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一种海藻酸钠硫酸酯纤维的制备方法及其产品制作方法

  • 专利名称
    一种海藻酸钠硫酸酯纤维的制备方法及其产品制作方法
  • 发明者
    周月, 樊李红, 江澜, 潘晓然
  • 公开日
    2011年6月15日
  • 申请日期
    2011年1月4日
  • 优先权日
    2011年1月4日
  • 申请人
    武汉理工大学
  • 文档编号
    A61L15/28GK102094259SQ20111000034
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种海藻酸钠硫酸酯纤维的制备方法,其特征在于包括以下步骤(1)以三磺酸钠胺为酯化剂通过水相反应制备得到海藻酸钠硫酸酯;(2)在步骤(1)制得的海藻酸钠硫酸酯的水溶液加入氯化钙水溶液和乙醇的混合溶液 中搅拌即得2.根据权利要求1所述的海藻酸钠硫酸酯纤维的制备方法,其特征在于所述海藻酸 钠硫酸酯水溶液的重量百分比浓度为5% 15%3.根据权利要求1所述的海藻酸钠硫酸酯纤维的制备方法,其特征在于所述氯化钙 水溶液的重量百分比浓度为10% 30%,氯化钙水溶液和无水乙醇的体积比为1 1 3 I04.根据权利要求1所述的海藻酸钠硫酸酯纤维的制备方法,其特征在于所述步骤(1) 的具体步骤为(1)先将NaHSO3加水溶解,得到重量百分比浓度为25% 30 %的NaHSO3水溶液,然后 在搅拌状态下,将重量百分比浓度为20 % 25 %的NaNO2水溶液逐滴滴加到反应器中,控制 反应温度60V 90°C,反应时间70 100分钟,反应得到酯化剂三磺酸钠胺溶液;(2)将步骤⑴得到的酯化剂溶液的PH调节为9 11,在搅拌状态下,加入海藻酸钠, 30°C 70°C搅拌反应16 M小时,得到棕黄色溶液,经过透析,浓缩、烘干,即得海藻酸钠 硫酸酯固体粉末5.根据权利要求4所述的海藻酸钠硫酸酯纤维的制备方法,其特征在于所述NaHSO3 与NaNO2的物质的量之比为4.0 1 5. 25 16.根据权利要求4所述的海藻酸钠硫酸酯纤维的制备方法,其特征在于所述NaNO2与 海藻酸钠的重量比为;34. 5 198 414 1987.—种海藻酸钠硫酸酯纤维,其特征在于所述的海藻酸钠硫酸酯纤维是根据权利要 求1 7中的任一项权利要求所述的海藻酸钠硫酸酯纤维的制备方法制备而得到的8.根据权利要求7中所述的海藻酸钠硫酸酯纤维在医用伤口敷料中的应用
  • 技术领域
    本发明涉及一种海藻酸钠硫酸酯纤维的制备方法及其产品,属于医用生物高分子 材料科学领域
  • 背景技术
  • 具体实施例方式
    为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的 内容不仅仅局限于下面的实施例实施例1 一种海藻酸钠硫酸酯纤维的制备方法,包括如下步骤(1)海藻酸钠硫酸酯的制备取40g NaHSO3,用IOOml蒸馏水溶解于三口烧瓶中;取6. 2g NaNO2,将其溶于20ml 蒸馏水中;在搅拌状态下,将NaNO2溶液逐滴滴加到三口烧瓶中,控制反应温度60°C,反应时 间70分钟,即得到酯化剂三磺酸钠胺(N(SO3Na)3);将上述步骤所得的酯化剂溶液用NaOH调节pH值为9,然后在磁力搅拌下,将IOg 海藻酸钠加入到上述溶液中,控制反应温度30°C,反应时间为16小时,得到棕黄色溶液,经 过透析,浓缩、烘干即得海藻酸钠硫酸酯固体粉末(2)海藻酸钠硫酸酯纤维的制备将重量百分比浓度为5%海藻酸钠硫酸酯水溶液注入质量百分数为10%的氯化 钙水溶液与乙醇的混合溶液中,氯化钙水溶液与乙醇的体积比为1 1,搅拌即得海藻酸钠 硫酸酯纤维其TEM见图1和图2动物实验步骤实验组用乙醚将大鼠麻醉,剃除大鼠的毛,用烫伤仪90°C烫10s,将大鼠的背部 烫出一个圆形的伤口 ;将海藻酸钠硫酸酯配制成质量浓度为5%的溶液,涂在老鼠伤口上, 然后在第3天,第7天和第14天进行观察,根据愈合伤口面积计算伤口愈合率伤口愈合 率=(原始伤口面积-观察时伤口面积)/原始伤口面积X 100 % ;对照组采用质量浓度为5%的海藻酸钠水溶液表1伤口愈合率
