一种低温反应烧结碳化硅的制备方法[0002]碳化硅(SiC)是一种重要的工程陶瓷材料，其硬度高(其硬度仅次于金刚石、立方氮化硼及碳化硼等少数材料)，化学性质稳定，具有优良的耐磨耐蚀性能。此外，它具有强度高、耐高温、导热性好、密度低、抗热震性好等优点，是石油、冶金、化工、机械、航空、航天飞行器领域在高温、高压、腐蚀、辐射、磨损等极端环境条件下的机械密封件、高载荷长寿命窑具、热交换管、高温陶瓷辐射燃烧器、航天发动机燃烧室、核燃料冷却堆包覆材料以及高温气冷堆的炉衬等的理想材料。[0003]碳化硅可以通过不同生产工艺进行生产。采用热压烧结工艺制造的碳化硅性能较好，但随之生产成本也大幅提高；采用无压烧结制备的碳化硅，其原料要求较高，烧结温度高，制品尺寸变化较大，工艺复杂且性能不高；采用反应烧结工艺所生产的碳化硅产品致密度高，防弹性能较好，且制备成本相对较低。[0004]传统的反应烧结工艺是在真空环境和高于硅熔点(1410°C )的温度下，将熔融的硅液渗入到含有碳的多孔陶瓷素坯中，硅与碳反应后在素坯内部原位生成碳化硅。与热压烧结或无压烧结工艺 相比，反应烧结可以在相对较低的温度下进行，可以有效抑制材料在高温下发生的诸多不利反应与变化。[0005]但是，传统的反应烧结工艺也具有一些局限性。首先，传统的反应烧结工艺一般选用的烧结温度在1480-1750°C之间，烧结温度仍然较高，碳化硅晶粒较为粗大；此外，由于反应烧结过程中形成的碳化硅体积增大了两倍多，为了保证素坯内部的碳与硅反应完全，素坯中的碳含量必须低于理论计算数值，否则将导致反应烧结形成的碳化硅堵住素坯表层的通孔，使素坯心部欠烧残碳，从而使制品性能大幅度下降。因此，反应烧结碳化硅制品中存在着大量的游离硅，相应地也在一定程度降低了产品的性能。
[0006]为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明使用新型的反应烧结熔渗剂，较大幅度地降低了反应烧结温度，同时减少了制品中的游离硅含量，制备了一种低温反应烧结碳化硅陶瓷材料。[0007]本发明的技术方案是这样实现的:一种低温反应烧结碳化硅的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤:
步骤一，将碳粉、碳化硅粉和适量的成型剂混合均匀后形成混合粉末，模压成形后，得到陶瓷素坯；
步骤二，将金属铝和硅铝合金粉末分别在模具中压制成形得到铝压坯和硅铝合金压
坯；步骤三，将金属铝坯、陶瓷素坯和硅铝合金压坯顺次叠放在一起，在真空炉中保温烧结，得到反应烧结碳化硅。
[0008]所述成型剂为酚醛树脂、聚乙二醇、羟甲基纤维素或石蜡，成型剂在混合粉末中的质量百分比为5~15%，碳粉在混合粉末中的质量百分比为3~15%，其余为碳化硅粉；所述金属铝坯质量是素坯中碳粉质量的1~4倍；所述硅铝合金压坯质量是素坯中碳粉质量的2飞倍，硅铝合金的化学成分为:硅的质量百分比为60-75%，其余为铝；所述的高温真空条件分别为:烧结温度范围为120(Tl35(rC，保温时间为f3h，烧结过程中真空度不低于5 X 1^1Pa0
[0009]相对于现有技术，本发明具有以下优点:本发明提出的工艺方法，通过特殊的原料、配方、加工工艺的改进，使反应烧结碳化硅产品比其它工艺路线生产出的反应烧结碳化硅产品有更少的游离硅含量、更高的密度、更高的断裂韧性和更好的防弹性能。通常一般反应烧结碳化硅产品的游离硅含量在14~18%之间，密度约为3.0-3.05g/cm3，本发明所制备的反应烧结碳化硅产品的游离硅含量降低到8~12%，密度3.07^3.12 g/cm3。



