高性能β-氮化硅晶晶须的制备方法

周延春, 夏非, 陈声崎

1991年12月11日

1990年5月31日

1990年5月31日

中国科学院金属研究所

C04B35/80GK1056908SQ9010513

氮化硅 晶晶 高性能

1.一种陶瓷基复合材料增强组元β-Si3N4晶须的制备方法，其特征在于将1∶(1.5-6)(重量比)的硅非晶氧化物∶碳的粉末经机械混合后在气氛炉内烧结，通入N2(再加2-5%的Ar)500ml/每分钟，反应温度在1200-1600℃，反应时间为5小时2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于最佳反应温度为1450℃3.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于硅非晶氧化物与碳最佳配比值为1∶4(重量比)

本发明系属于陶瓷材料领域，即提供了一种陶瓷基复合材料增强组元β-Si3N4晶须的制备方法目前，陶瓷材料已在冶金机械工业等领域得以广泛应用，例如切削工具，炼钢中应用的水平连铸分离环等除此之外还应用于耐烧蚀材料，航空材料和汽车上的耐磨件等材料中近些年来，国内外许多人士在改善陶瓷韧性方面做了大量的研究工作，试图将陶瓷材料应用于汽车发动机，飞机上的汽轮机上文献[1][5][6][7]中报导了如何制备的α-Si3N4晶须，由于在1400℃以上将发生α-β相变，所以该晶须在高温时极不稳定;尽管文献[3][4]提到的是β-Si3N4晶须的制备，但[3]所选用的原料为非晶Si+Sidimide(硅二亚胺)，该材料不仅价格昂贵不适合大规模生产，而且反应温度较高，时间长达16小时，故耗能量大;文献[4]所叙的制取方法是在SiO2+C+冰晶石中通入NH3和N2混合气体，温度为1250-1450℃，该方法虽然亦可获得β-Si3N4晶须，但NH3气体的使用不仅有害于工作人员的身体健康而且也污染整个工作环境为了解决陶瓷的脆性问题，本发明提供了一种可以改善陶瓷韧性，耗能低，制取时间短，适合大规模生产，对环境无污染的高性能β-Si3N4晶须的制备方法本发明的主要特征是利用硅的非晶或微晶氧化物作为硅的来源，以碳(石墨或无定型碳)作为还原剂，在氮气中反应制备超高温稳定的β-Si3N4单晶晶须制备时，将1∶(1.5～6)(重量比)的硅非晶氧化物碳的粉末经机械混合后在气氛炉内烧结，通入N2(再加2-5%的Ar气)500ml/每分钟，反应温度在1200-1600℃，时间为5小时，其反应过程为用本发明制备β-Si3N4晶须时，无须加入任何特殊的晶须助生剂，只需混入少量的Ar气来控制反应速率下面给出本发明所提供的实施例1-一种高性能β-Si3N4晶须的制备方法将1∶4(重量比)的硅非晶氧化物∶碳的粉末经机械混合后，放在气氛炉内烧结，通入N2(加入4%Ar气)500ml/每分钟，反应温度为1450℃，时间为5小时，其反应过程为由上述工艺制备的β-Si3N4晶须，长度可达100μ，粗0.1-1μ，其晶体结构完整，几乎无任何缺陷，具有直至1900℃的热稳定性，而且β-Si3N4具有较高的相对韧性，是改善陶瓷韧性的最有效增强组之一将本发明所提供的β-Si3N4晶须加入在Sia lon陶瓷中，经200℃温度下，压力为20-50MPa下热压1小时，获得的陶瓷在1200℃时的弯曲强度为800MPa，其性能可以满足汽车发动机的热片材料要求综上所述，可以看出本发明所提供的β-Si3N4晶须制备方法确实具有可以改善陶瓷韧性，耗能低，制取时间短，适合大规模生产，对环境无任何污染等优点，本发明是一种理想的β-Si3N4晶须的制备方法参考文献[1] US 4579699[2] JP 5112320[3] JP 63222099 [4] JP 59147000[5] J.Crystal Growth 96 (2)(1989)681[6] J.Crystal Growth 24/25 183(1974)[7] J.Crystal Growth 21(1974)31