真空玻璃的制备方法[0002]真空玻璃的真空层可以有效的阻隔室内外热量传导，显著地减少室内空调电脑机污染物和温室气体的排放，具有很好要的隔热保温性能，能够降低噪声的传递，真空玻璃因其优越的性能应用非常的广泛。[0003]申请号为2013106090473，【公开日】为2013年3月6日，名称为真空玻璃及其制备方法的发明专利申请，所公开的真空玻璃的制备方法是在真空炉内边加热升温边抽真空，采用该方法产生真空玻璃，低熔点封接玻璃粉在高温及高负压下易起泡、碳化，同时低熔点封接玻璃粉中的铅、锡等溶解度较低，铅锡容易从低熔点封接玻璃粉中脱离处理，形成碳化的黑线，从而影响低熔点封接玻璃粉的胶凝性，影响真空玻璃的密封性。
[0005]为解决上述问题，本发明提供一种制备时间短、降低能耗、密封性好、承载能力均匀的真空玻璃的制备方法。[0006]本发明是采用以下的技术方案实现的:一种真空玻璃的制备方法，包括以下步骤:[0007]①加热玻璃，涂胶固化:将低熔点封接玻璃粉涂于玻璃片的四边边缘处，高温加热至低熔点封接玻璃粉呈胶状，恢复室温后低熔点封接玻璃粉固化在玻璃上，形成带胶玻璃片，同时带胶玻璃片的四边边缘处设有支点；
[0008]②摆放玻璃:无胶、少胶或带釉玻璃片与经过步骤①处理的带胶玻璃片合片组成一玻璃组，高温加温片的上方和下方分别设置至少一组玻璃组，且至少采用一片高温加温片，各组玻璃的摆放要保证无胶、少胶或带釉玻璃片与高温加温片直接接触，摆放好的玻璃组和高温加温片放置在预加温箱内；
[0009] ③窑内加热:将预加温箱放置于真空窑内，迅速抽真空至压强为KT1~10_3pa，高温加温片通电加热，通过高温加温片与无胶、少胶或带釉玻璃片之间的直接接触，将热量由无胶、少胶或带釉玻璃片传递至带胶玻璃片的胶面上，加热至低熔点封接玻璃粉呈胶状，在加热过程中同时对玻璃片加压合片，两玻璃片之间的厚度达到真空玻璃的厚度标准时，高温加温片停止加热；
[0010]④取出真空玻璃:待低熔点封接玻璃胶达到一定固化后，向真空窑内通入热气，注入热气的目的是防止窑内玻璃在高温下不破损，破坏真空窑内的真空环境并撤销合片压力后,取出预加温箱。
[0011]本发明中的步骤①中，将涂有低熔点封接玻璃粉的玻璃片置于钢化炉内加热至650~750°C后，加热2~3min，使低熔点封接玻璃粉呈胶状，鼓风吹扫降温，使低熔点封接玻璃粉固化在玻璃片上，玻璃经过钢化处理后成为钢化玻璃，同时使低熔点封接玻璃粉的上表面形成用于支撑作用的凹凸点，经步骤②玻璃合片后形成抽气口。鼓风吹扫使低熔点封接玻璃胶表面呈凹凸不平，无胶、少胶或带釉玻璃片与带胶玻璃片合片摆放呈一组玻璃组后，凹凸点即可形成抽气口，因此在两玻璃片之间无需另外设置抽气口，节省了制备时间，降低能耗；同时鼓风吹扫过程中，玻璃表面的水分、有机或无机杂质被蒸发掉，不会在两玻璃片之间形成气泡，杜绝了真空玻璃碳化的情况。
[0012]也可以将涂有低熔点封接玻璃粉的玻璃片加热至420~480°C，并加热20~30min，至低熔点封接玻璃粉呈胶状，降温至常温，使低熔点封接玻璃粉固化在玻璃片上。加热前，在玻璃的四边边缘涂低熔点封接玻璃粉时，沿已经涂好的低熔点封接玻璃粉的上表面再间隔涂抹低熔点封接玻璃粉，间隔涂抹的低熔点封接玻璃粉高度高于低熔点封接玻璃粉的上表面，低熔点封接玻璃粉加热至呈胶状，并降温至常温后，间隔涂抹的低熔点封接玻璃粉冷却固化，经步骤②玻璃合片后形成抽气口。