  • 专利详情
  • 全文pdf
  • 权力要求
  • 说明书
  • 法律状态
专利名称:一种海藻酸钠硫酸酯纤维的制备方法及其产品的制作方法海藻酸钠是从天然海藻中提取的一种线形多糖,由β -D-甘露糖醛酸和α -L-古 罗糖醛酸两种组分构成,无毒,可生物降解,生物活性高,与人体相容性好,非常适合用作医 用材料。海藻酸钠结构中的α-L-古罗糖醛酸单元能够与Ca2+形成特殊的“egg-box”结 构。利用海藻酸钠的这种性质,可将可溶性海藻酸盐(通常用海藻酸钠)溶于水形成粘稠 溶液,以低毒性的氯化钙为凝固浴,采用湿法纺丝工艺制备海藻酸盐纤维。海藻酸钠通过磺化反应可制得海藻酸钠硫酸酯衍生物,所得的海藻酸钠硫酸酯同 时含有硫酸基和羧基,具有类肝素结构,抗凝血性优良。目前,合成海藻酸钠硫酸酯所用的 传统酯化剂是发烟硫酸、氯磺酸以及三氧化硫等,反应溶剂为吡啶、甲苯等有机溶剂。该类 酯化剂酯化能力强,但由于其酸性太强,在反应过程中会使海藻酸钠分子链发生强烈的降 解。且上述溶剂,价格昂贵、毒性很高、环境污染严重。
本发明所要解决的技术问题是提供制备一种海藻酸钠硫酸酯纤维的制备方法及 其产品。该海藻酸钠硫酸酯纤维制备简便,毒性低;制得的海藻酸钠硫酸酯纤维作为医用敷 料能加快伤口愈合,生物相容性好。为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案为一种海藻酸钠硫酸酯纤维的制备方法,其特征在于(1)以三磺酸钠胺(N(SO3Na)3)为酯化剂通过水相反应制备得到海藻酸钠硫酸酯;(2)在步骤(1)制得的海藻酸钠硫酸酯的水溶液加入氯化钙水溶液和乙醇的混合 溶液中搅拌即得。按上述方案,所述的海藻酸钠硫酸酯水溶液的重量百分比浓度为5% 15%。按上述方案,所述的氯化钙水溶液的重量百分比浓度为10% 30%,氯化钙水溶 液和无水乙醇的体积比为1 1 3 1。按上述方案,所述的步骤(1)的具体步骤为(1)先将一定量的NaHSO3加水溶解,得到重量百分比浓度为25% 30%的NaHSO3 水溶液,然后在搅拌状态下,将重量百分比浓度为20% 25% WNaNO2水溶液逐滴滴加到反 应器中,控制反应温度60V 90°C,反应时间70 100分钟,反应得到酯化剂三磺酸钠胺 (N(SO3Na)3)溶液;(2)将步骤⑴得到的酯化剂溶液的pH调节为9 11,在搅拌状态下,加入海藻 酸钠,30°C 70°C搅拌反应16 M小时,得到棕黄色溶液,经过透析,浓缩、烘干,即得海藻 酸钠硫酸酯固体粉末。按上述方案,所述NaHSO3与NaNO2的物质的量之比为4.0 1 5. 25 1。按上述方案,所述NaNO2与海藻酸钠的重量比为;34. 5 198 414 198。根据上述制备方法制得的海藻酸钠硫酸酯纤维。根据上述制备方法制得的海藻酸钠硫酸酯纤维在医用伤口敷料中的应用。本发明的有益效果(1)本发明采用较温和的酯化剂三磺酸钠胺N(SO3Na)3代替传统的强酸性酯化剂 水相反应制备海藻酸钠硫酸酯,操作简单,且能够避免多糖链的降解、水解;污染小,毒性 低;(2)制得的海藻酸钠硫酸酯纤维作为医用敷料能加快伤口治愈,效果明显,减少伤 口气味的散发,加速创面止血,生物相容性好,长期使用不会引起伤口部位的皮肤敏感或过 敏反应等不良症状。图1和图2是实施例1制备得到的海藻酸钠硫酸酯纤维的透射电镜照片。


本发明涉及一种海藻酸钠硫酸酯纤维的制备方法及其产品,属于医用生物高分子材料科学领域。一种海藻酸钠硫酸酯纤维的制备方法,其特征在于包括以下步骤以三磺酸钠胺(N(SO3Na)3)为酯化剂通过水相反应制备得到海藻酸钠硫酸酯;在海藻酸钠硫酸酯的水溶液加入氯化钙水溶液和乙醇的混合溶液中搅拌即得。所述的海藻酸钠硫酸酯水溶液的重量百分比浓度为5%~15%,所述的氯化钙水溶液的重量百分比浓度为10%~30%,氯化钙水溶液和无水乙醇的体积比为1∶1~3∶1。本发明提供的海藻酸钠硫酸酯纤维制备简便,毒性低;制得的海藻酸钠硫酸酯纤维作为医用敷料能加快伤口愈合,生物相容性好。



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