专利名称：纺织品上纳米金属氧化物的定量检测方法作为二十一世纪三大产业之一的纳米技术，由于其应用领域的广阔性、附加功能的多样性以及应用方式的便捷性，已经引起了世界各国科技界以及产业界的广泛关注，成为当前国际上的前沿研究课题之一。纺织领域是纳米技术进入寻常百姓生活的桥梁，当濒临破产的Burlington公司因纳米技术而起死回生时，纳米技术对纺织行业的价值已经为大众认可，纳米技术也正式进入传统纺织产业，纳米材料的诞生将为传统纺织品的性能升级提供安全便捷的途径，成为当代开发多功能纺织品的主导方向，支撑着传统的纺织行业向高科技转化，并将在纺织材料领域引起一次划时代的革命。目前，利用纳米技术开发的主要有抗菌型、抗紫外型、远红外型、抗静电型、阻燃型等多功能性纺织品。纳米金属氧化物是目前研究较多的纳米无机功能材料之一，具有很强的光催化作用、抗菌性以及紫外线屏蔽性能，广泛用作防紫外、抗菌、抗静电的首选材料。同时纳米材料可能导致的生物环境安全性问题也引起了人们的广泛关注，日趋得到世界各国的高度重视。美国NIH针对纳米颗粒对肺和皮肤影响进行了研究，美国FDA 、 NIOSH关注纳米技术的健康风险，美国EPA决定对部分纳米微粒的运作进行管理。日本厚生劳动省2006年7月1日决定成立专门研究小组，正式着手研究纳米材料的安全性。纳米材料的安全性评价的基础就是纳米材料的定量检测，这是由于任何一种化学物质，只有超过一定量才会对人体或环境有害，因此，纺织品上纳米材料的定量化显得非常必要。目前，对纳米纺织品一般采用扫描电镜、扫描隧道电子显微镜、原子力显微镜、光电子能谱、X衍射等进行微观结构分析，这些分析手段可以定性地表征纺织品上纳米材料种类、形态、分布以及表面元素含量，但不能对纳米材料定量化。在文献"米氧化锌整理织物在汗液中的溶出性测试方法研究"(印染助剂，2008， 25(2))中，对纳米抗菌织物的耐久性即耐洗涤性能和耐溶剂性能进行分析的报道，它通过采用人工汗液来模拟真实汗液，采用原子吸收光谱测定织物上或汗液脚水中纳米氧化锌的含量方法，可获得耐溶出性数据，同时，作为评价纳米抗菌织物安全性的依据。作为日益走入市场的纳米功能纺织品，其中所含纳米材料的量化以及其牢固程度成为人们关注的焦点，建立纳米纺织品中纳米材料的检测标准也十分必要，因此，对其中所含纳米材料的定量检测可为纺织品中纳米材料的检测标准的建立产生重要的指导意义。
本发明的目的在于提供一种定量检测纺织品上纳米金属氧化物的方法，该测试方法简单，检测结果可靠。实现上述发明目的的技术方案是提供一种纺织品上纳米金属氧化物的定量检测方法，其步骤包括(1) 将已知金属元素的纳米金属氧化物，按不同质量百分浓度分别制备纳米金属氧化物分散体系，在紫外分光光度计下测得它们的最大紫外吸光度，将所测得的数据与该纳米金属氧化物的含量组成一个直角坐标，在该坐标系中拟合出一条金属元素的纳米金属氧化物质量百分浓度的标准吸收曲线；(2) 将上述不同质量百分浓度的各纳米金属氧化物分散体系，分别对织物进行浸-轧-烘的整理工艺处理后，测得它们残液的最大紫外吸光度，依据步骤(1)得到的标准吸收曲线，得到所对应残液中纳米金属氧化物的浓度，经减法计算分别得到各织物上纳米金属氧化物的含量；(3) 测得经处理后各织物表面已知金属元素的含量，并将所测得的数据与步骤(2)得到的该织物上纳米金属氧化物的含量组成一个直角坐标，在坐标系中拟合出一条针对织物上已知金属元素的含量与纳米金属氧化物的含量的关系曲线；
(4) 确定被测织物表面的金属元素及金属元素的含量，依据步骤(3)得到的该金属元素的含量与纳米金属氧化物的含量的关系曲线，得到该织物上纳米金属氧化物的含量。
4所述的纳米金属氧化物为粒径在5 100nm的金属氧化物颗粒。所述的纳米金属氧化物分散体系的质量百分浓度范围为0.01 2%。所述的织物包括棉、毛、丝、麻、涤沦及其混纺织物。本发明利用纳米金属氧化物对紫外光的吸收性，建立纳米金属氧化物浓度和紫外线吸光度的标准吸收曲线，再结合扫描电镜微区元素分析，建立纳米金属氧化物含量与微区元素含量之间的关系，从而，可根据织物表面微区元素含量的结果，得到其纳米金属氧化物的含量。与现有技术相比，本发明的突出优点是
1. 检测方法具有通用性，可对任何织物上的纳米金属氧化物含量进行检测,对织物没有破坏性。
2. 可定量评价纳米材料对织物的附着性以及纳米材料在水洗摩擦过程中的脱落性。
3. 检测方法简单、有效、快捷且环保。


