一种用于氧化物电子陶瓷微波烧结的保温体制作方法

常爱民, 韩英, 巫峻, 陶明德

1999年3月17日

1997年9月5日

1997年9月5日

中国科学院新疆物理研究所

C04B35/515GK1210839SQ9711725

电子陶瓷 烧结 氧化物 微波 用于

1.一种用于氧化物电子陶瓷微波烧结的保温体，其特征在于，该保温体的制做方法为将铬酸镧(LaCrO3)与镁铝尖晶石(MgAl2O4)按1∶1-1∶1.5摩尔比研磨混合，在1500℃下煅烧4小时，再加入占混合材料重量比的3-5％的聚乙烯醇(PVA)和磷酸二氢铝(AL(H2PO4)3)结合剂，在玛瑙研钵中研磨2小时成型然后再将成型的保温坯体在马福炉中600-800℃烘3小时，再置于高温硅钼炉中1400-1600℃烧结5小时，最后在2.45GHz多膜腔微波烧结炉中1500-1600℃强化30分钟即可

本发明涉及一种用于氧化物电子陶瓷微波烧结的保温体当今国内外对微波烧结技术都投人了许多力量进行研究开发，但研究倾向一般集中于结构陶瓷，如三氧化二铝、氧化锆、氮化硅、碳化硼等由于这些材料具有良好的热导性，所以很少有由于升降温速率过快而导致的热应力的开裂问题，因此这些材料的微波烧结保温技术的研究侧重于保温体的间接加热技术效果例如国外有报导选用碳化硅杆环绕三氧化二铝样品的微波保温措施，利用碳化硅良好的微波耦合特性，在800℃前三氧化二铝样品与微波耦合较差这一温段通过碳化硅发热对三氧化二铝起间接加热作用，800℃后三氧化二铝由于介电特性随温度变化而与微波有效耦合，碳化硅的作用已不重要，而对于具有高附加值的氧化物电子陶瓷样品，微波烧结存在的主要问题却不同于需高温烧结的结构陶瓷，氧化物电子陶瓷如氧化锌电压敏陶瓷，钴锰镍氧(CoMnNiO)系负温度系数(NTC)热敏陶瓷，钛酸钡(BaTiO3)系正温度系数(PCT)热敏陶瓷，铬酸镧(LaCrO3)系高温复合电子陶瓷等，由于良好的介电耦合特性，可以较容易地与微波耦合发热，然而在进行的多次微波烧结实验中却难以获得好的成品率，在微波烧结的升温段和降温段最容易发生热应力开裂，从而使得氧化物电子陶瓷的微波烧结成品率很低本发明经过大量的试验，结合烧结样品的介电耦合特性以及热性能，研制出一种用于氧化物电子陶瓷微波烧结的保温体，从而解决了许多氧化物电子陶瓷样品在降温段措施不力，而造成的热应力开裂的问题本发明目的在于，研制的一种用于氧化物电子陶瓷微波烧结的保温体，它是由铬酸镧(LaCrO3)与镁铝尖晶石(MgAl2O4)研磨混合，煅烧后加入结合剂等制成的保温体，该保温体即可与微波有效耦合，从而在整个微波烧结的升降温过程中都能有效保障被烧结样品的均匀高效烧结(即样品内外温差趋于最小，在造成热应力开裂的临界温度梯度许可范围内)，同时该保温体又具有良好的热性能(热稳定性，抗热冲击性等)，甚至能够保障在降至750℃后去掉微波功率加热保护情况下，仍能保障样品均匀稳定降温，从而解决了氧化物电子陶瓷样品的热应力开裂问题本发明所述的一种用于氧化物电子陶瓷微波烧结的保温体的制做方法为将铬酸镧(LaCrO3)与镁铝尖晶石(MgAl2O4)按1∶1-1∶1.5摩尔比研磨混合，在1500℃下煅烧4小时，再分别加入占混合材料重量比的3-5％的聚乙烯醇(PVA)和磷酸二氢铝(AL(H2PO4)3)结合剂在玛瑙研钵中研磨2小时后成型，然后再将成型的保温坯体在马福炉中600-800℃烘3小时，再置于高温硅钼炉中1400-1600℃烧结5小时，最后在2.45GHz多膜腔微波烧结炉中1500-1600℃强化30分钟即可本发明所述的一种用于氧化物电子陶瓷微波烧结的保温体对四种氧化物电子陶瓷材料进行了微波烧结；1、钴锰镍氧(CoMnNiO)系负温度系数(WTC)热敏陶瓷；2、铬酸镧(LaCrO3)系高温复合电子陶瓷；3、钛酸钡(BaTiO3)系正温度系数(PCT)热敏陶瓷；4、氧化锌(ZnO)系电压敏陶瓷；其结果见表 实施例1首先将铬酸镧(LaCrO3)与镁铝尖晶石(MgAl2O4)按1∶1摩尔比研磨混合，在1500℃下煅烧4小时，再加入占混合材料重量比的3％的聚乙烯醇(PVA)和磷酸二氢铝(AL(H2PO4)3)结合剂，在玛瑙研钵中研磨2小时成型，然后再将成型后的保温坯体在马福炉中600℃烘3小时，置于高温硅钼炉中1400℃烧结5小时，最后在2.45GHz多膜腔微波烧结炉中1500℃强化30分钟即可在使用时，将被烧结的氧化物电子陶瓷样品置于保温体中，在该保温体的外部采用现有技术Al2O3的保温装置再将整个保温装置置于微波烧结炉中，加上电功率，即可对样品进行微波烧结成瓷实施例2首先将铬酸镧(LaCrO3)与镁铝尖晶石(MgAl2O4)按1∶1.5摩尔比研磨混合，在1500℃下煅烧4小时，再加入占混合材料重量比的5％的聚乙烯醇(PVA)和磷酸二氢铝(AL(H2PO4)3)结合剂，在玛瑙研钵中研磨2小时成型，然后再将成型的保温坯体在马福炉中800℃烘3小时，置于高温硅钼炉中1600℃烧结5小时，最后在2.45GHz多膜腔微波烧结炉中1600℃强化30分钟即可在使用时，将被烧结的氧化物电子陶瓷样品置于保温体中，在该保温体的外部采用现有技术Al2O3的保温装置再将整个保温装置置于微波烧结炉中，加上电功率，即可对样品进行微波烧结成瓷