专利名称：一种制作石英芯掺氟包层光纤预制棒的方法 在人民生活和军事领域中，广泛需要大功率激光、可见光、紫外光传输介质和抗辐射光纤。例如，大功率掺镱光纤激光器需要大功率的泵浦光，而单个半导体激光器所能提供的光能量是有限的，因此，需要把较多的半导体激光器发出的激光汇聚到一起，石英芯掺氟包层光纤就起这一光束传媒的作用；石英芯掺氟包层光纤还可以用来制作光纤激光器所需的多模耦合器。此外，石英芯掺氟包层光纤由于有较低的紫外光传输损耗，在医学上已被用于疾病诊断及治疗；由于石英芯掺氟包层光纤还具有优良的抗辐照特性，所以被用作舰船和飞机的数据传输线。目前，国外制作石英芯掺氟包层光纤预制棒是采用等离子体外沉积技术(POD)进行生产的，其制作方法为首先进行石英芯棒的生长，然后在生成的芯棒外面沉积薄薄一层掺氟石英玻璃，形成石英芯重掺氟包层光纤预制件，再在高温条件下进行拉伸。POD方法原理简单，其料源和反应气体都是通过等离子喷头加热反应和喷射到石英棒表面的，但其微波发生、控制、传输及参与化学反应是一个相当复杂的过程。故其是工艺简单，设备复杂。POD设备复杂昂贵，一台POD设备价值100万欧元，更重要的是目前国内没有这种设备。国内外制作大芯径光纤预制棒的传统工艺有两种，即改进的化学气相沉积工艺(MCVD工艺)和等离子体化学气相沉积工艺(PCVD工艺)，其基本步骤大体相同，制作过程如下采用光导级石英管作为反应管，向管内通入反应气体和料源SiCl4、POCl3、F12、O2，然后点燃加热源，若使用MCVD玻璃车床，就点燃氢氧焰加热源，若使用PCVD玻璃车床，就开启微波动等离子体加热源，目的是相同的，使得通入的料源和气体发生化学反应，生成SiO2、P2O5、SiF4玻璃，沉积到石英管的内表面，形成所谓的光纤隔离层，待该沉积层生长到设计厚度时，进行光纤芯层的生长。芯层生长时，向管内通入反应气体和料源SiCl4、GeCl4、O2，提高沉积温度，一层一层地生长芯层玻璃，待生长厚度达到设计要求时，即可停止。然后进一步提高沉积温度，把该石英管收缩成棒，形成光纤预制件。就这样，通过氧气注入料源，携带饱和的料源气体进入石英反应管，在高温条件下进行化学反应，在芯部和隔离层区域生成不同的掺杂玻璃，经拉丝形成光纤光波导。传统MCVD工艺和PCVD工艺制作大芯径光纤预制棒的优点在于设备相对便宜，如MCVD设备价格只有30～40万欧元，但都存在诸多缺陷无论用MCVD还是PCVD工艺，因为要一层一层的生长，所以其生长过程都是很长的，费时费力；而料源的转化率只有40％，有相当部分的料被白白的浪费了，成本高；由于掺Ge的芯区与无Ge的包层之间的膨胀系数差很大，造成在预制件制作过程中，极易炸裂，成品率降低。
本发明的目的是为了克服现有MCVD工艺和PCVD工艺效率低、成本高的缺陷，提出一种高效、低成本的制作石英芯掺氟包层光纤预制棒的方法，同时该方法不需要象POD方法那样使用复杂昂贵的设备。本发明在内壁生长有符合要求的掺氟层的石英基底管(即，掺氟石英基底管)基础上，制作石英芯掺氟包层光纤预制棒，其步骤依次包括(1)在石英基底管掺氟层上进行钝化层生长向掺氟管内通入反应气体和料源，开启加热源，在1600℃～2400℃温度下，对整根掺氟管进行钝化层生长；反应气体可以是氧气，也可以是氧气与氦气组成的混合气体；料源可以是SiCl4，还可以加入少量的POCl3、GeCl4、BrB3，以及掺氟料源，如F12、SF6和SF4等，这些少量的杂质可以都加，也可以只加其中一种或几种；(2)抽空咀生成在已钝化好的掺氟石英基底管上加工出用于抽真空的抽空咀；(3)管棒套接将处理干净的石英芯棒放入带抽空咀的掺氟石英管内，烧熔基底管的一端，使其与石英棒严密地烧结在一起，然后进行管内空隙清洗，清洗完毕后再在另一端将基底管与石英棒烧结在一起；加热整根该石英套件并从抽空咀抽真空，待真空度达到要求后封住抽空咀；(4)收缩把经过第(3)步处理的石英套件固定在玻璃车床上，在1600～2400℃的温度范围内，收缩成实芯的光纤预制件；(5)研磨采用研磨机械，把上述的光纤预制件最外面的石英包层研磨掉，露出掺氟石英包层。
上述步骤(3)管棒套接中，最好使石英芯棒和石英基底管的中心轴线相重合。
如果石英基底管掺氟层表面不够洁净，可以在上述步骤(1)钝化层生长前进行掺氟层抛光处理在掺氟石英管两端熔接上接近掺氟石英管内径的石英支撑管，在室温条件下，使用纯氢氟酸(HF)冲洗掺氟石英管，再用去离子水冲洗；然后采用氧气和SF6作为抛光气体和料源，在1600℃～2400℃温度下，沿石英管来回运行，对整根石英管进行抛光。抛光气体和料源还可以包含氦气和F12。
本发明与传统工艺相比，具有省时省力、成品率高、工艺重复性好、成本低等优点，几乎能够解决存在于传统工艺中的所有问题。而且，与采用传统工艺制作的光纤相比，采用本发明制作出的光纤不仅在近红外波段和可见光波段具有低损耗，而且在紫外波段(200nm处)的损耗也具有较明显的降低，故适于传输该波长范围的光能。该光纤性能参数可与采用POD方法制作出的光纤相比在850nm波长附近损耗小于6dB/km，数值孔径大于0.2，芯径/外径比可高达95％，并且该光纤还具有优良的抗辐照特性，适宜在有辐射的环境下使用。但与POD方法相比，本发明方法所采用的设备简单而且价格低廉，不依赖进口。
以下结合附图和具体的实施例对本发明做进一步的说明。


