可以应用于生物工程和化学反应工程等行业，解决了现有的制备方法中存在的制备方法复杂、易造成环境污染、产物中残留有有害物质的问题。其步骤简单，成本低廉，不会形成残留物质，无污染，可更好的进行环保和成本等控制。



[0024]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1为本发明的多孔高硼硅酸盐玻璃的制备方法的一
[0026]图2为本发明的实施例1中制备的多孔高硼硅酸盐玻璃的微观表面形貌图；
[0027]图3为本发明的实施例2中制备的多孔高硼硅酸盐玻璃的微观表面形貌图；
[0028]图4为本发明的实施例3中制备的多孔高硼硅酸盐玻璃的微观表面形貌图。
【具体实施方式】
[0029]如图1所示，本发明的一种多孔高硼硅酸盐玻璃的制备方法，该制备方法包括如下步骤:
[0030]S1.提供高硼硅酸盐粉末与Fe3O4粉末，将二者进行混合，形成的混合粉末中Fe3O4粉末的质量百分比为I~6% ;
[0031]S2.将SI中形成的混合粉末进行研磨；
[0032]S3.将S2中经过研磨处理的混合粉末制成粉坯；
[0033]S4.将S3中的粉坯进行烧结，冷却后，出料。[0034]为实现上述步骤，所述高硼硅酸盐粉末与Fe3O4粉末的纯度级别均为分析纯，具体地，所述高硼硅酸盐粉末与Fe3O4粉末的纯度≥99.5%，二者的粒度范围为20nm~200nm。
[0035]所述高硼硅酸盐粉末为混合物，按质量百分比计，其包括如下组分:3.7%的Na2O,
3.7 %的K2O, 3.0 %的Al2O3, 23 %的B2O3,该高硼硅酸盐粉末中余量为SiO2。
[0036] S2中，对混合粉末进行研磨优选采用球磨的方式，具体地，将混合粉末放入球磨机中进行球磨，所述球磨时间至少为4h。
[0037]S3中，将经过研磨处理的混合粉末制成粉坯是在压力机中进行的，在压力机中制备粉还的条件为:压力机中压力至少为20MPa，压制时间至少为lmin。制备出的粉还为圆柱形，该圆柱形粉还的直径优选为IOmm,高度优选为30mm。
[0038]S4中，对粉坯进行烧结时，将粉坯放入到电阻炉或气氛炉中进行保温烧结。保温烧结时，控制升温速度为4~30°C /min,当升温至900°C时，保温lOOmin，然后继续升温到1100°C，保温IOOmin~300min。使用气氛炉进行保温烧结时，通入的气体为氩气。
[0039]本发明还公开一种多孔高硼硅酸盐玻璃，该多孔高硼硅酸盐玻璃通过如上所述的制备方法获得。
[0040]下面结合具体的实施例对本发明的多孔高硼硅酸盐玻璃的制备方法进行详细说明。
[0041]实施例1
[0042]将99%的高硼硅酸盐玻璃粉末与1%的Fe3O4粉末混合。其中，高硼硅酸盐玻璃粉末按质量百分比包括:3.7 %的Na2O, 3.7 %的K2O, 3.0 %的Al2O3, 23 %的B2O3,余量为Si02。高硼硅酸盐玻璃粉末和Fe3O4粉末的纯度为99.5%，粒度为20nm。
[0043]将混合在一起的高硼硅酸盐玻璃粉末与Fe3O4粉末放入球磨机中进行球磨，球磨时间为4h。球磨完毕后，将经过球磨处理的高硼硅酸盐玻璃粉末与Fe3O4粉末放入压力机中压制，在20MPa下,压制lmin,制成直径为IOmm,高度为30mm的圆柱形粉还。取出粉还，将其放入氩气气氛的气氛炉中进行保温烧结，控制升温速度为4°C /min，升温至900°C保温lOOmin，然后继续升温到1100°C，保温lOOmin。保温烧结后，冷却，出料，获得本发明的多孔高硼硅酸盐玻璃。
[0044]如图2所示，为本实施例中制备的多孔高硼硅酸盐玻璃的微观表面形貌图，图中黑色部分为形成的孔洞，由此表明有本发明的制备方法可获得多孔的高硼硅酸盐玻璃。
[0045]实施例2
[0046]将97%的高硼硅酸盐玻璃粉末与3%的Fe3O4粉末混合。其中，高硼硅酸盐玻璃粉末按质量百分比包括:3.7 %的Na2O, 3.7 %的K2O, 3.0 %的Al2O3, 23 %的B2O3,余量为Si02。高硼硅酸盐玻璃粉末和Fe3O4粉末的纯度为99.5%，粒度为llOnm。
[0047]将混合在一起的高硼硅酸盐玻璃粉末与Fe3O4粉末放入球磨机中进行球磨，球磨时间为4h。球磨完毕后，将经过球磨处理的高硼硅酸盐玻璃粉末与Fe3O4粉末放入压力机中压制，在20MPa下,压制lmin,制成直径为IOmm,高度为30mm的圆柱形粉还。取出粉还，将其放入电阻炉中进行保温烧结，控制升温速度为17V /min，升温至900°C保温lOOmin，然后继续升温到1100°C，保温200min。保温烧结后，冷却，出料，获得本发明的多孔高硼硅酸盐玻璃。
[0048]如图3所示，为本实施例中制备的多孔高硼硅酸盐玻璃的微观表面形貌图。图中黑色和白色圆形区域均为形成的孔洞，由此表明有本发明的制备方法可获得多孔的高硼硅酸盐玻璃。
[0049]实施例3
[0050]将94%的高硼硅酸盐玻璃粉末与6%的Fe3O4粉末混合。其中，高硼硅酸盐玻璃粉末按质量百分比包括:3.7 %的Na2O, 3.7 %的K2O, 3.0 %的Al2O3, 23 %的B2O3,余量为Si02。高硼硅酸盐玻璃粉末和Fe3O4粉末的纯度为99.5%，粒度为200nm。
[0051]将混合在一起的高硼硅酸盐玻璃粉末与Fe3O4粉末放入球磨机中进行球磨，球磨时间为4h。球磨完毕后，将经过球磨处理的高硼硅酸盐玻璃粉末与Fe3O4粉末放入压力机中压制，在20MPa下,压制lmin,制成直径为IOmm,高度为30mm的圆柱形粉还。取出粉还，将其放入电阻炉中进行保温烧结，控制升温速度为30°C /min，升温至900°C保温lOOmin，然后继续升温到1100°C，保温300min。保温烧结后，冷却，出料，获得本发明的多孔高硼硅酸盐玻璃。
[0052]如图4所示，为本实施例中制备的多孔高硼硅酸盐玻璃的微观表面形貌图。图中黑色和白色圆形区域均为形成的孔洞，由此表明有本发明的制备方法可获得多孔的高硼硅酸盐玻璃。
[0053]综上所述，本发明的多孔高硼硅酸盐玻璃的制备方法通过优化工艺参数、获得了一定孔径分布的多孔的高硼硅酸盐玻璃。本发明的制造方法可以应用于生物工程和化学反应工程等行业，解决了现有的制备方法中存在的制备方法复杂、易造成环境污染、产物中残留有有害物质的问题。其步骤简单，成本低廉，不会形成残留物质，无污染，可更好的进行环保和成本等控制。
[0054]对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
[0055]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。