[0013]步骤②中摆放的相邻两玻璃组之间可以设有低温加温片或玻璃丝片，并且低温加温片或玻璃丝片直 接与带胶玻璃片接触；也可以在步骤②中摆放的位于底部的玻璃组下方设置低温加温片或玻璃丝片，低温加温片或玻璃丝片直接与带胶玻璃片接触。通过设置低温加温片可以提高玻璃片的升温速度，提高真空窑的生产效率；玻璃丝片可以起到传递热量的作用；同时低温加温片或玻璃丝片还可以防止玻璃表面的磨损，保证真空玻璃的成品率。
[0014]步骤③中，预加温箱放入真空窑内之前，玻璃可以先在预加温箱进行预加热，高温加温片的加热温度不高于300°C，同时要保证带胶玻璃片的温度不高于200°C，以防止胶提前熔化。对玻璃进行预加热可以提前对预加温箱内的物品进行烘烧，减少了在真空窑中加热的时间，提高了真空窑的利用率。预加热过程中，低温加温片可以不通电加热，与高温加温片直接接触的无胶、少胶或带釉玻璃会将传热量传递给与低温加温片或玻璃丝片直接接触的带胶玻璃片，在生产中发现，即使低温加温片不通电，与低温加温片直接接触的玻璃片温度也达到200°C左右。
[0015]步骤②中摆放玻璃时，至少摆放一个高温加温片，此时高温加温片和数个玻璃组按照顺序沿竖直方向摆放。
[0016]本发明中，所述的少胶玻璃片即玻璃的四边边缘处涂有少量低熔点封接玻璃粉，在加热合片时少胶玻璃片和带胶玻璃片之间，比带胶玻璃片和无胶玻璃片之间黏合更加容易，黏合效果更好。所述的带釉玻璃片即玻璃的四边边缘处涂有水性玻璃釉，水性玻璃釉固化在玻璃的四边边缘处。在玻璃的四边边缘固化水性玻璃釉的目的是一方面可以防止高温下胶状的低熔点封接玻璃胶向玻璃内部扩散，保证真空玻璃的美观性；另一方面水性玻璃釉也可以起到粘接的作用，即水性玻璃釉与低熔点封接玻璃胶之间的黏合效果比玻璃与低熔点封接玻璃胶之间的黏合效果好。
[0017]与现有技术相比，本发明的有益效果是:(I)真空窑加热时间较现有的生产工艺要短，节约能源，尤其是经过预加热后再在真空窑内加热，极大地降低了生产时间，整个制备工艺仅需I~2个小时，降低了生产成本；(2)采用加温片对玻璃片进行加热，在升温过程中玻璃片各处的温度变化比较均匀，不受真空环境的影响，可通过接触式加热将热量传递给玻璃，减少热损失，从而达到节能的效果；(3)不需要单独设置抽气口，经吹扫后的低熔点封接玻璃粉在玻璃边角上呈波浪状，两玻璃合片后自然形成抽气口，省时省力，抽真空后，边缘处的玻璃胶在外力和高温作用下密封两块玻璃；(4)在常温常压下预先涂抹低熔点封接玻璃粉并提前固化在玻璃的四边边缘处，可以提高低熔点封接玻璃胶与玻璃的黏合强度；(4)通过预先涂抹低熔点封接玻璃粉并提前固化在玻璃的四边边缘处，并利用高温加热片与低温加热片的配合摆放，可同时加工多层真空玻璃，提高了设备的利用率，降低生产成本，节能能源；(5)在该真空玻璃的生产方法中，低熔点封接玻璃胶不会产生气泡，不易被碳化，不会出现黑线，保证了真空玻璃的质量。



