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一种二氧化钛纳米多孔膜材料的制备方法

  • 专利名称
    一种二氧化钛纳米多孔膜材料的制备方法
  • 发明者
    李美成, 姜永健, 陈召, 谷田生, 黄睿, 范汇洋
  • 公开日
    2013年4月10日
  • 申请日期
    2013年1月9日
  • 优先权日
    2013年1月9日
  • 申请人
    华北电力大学
  • 文档编号
    C03C17/23GK103030304SQ201310008110
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种TiO2纳米多孔膜材料的制备方法,其特征在于,包括步骤如下 a.清洗导电玻璃衬底,去除导电玻璃衬底表面沾污层,得到清洁的导电玻璃衬底,于干燥箱中进行60°C干燥处理; b.按照去离子水和12MHCl溶液的体积比为1 f 12的配制HCl反应液; c.取质量分数为98%的钛酸四正丁酯溶液,并按照体积比为13(Tl60的比例加入到上述HCl反应液中,搅拌至完全溶解; d.将Zn(NO3) 2*6H20粉末加入到步骤c中的混合溶液中,配置成质量分数为0. 0015 0. 0035g /ml的硝酸锌溶液;. e.将步骤d中的硝酸锌溶液转移至高压反应釜中,将清洗干净的导电玻璃衬底放入高压反应釜中,7(Tl00°C下反应6 12小时; f.将反应后的沉淀于导电玻璃衬底上的残留物洗干净,然后于6(T80°C干燥处理6^10小时,即得TiO2纳米多孔膜材料2.根据权利要求1所述TiO2纳米多孔膜材料的制备方法,其特征在于,步骤c中所述钛酸四正丁酯溶液中的溶剂为盐酸溶液
  • 技术领域
    本发明属于纳米材料技术领域,特别涉及一种TiO2纳米多孔膜材料的制备方法,该结构可作为光阳极材料应用于染料敏化太阳电池中
  • 背景技术
  • 具体实施例方式
    本发明提出制备生长于FTO上的均匀TiO2纳米多孔膜结构的方法下面结合附图和实施例对本发明予以进一步说明实施例一1.清洗FTO衬底利用丙酮超声清洗lOmin,然后用去离子水和无水乙醇超声清洗各20min去除FTO表面沾污层,得到清洁的FTO衬底,干燥箱中进行60°C干燥处理所用超纯水电阻率需在16 Ω · cm以上;2.分别量取12mol/L的HCl溶液和去离子水各15ml放入50ml烧杯中,磁力搅拌IOmin均匀分散后得到澄清溶液;3.用移液器精确称取O. 5ml质量分数为98%钛酸四正丁酯溶液为二氧化钛前驱体材料,加入到步骤2中所述的小烧杯中,继续搅拌IOmin至充分溶解;4.用电子天平称取O. 12g Zn (NO3) 2 · 6H20加入到步骤3中的混合溶液中,继续磁力搅拌15min ;.5.将最后得到的步骤4中的混合溶液转移至50ml高压反应釜中;6.将步骤I中所述清洗干净的FTO放入步骤5所述的高压反应釜中,100°C下反应8小时;7.将反应后的沉淀于FTO上的残留物用去离子水及无水乙醇冲洗干净,在FTO玻璃上可见一层较透明的二氧化钛膜,然后在60°C干燥箱中进行干燥处理6小时,即在FTO上制得TiO2纳米多孔膜材料加入的Zn (NO3) 2·6Η20提供了较大浓度金属阳离子,因而抑制了二氧化钛某一晶向的生长速度,使得反应产物为TiO2纳米多孔膜结构,而不是密集的TiO2纳米柱阵列,如图1所示实施例二1.清洗FTO衬底利用丙酮超声清洗lOmin,然后用去离子水和无水乙醇超声清洗各20min去除FTO表面沾污层,最后得到清洁的FTO衬底,干燥箱中进行60°C干燥处理所用超纯水电阻率需在16 Ω ^cm以上;2.