[0010]图1是碳化硅陶瓷素坯、金属铝坯和硅铝合金压坯叠放结构示意图。

[0011]实施例1
一种低温反应烧结碳化硅的制备方法，制备工艺包括以下步骤:
步骤一，将碳粉10份、碳化硅粉85份、酚醛树脂溶液5份混合在一起，经过球磨、喷雾干燥制粒后，在模具中压制成形得到碳化硅陶瓷素坯；
步骤二，将金属铝粉末在模具中加压成形，得到金属铝坯；将化学成分为Si75A125的硅铝合金粉末在模具中加压成形，得到硅铝合金压坯；
步骤三，将碳化硅陶瓷素坯2、金属铝坯I和硅铝合金压坯3叠放在一起，如图1所示。金属铝坯的质量是碳化硅陶瓷素坯中碳粉质量的4倍，硅铝合金压坯的质量是碳化硅素坯中碳粉质量的5倍；
步骤四，将上述的压坯在真空炉中进行反应熔渗烧结，熔渗烧结的工艺条件为:烧结温度范围为1350°C，保温时间为lh，烧结过程中真空度2X10^8。
[0012]实施例2
一种低温反应烧结碳化硅的制备方法，制备工艺包括以下步骤:
步骤一，将碳粉8份、碳化硅粉84份、酚醛树脂溶液8份混合在一起，经过球磨、喷雾干燥制粒后，在模具中压制成形得到碳化硅陶瓷素坯；
步骤二，将金属铝粉末在模具中加压成形，得到金属铝坯；将化学成分为Si60A140的硅铝合金粉末在模具中加压成形，得到硅铝合金压坯；
步骤三，将碳化硅陶瓷素坯、金属铝坯和硅铝合金压坯叠放在一起，如图1所示。金属铝坯的质量是碳化硅陶瓷素坯中碳粉质量的5倍，硅铝合金压坯的质量是碳化硅素坯中碳粉质量的2倍；
步骤四，将上述的压坯在真空炉中进行反应熔渗烧结，熔渗烧结的工艺条件为:烧结温度范围为1200°C，保温时间为3h，烧结过程中真空度IXKT1Pat5
[0013]实施例3
一种低温反应烧结碳化硅的制备方法，依次包括以下步骤:
步骤一，将碳粉3份、碳化硅粉92份和聚乙二醇5份混合均匀后形成混合粉末，模压成形后，得到陶瓷素坯；
步骤二，将金属铝在模具中压制成形得到铝压坯，将化学成分为Si75A125的硅铝合金粉末在模具中压制成形得到硅铝合金压坯；
步骤三，将金属铝坯、陶瓷素坯和硅铝合金压坯顺次叠放在一起，在真空炉中保温烧结，得到反应烧结碳化硅。所述金属铝坯质量是素坯中碳粉质量的I倍；所述硅铝合金压坯质量是素坯中碳粉质量的2倍。
[0014]步骤四，将上述的压坯在真空炉中进行反应熔渗烧结，熔渗烧结的工艺条件为:烧结温度范围为1200°C，保温时间为lh，烧结过程中真空度5X10^8。
[0015]实施例4
一种低温反应烧结碳 化硅的制备方法，依次包括以下步骤:
步骤一，将碳粉15份、碳化硅粉70份和羟甲基纤维素15份混合均匀后形成混合粉末，模压成形后，得到陶瓷素坯；
步骤二，将金属铝在模具中压制成形得到铝压坯，将化学成分为Si60A140的硅铝合金粉末在模具中压制成形得到硅铝合金压坯；
步骤三，将金属铝坯、陶瓷素坯和硅铝合金压坯顺次叠放在一起，在真空炉中保温烧结，得到反应烧结碳化硅。所述金属铝坯质量是素坯中碳粉质量的4倍；所述硅铝合金压坯质量是素坯中碳粉质量的5倍。
[0016]步骤四，将上述的压坯在真空炉中进行反应熔渗烧结，熔渗烧结的工艺条件为:烧结温度范围为1350°C，保温时间为3h，烧结过程中真空度IXKT1Pat5
[0017]以上具体实施例，示例性说明及帮助进一步理解本发明。但实施例具体细节仅是为了说明本发明，并不代表本发明构思下的全部技术方案，因此不应理解为对本发明的技术方案的限定。一些不偏离本发明构思的非实质性改动，例如以具有相同或相似技术效果的技术特征简单改变或替换，均属本发明权利保护范围。