[0018]图1为实施例1中本发明玻璃片摆放示意图。
[0019]图中:1真空窑；2预热箱；3低温加温片。

[0020]下面结合说明书附图和实施例对本发明做进一步说明。 [0021]实施例1
[0022]本发明所述的真空玻璃的制备方法，包括以下步骤:
[0023]第一步，加热玻璃，低熔点封接玻璃粉固化:将低熔点封接玻璃粉涂于玻璃片的四边边缘处，该低熔点封接玻璃粉的熔点为420~440°C ;将涂有低熔点封接玻璃粉的带胶玻璃片置于钢化炉内加热至650~750°C后，持续加热2~3min，使低熔点封接玻璃粉熔化呈胶状，然后鼓风吹扫降温，使低熔点封接玻璃粉固化在玻璃上，同时鼓风吹扫过程中，使固化的低熔封接玻璃胶的上表面形成可以起到支撑作用的凹凸点，同时经钢化处理后的玻璃成为钢化玻璃。经过上述处理的玻璃最终形成带胶玻璃片。
[0024]第二步，摆放玻璃:无胶玻璃片与经过步骤①处理的带胶玻璃片合片组成一玻璃组，此时低熔封接玻璃胶上表面的凹凸面成为带胶玻璃片和无胶玻璃片之间的抽气口。高温加温片的上方和下方分别设置至少一组玻璃组，且至少采用一片高温加温片，各组玻璃的摆放要保证无胶玻璃片与高温加温片直接接触，以防止带胶玻璃片与高温加温片直接接触后升温过快，使得带胶玻璃片上的胶充分熔化而产生气泡。
[0025]实施例1中采用的玻璃摆放方式如图1所示，玻璃组A位于底部，为了防止玻璃表面磨损，玻璃组A的下方设有低温加温片。玻璃组A的上方设有高温加温片I，高温加温片I的上方设有玻璃组B，玻璃组B的上方设有玻璃组C，玻璃组B和玻璃组C之间设有低温加温片。玻璃组C的上方设有高温加温片II，高温加温片II的上方设有玻璃组D，即本实施例中高温加温片的上方和下方分别设置一组玻璃组，相邻两玻璃组之间设有低温加温片或高温加温片，无胶玻璃片与高温加温片直接接触，带胶玻璃片与低温加温片直接接触。高温加温片、玻璃组和低温加温片照上述顺序沿竖直方向摆放，其摆放的数量可以根据真空窑内部的高度以及实际生产情况来决定。摆放好的玻璃组和高温加温片放置在预加温箱内。设置低温加温片的目的除了防止玻璃磨损，还可以起到低温加温的作用。
[0026]第三步，预加热:玻璃在预加温箱进行预加热，预加热过程中高温加温片通电加热，低温加温片可以根据实际工作情况选择通电加热或者不通电。预加热过程中要保证高温加温片的加热温度不高于300°C ;带胶玻璃片的温度不高于200°C。
[0027]第四步，窑内加热:将预加温箱放置于真空窑内，迅速抽真空至真空窑内的压强为KT1~10_3pa，高温加温片通电加热，高温加温片与无胶玻璃片直接接触，将其通电产生的热量传递给无胶玻璃片，无胶玻璃片通过与带胶玻璃片的直接接触而将热量传递给带胶玻璃片的胶面上，并且将热量传递给带胶玻璃片，使带胶玻璃片加热，同时与带胶玻璃片直接接触的低温加温片也可以对带胶玻璃片加热。当带胶玻璃片加热至240~360°C时，低熔点封接玻璃粉经第一步固化后再次呈胶状，此时高温加温片和低温加温片停止继续升温。在加热过程中同时对玻璃片加压合片，两玻璃片之间的厚度被压至真空玻璃的厚度标准时，高温加温片和低温加温片停止加热。