分别量取12mol/L的HCl溶液和去离子水各15ml和20ml放入50ml烧杯中,磁力搅拌IOmin均匀分散后得到澄清溶液;3.用移液器精确称取O. 6ml质量分数为98%钛酸四正丁酯溶液为二氧化钛前驱体材料,加入到步骤2中所述的小烧杯中,继续搅拌IOmin至充分溶解;4.用电子天平称取O. 15g Zn (NO3)2- 6H20加入到步骤3中的混合溶液中,继续磁力搅拌15min ;5.将最后得到的步骤4中的混合溶液转移至50ml高压反应釜中;6.将步骤I中所述清洗干净的FTO 放入步骤5所述的高压反应釜中,90°C下反应9小时;7.将反应后的沉淀于FTO上的残留物用去离子水及无水乙醇冲洗干净,在FTO玻璃上可见一层较透明的二氧化钛膜,然后在65°C干燥箱中进行干燥处理8小时,即在FTO上制得TiO2纳米多 孔膜材料
  • 专利详情
  • 全文pdf
  • 权力要求
  • 说明书
  • 法律状态
专利名称:一种二氧化钛纳米多孔膜材料的制备方法TiO2纳米材料因其较大的比表面积、优异的电荷传输性能,在光催化、染料敏化太阳能电池(DSSC)及锂电池等领域被广泛应用。TiO2的纳米结构,包括纳米颗粒、纳米带、纳米管、纳米柱及纳米花状结构等,因其不同的性能优势吸引了众多的研究。TiO2纳米材料的制备方法通常采用水热合成法,这种方法制备工艺简单,反应条件容易控制,可在较低温度下形成不同的纳米结构。传统的TiO2多孔膜大多采用溶胶凝胶法制备,我们通过添加Zn(NO3)2 ·6Η20粉末,在导电玻璃(FTO)表面生长出了均匀的TiO2多孔膜材料。这种方法制备出的氧化钛多孔膜与溶胶凝胶法制得的多孔膜相比,由于其是直接在FTO上生长出来的,与导电基底的接触更好,应用于染料敏化电池,更有利于电子的传输,因而提高太阳能电池的效率。
本发明的目的是提出一种制备TiO2多孔膜材料的方法,本法采用FTO作为生长衬底,采用一步简单的水热合成方法制备TiO2多孔膜结构。这种结构具有多层膜孔洞结构,在DSSC领域将有更广泛的应用价值。具体的制备方法包括如下步骤a.清洗导电玻璃衬底,去除导电玻璃衬底表面沾污层,得到清洁的导电玻璃衬底,于干燥箱中进行60°C干燥处理;b.按照去离子水和12M HCl溶液的体积比为1: f 1:2的配制HCl反应液; c.取质量分数为98%的钛酸四正丁酯溶液,并按照体积比为1:3(Tl:60的比例加入到上述HCl反应液中,搅拌至完全溶解;d.将Zn (NO3) 2 · 6H20粉末加入到步骤c中的混合溶液中,配置成质量分数为O. 0015 O. 0035g /ml的硝酸锌溶液;.e.将步骤d中的硝酸锌溶液转移至高压反应釜中,将清洗干净的导电玻璃衬底放入高压反应釜中,7(Tl00°C下反应6 12小时;f.将反应后的沉淀于导电玻璃衬底上的残留物洗干净,然后于6(T80°C干燥处理6^10小时,即得TiO2纳米多孔膜材料。步骤C中所述钛酸四正丁酯溶液中的溶剂为盐酸溶液。本发明的有益效果是采用本发明的方法制备出TiO2纳米多孔膜。这种方法为很简单的一步水热合成,且纳米多孔结构很均匀的生长于FTO上,此外,每一个孔洞均呈现出多层孔状叠加结构。图1是二氧化钛纳米多孔膜材料的扫描电镜图,其形貌为多层次生长的孔洞结构。



本发明属于纳米材料技术领域的一种TiO2纳米多孔膜材料的制备方法。本发明的方法直接用导电玻璃为衬底,采用钛酸丁酯为钛源,利用一步水热法合成TiO2纳米多孔膜材料,此种方法简单易得到均匀的TiO2多层孔洞纳米薄膜,且TiO2纳米多孔膜直接生长于FTO衬底上,与导电基底形成更好的导电通道,更利于电子的传输,在太阳能电池领域将有更广泛的应用价值。



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