一种溶胶-凝胶溶解氧敏感膜及其制备方法和应用制作方法

冯巍巍, 王锐, 陈令新, 马正

2012年4月4日

2010年9月10日

2010年9月10日

烟台东润仪表有限公司

C03C17/30GK102398392SQ20101028017

膜制 溶解氧 溶胶 凝胶 敏感

1.一种溶胶-凝胶溶解氧敏感膜，其特征在于，其由玻璃板及玻璃板表面涂覆干燥的溶解氧敏感响应膜组成；2.按权利要求1所述的溶胶-凝胶溶解氧敏感膜，其特征在于所述三_(4，7-二苯基-1，10-邻菲咯啉)钌(II)的制备反应方程式为3.按权利要求1所述的溶胶-凝胶溶解氧敏感膜，其特征在于所述四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇、盐酸和三-(4，7_ 二苯基-1，10-邻菲咯啉)钌(II)混合液，于 50-60°C下，密封搅拌6- ；而后均勻涂在处理过的25. 4X76. 2mm玻璃片上，干燥后即得溶解氧敏感响应膜4.一种按权利要求1所述的溶胶-凝胶溶解氧敏感膜的制备方法，其特征在于 三-(4，7_ 二苯基-1，10-邻菲咯啉)钌(II)的制备反应方程式为将0. 0612g-0. 321g 二氯双(4-甲基异丙基苯基)钌与0. 233g_l. 170g 4，7-二苯基-1， 10-邻菲咯啉溶于2-10mL DMF中，于250460°C下加热5-7min，冷却后加入体积比为2 5 的二氯甲烷-乙醚混合液7-40mL，待有明亮的橘红色沉淀产生，将沉淀滤出，用上述比例的二氯甲烷-乙醚混合液对沉淀重结晶，即得目标产物三_(4，7- 二苯基-1，10-邻菲咯啉) 钌(II)，待用；所述玻璃板表面涂覆的溶解氧敏感响应膜为四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇、盐酸和三-(4，7_ 二苯基-1，10-邻菲咯啉)钌(II)组成，其中四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇、盐酸按照体积比计为1 1.3 1.8 1.1混合，每毫升混合液中加入2-3mg三-(4，7-二苯基-1，10-邻菲咯啉)钌(II)，将上述溶液于50-60°C下，密封搅拌6-他，而后均勻涂在处理后的25.4X76. 2mm玻璃片上，干燥后即得溶解氧敏感膜5.按权利要求1或4所述的溶胶-凝胶溶解氧敏感膜的制备方法，其特征在于所述玻璃片的处理过程为，将其在质量浓度为65 68%的浓硝酸中浸泡M_30h，接着分别用去离子水、无水乙醇冲洗玻璃片，干燥待用6.一种按权利要求1所述的溶胶-凝胶溶解氧敏感膜的应用，其特征在于，所述溶胶-凝胶溶解氧敏感膜可用于对溶解氧进行定量检测的荧光法溶解氧检测仪中

本发明涉及一种溶胶-凝胶溶解氧敏感膜及其制备方法和应用，更具体地说，是涉及以三-(4，7-二苯基-1，10-邻菲咯啉)钌(II)为主要活性组分的溶胶-凝胶溶解氧敏感膜及其制备方法和应用水中溶解氧(Dissolved Oxygen,简称DO)是指水体中以溶解态存在的氧，其含量的测定在工业生产与处理、医疗卫生、生物、环境监测和水产养殖等诸多方面有重要意义， 在环境监测中，其含量是水体洁净程度的重要指标在国外，基于荧光法检测水体中溶解氧含量的技术已经应用到便携式溶解氧检测仪中，而国内的此项实际应用基本处于空白在已报道的溶胶-凝胶溶解氧敏感膜中，大多存在响应时间长的问题为了解决上述问题，本发明提供了一种溶胶-凝胶溶解氧敏感膜及其制备方法和应用为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案其由玻璃板及玻璃板表面涂覆干燥的溶解氧敏感响应膜组成；所述玻璃板表面涂覆的溶解氧敏感响应膜为四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、 无水乙醇、盐酸和三-(4，7_ 二苯基-1，10-邻菲咯啉)钌(II)组成，其中四乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇、盐酸按照体积比计为1 1.3 1.8 1.1混合，每毫升混合液中加入2mg-3mg H-(4, 7- 二苯基-1，10-邻菲咯啉)钌(II)，即为溶解氧敏感响应膜所述三-(4，7_ 二苯基-1，10-邻菲咯啉)钌(II)的制备反应方程式为