[0028]在该步骤中，在外压力的合片过程中同时对低熔点封接玻璃胶进行加热，直至低熔点封接玻璃胶全部熔融，从而达到胶合上下两片玻璃。整个熔融的低熔点封接玻璃胶由于受到外压力的加压，无胶玻璃片紧压在带胶玻璃片的胶面上，使低熔点封接玻璃胶在熔融状态时不与真空接触，所以在熔融过程中，低熔点封接玻璃胶不会产生气泡或出现黑线。
[0029]第五步，取出真空玻璃:向真空窑内通入热气，破坏真空窑内的真空环境并撤销合片压力后，取出预加温箱，将真空玻璃从预加温箱内取出，从而完成真空玻璃的生产。
[0030]本实施例中，相邻两玻璃组之间和底部玻璃组下方的低温玻璃片可以由玻璃丝片来代替，玻璃丝片可以起到热传递的作用。相邻两玻璃组之间以及底部玻璃组下方也可以无需设置玻璃丝片或低温玻璃片，即相邻两玻璃组之间直接接触。
[0031]实际生产过程中，预加热的步骤可省略，即玻璃摆放好后直接放入真空窑内加热即可。
[0032]本实施例中，所述高温加温片的上方和下方分别放置至少一组玻璃组。所述真空窑的内部至少设有一层。为了提高真空玻璃的生产效率，在真空窑内可以放入多排通过步骤二摆放好的玻璃。
[0033]实施例2
[0034]与实施例1不同的是，第一步的加热玻璃，低熔点封接玻璃粉固化中，将低熔点封接玻璃粉涂于玻璃片的四边边缘处，同时沿已经涂好的低熔点封接玻璃粉的上表面再间隔涂抹低熔点封接玻璃粉，间隔涂抹的低熔点封接玻璃粉高度高于低熔点封接玻璃粉的上表面，将涂有低熔点封接玻璃粉的玻璃片加热至420~480°C，并加热20-30min，至低熔点封接玻璃粉呈胶状，然后降温至常温，使低熔点封接玻璃粉固化在玻璃片上。此时，间隔涂抹的低熔点封接玻璃粉冷却固化成两玻璃片之间的抽气口。
[0035]其它同实施例1。
[0036]实施例3
[0037] 与实施例1不同的是，无胶玻璃片由少胶玻璃片代替，即玻璃的四边边缘处设有少量的由低熔点封接玻璃粉加热成胶状后冷却固化形成的胶，其加热固化方式通过施例I中的第一步来实现。与无胶玻璃片相比，少胶玻璃片和带胶玻璃片之间的黏合度更好。
[0038]其它同实施例1。
[0039]实施例4
[0040]与实施例1不同的是，无胶玻璃片由带釉玻璃片代替，即玻璃的四边边缘处固化有水性玻璃釉，设置固化的水性玻璃釉的目的是一方面防止加热过程中熔融状态的低熔点封接玻璃胶向玻璃内部扩散，影响真空玻璃的美观；另一方面水性玻璃釉也可以起到粘接的作用，即水性玻璃釉与低熔点封接玻璃胶之间的黏合效果比玻璃与低熔点封接玻璃胶之间的黏合效果好。。
[0041 ] 同理，在本发明中，无胶玻璃片、带胶玻璃片和带釉玻璃片可以同时混合使用。
[0042]其它同实施例1。
[0043]实施例5
[0044]与实施例1不同的是，本实施例中采用熔点为460~500°C的低熔点封接玻璃胶。真空玻璃的生产步骤如实施例1所示，合片后的玻璃组经预加热后放入真空窑内加热。当带胶玻璃片加热至300~430°C时，低熔点封接玻璃粉经第一步固化后再次呈胶状，此时高温加温片和低温加温片停止继续升温。
[0045]其它同实施 例1。
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月26日 优先权日:2014年6月26日