图1是本发明实施例1中得到的纳米氧化锌分散体系的质量浓度与最大紫外吸光度的关系曲线图2是本发明实施例1中织物表面锌元素含量与纳米氧化锌含量的关系曲线图。

下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例技术方案具体实施步骤如下(1)将1.00g平均粒度为30nm的纳米氧化锌配成质量浓度为2.0%的水分
散体系，然后稀释成浓度C分别为d Cs的纳米氧化锌水分散体系0.005%，
0.0063%, 0.0083%, 0. 0125%和0.025%;在紫外分光光度计下测其在波长为
275nm处最大紫外吸光度A对应Ai As分别为0.39,0.52,0.603， 1. 13和2.333,
以C为横坐标，A为纵坐标，将对应的各点拟合成一条它们的关系曲线，即标准
5吸收曲线。参见附图1，根据曲线拟合得标准吸收曲线方程及相关性系数R:
A=9840.22C-0. 1285, R=0. 989。相关性系数R接近1，说明线性较好。
(2) 采用工艺条件完全相同的浸-轧-烘的整理方法，将100mL质量浓度
Co为0.8%, 1.2%，1.6%,2. 0%的纳米氧化锌分散体系整理到5g丝绸织物上，测残 液的最大紫外吸光度Al，根据标准吸收曲线计算残液中纳米氧化锌的浓度q, 从而得到织物上纳米氧化锌的含量Cp对应Cn cf5分别为1.1%, 1.7%,2.2%和 2.8%。
(3) 在扫描电镜下测试不同浓度纳米氧化锌整理织物的表面微区元素，得 到织物表面锌元素的含量CZn对应Czm Czn5分别为9. 61%，10. 05%, 11.38%和 16.45%，以织物表面锌元素的含量为横坐标，对应织物上纳米氧化锌的含量为纵 坐标，将各点拟合成一条它们的关系曲线，参见附图2。
(4) 对于未知纳米氧化锌含量的整理的丝织物，用扫描电镜做表面微区元 素分析，得到金属锌的含量为10.81%,在图2中即可找到其对应的纳米氧化锌含 量为2.0%,即未知含量丝绸织物上纳米氧化锌的量为2.0%。
实施例2
将实施例1中浓度Co为1.2%纳米氧化锌整理织物按照标准洗涤方式进行洗
涤20次，然后根据实施例1中的方法测试洗涤后织物表面微区元素锌的含量为 9.98%，则织物上的纳米氧化锌含量为1.6%，而洗涤前为1.7%,说明纳米氧化锌 在织物上的耐洗牢度较好。
实施例3
将实施例1中浓度C。为1.2%纳米氧化锌整理织物按照标准摩擦方式进行摩 擦20次，然后根据实施例1中的方法测试摩擦后织物上表面微区元素锌的含量 为10.03%,则织物上的纳米氧化锌含量为1.7%,而洗涤前为1.7%,说明纳米氧化 锌在织物上的耐摩擦牢度极好。


本发明公开了一种纺织品上纳米金属氧化物的定量检测方法，它利用纳米金属氧化物对紫外光的吸收性，建立纳米金属氧化物浓度和紫外线吸光度的标准吸收曲线，再结合扫描电镜微区元素分析，建立纳米金属氧化物含量与微区元素含量之间的关系，从而，可根据织物表面微区元素含量的结果，得到其纳米金属氧化物的含量。该检测方法简单、有效、快捷、环保，并具有通用性，可对任何织物上的纳米金属氧化物含量进行检测，对织物没有破坏性。采用该方法还可用于定量评价纳米材料对织物的附着性以及纳米材料在水洗摩擦过程中的脱落性。