图1为采用本发明制造的石英芯掺氟包层光纤预制棒的结构示意图。
图2为采用传统MCVD工艺制作大芯径光纤预制棒的示意图。
图3为本发明方法中的管棒套接示意图。
图1中，1为石英芯，2为掺氟石英包层，3为高模量紫外固化涂料，4为低模量紫外固化涂料；图2中，5为高纯石英沉积管，6为沉积芯层，7为沉积隔离层；图3中8为石英芯棒，9为掺氟石英基底管，10为抽空咀，11为管棒熔接处。

在本实施例中，将选用MCVD工艺(设备)来制作石英芯掺氟包层光纤预制棒，采用的掺氟石英基底管由PCVD工艺制作而来，外径为28mm、壁厚为2mm、掺氟层厚度为1.5mm。由于掺氟石英基底管在搬运等过程中被污染，掺氟层表面已经不很洁净，所以首先需要进行抛光处理在掺氟石英管两端用氢氧焰熔接上接近掺氟石英管内径的石英支撑管，在室温条件下，使用纯氢氟酸(HF)冲洗掺氟石英管，时间达10～300秒钟后，先用常温去离子水冲洗，再用50～100℃去离子水冲洗；然后向掺氟管内通入流量为500ml/m的SF6和流量为1000ml/m的O2，点燃氢氧焰炬，在2000℃温度下，沿石英管来回运行，对整根石英管进行抛光。抛光气体和料源还可以包含氦气和F12。
抛光处理完成后，在石英基底管掺氟层上进行钝化层生长关停掉SF6料源和氢氧焰炬，向掺氟管内通入400ml/m的SiCl4、25ml/m的POCl3及5ml/m的F12、5ml/m的GeCl4、5ml/m的BBr3等，重新开启氢氧焰炬并沿石英管运行，在2000℃温度下，对整根掺氟管进行钝化层生长，钝化层厚度为3～120μm。
钝化处理完毕，通过机械加工的方法，在石英基底管上加工出一个用于抽真空的抽空咀10。抽空咀形状如图3所示，当然也可以是其他形状，只要能够满足抽真空的要求即可。
接下来进行管棒套接如图3所示，将直径为20mm的石英芯棒8放入已钝化好的掺氟石英基底管9内，采用氢氧焰炬烧熔石英基底管9的一端，使其与石英芯棒8严密的烧结在一起，并尽量使石英芯棒8和石英基底管9的中心轴线相重合，石英基底管9另一端留出作为酸水处理口；采用氢氟酸和高纯去离子水清洗石英芯棒8和石英基底管9之间形成的空隙后，用氢氧焰炬封死酸水处理口这一端；加热整根该石英套件使其中的水气蒸发，并从抽空咀10抽空，真空度为1×10-3～8×10-1乇，待真空度满足要求后，如1×10-1乇，用氢氧焰封死抽空咀10。
管棒套接结束后进行收缩处理把该石英套件重新固定在MCVD玻璃车床上，点燃氢氧焰炬，在2200℃条件下沿石英管运行，使石英基底管9收缩，与石英芯棒8烧结成一根实芯光纤预制件。
最后，进行光纤预制件基底管石英部分的研磨把上述制备的实芯光纤预制件取下，进行径向折射率分布测量以判断其是否满足要求，并确定掺氟层的外边缘直径；用研磨机械把该光纤预制件最外面的基底管石英部分研磨掉，露出掺氟包层，经氢氟酸和去离子水处理后准备拉丝。
由上述实施例可以看到，本发明方法采用普通的MCVD设备，与POD设备相比结构简单、价格低廉。另一方面，本发明方法不需要一层一层地生长芯层和隔离层，因此省时省力，同时还提高了料源的转化率，降低了成本；由于掺氟包层与石英芯之间的热膨胀系数差小，所以相对于传统工艺来讲，缩小了包层与芯区之间的热膨胀系数差，使得预制件在制作过程中不易炸裂，提高了成品率。总之，本发明方法几乎可以解决存在于传统工艺中的所有问题。
上述实施例选用了MCVD工艺(设备)来制作石英芯掺氟包层光纤预制棒，这只是为了举例说明。显然，根据本发明方法，还可以选用PCVD工艺(设备)来制作石英芯掺氟包层光纤预制棒。其他方面，如反应气体、料源、加热温度等都可以根据发明构思进行适当调整，所述实施例不应理解为对本发明的限制。


本发明公开了一种制作石英芯掺氟包层光纤预制棒的方法。该方法在掺氟石英基底管基础上制作光纤预制棒，包括以下基本步骤(1)在石英基底管掺氟层上进行钝化层生长；(2)抽空嘴生成；(3)管棒套接；(4)收缩；(5)研磨。如果石英基底管掺氟层表面不够洁净，还需要在钝化层生长前进行掺氟层抛光处理。本发明与传统工艺相比，具有省时省力、成品率高、工艺重复性好、成本低等优点，几乎能够解决存在于传统工艺中的所有问题，而且制作的光纤性能优越。与POD方法相比，本发明方法所采用的设备简单而且价格低廉，不依赖进口。