专利名称：用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品的机组的制作方法氮化硅是一种先进的工程陶瓷材料，具有高的室温和高温强度、高硬度、耐磨蚀性、抗氧化性和良好的抗热冲击及机械冲击性能，被材料科学界认为是结构陶瓷领域中综合性能优良、最有希望替代镍基合金在高科技、高温领域中获得广泛应用的一种新材料。氮化娃粉体合成工艺一般为:硅粉直接氮化3Si+2N2 = Si3N4硅亚胺气相反应3SiCl4+4NH3 = Si3N4+12HCl碳热还原氮化3Si02+6C+2N2 = Si3N4+6C0其中硅粉直接氮化是制备氮化硅粉体最早发展的工艺，也是目前应用最为广泛的一种方法，该法相对比较简单，价格便宜，使用原料为晶体硅，属于间歇化生产，产品为块状物，必须经过球磨才能得到微粉；硅亚胺气相反应，需要特殊的初始原料，价格昂贵，反应过程产生大量氯化氢，对设备有特殊要求，制造成本高，但产品纯度高，粒度细且均匀；碳热还原氮化反应工艺，原料易得、能耗高、污染重，设备工艺复杂；晶体硅加工废砂浆是太阳能光伏电池生产加工过程中形成的混有40 50%PEG (聚乙二醇切割液)、45 30% SiC (切割磨料)、1 3%的铁粉(切割线磨损)、14 17% Si粉(晶体硅磨屑)的 四元混合物系。申请人:从2006年开始关注太阳能光伏电池晶体硅加工废砂浆的处理问题，探索研究最优化的回收利用技术。2011年4月22日提出了申请号201110101064.7的《光伏电池晶体硅加工废砂浆综合处理新方法》的发明专利申请，2011年08月12日提出了申请号201110238197.9《光伏晶体硅加工废砂浆综合处理技术》的发明专利申请，对前一个专利申请进行了补充完善。2012年6月26日又申请号201110238197.9《光伏晶体硅加工废砂浆综合处理技术》为优先权提出了申请号为201210207989.4《无污水和固体废物排放的晶体硅加工废砂浆综合处理技术》提出了以含SiC、Si 二元砂为原料，利用气流床氮化合成纳米氮化硅的技术方案；之后对此方案的工业化生产技术进行了深入研究，发明设计了《利用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品的机组》
本发明在综合研究氮化硅硅粉直接氮化、硅亚胺气相反应等氮化硅生产工艺系统的基础上，对申请号201210207989.4《无污水和固体废物排放的晶体硅加工废砂浆综合处理技术》的发明专利申请的气流床氮化合成氮化硅工艺的补充与完善。本发明的目的是提供一种综合了硅粉直接氮化和硅亚胺气相反应两项工艺技术的优点，同时消除了它们各自缺陷的以晶体硅加工废砂浆回收硅粉作原料制备氮化硅产品的机组。本发明的目的是这样实现的:生产机组由气流床反应器、氮气等离子体点火器、压力控制器、隧道窑、窑车、干燥机、娃粉料仓、娃粉气力输送器、Si3N4气力输送器、Si3N4料仓、产品计量包装装置、制氮装置、自控系统及相关配套管道、阀门、仪器仪表构成；以晶体硅加工废砂衆回收的娃粉和氮气为原料，以氮气为输送载体，生产氮化娃微粉和氮化娃结合碳化硅陶瓷材料。用于生产氮化硅微粉的原料是利用晶体硅加工废砂浆回收的硅微粉，其成分为Si 彡 80-95 %、SiC 彡 20-5 %、Fe2O3 ^ 0.1%.用于生产氮化硅微粉的原料是含N298 99.99%的氮气，输出压力0.1 1.0MPa，配套制氮装置的生产能力是实际氮化用量的2 8倍，以满足机组原料和热量输送需要。氮化硅微粉的合成是在机组的核心设备-气流床反应器内完成的；气流床工作压力0.1 1.6MPa，高径比3 10: I。用于制造氮化硅结合碳化硅陶瓷材料毛坯的原料是晶体硅加工废砂浆回收的二元砂，具成分为 Si = 40—20%, SiC = 60—80%, Fe2O3 ^ 0.1%.用于生产氮化硅结合碳化硅陶瓷材料烧结的能量和氮气是气流床反应器排出的、温度1200—1600°C、压力0.01—0.1OMPa含有少量氮化硅微粉的反应氮气提供的。氮化硅结合碳化硅陶瓷材料的反应烧结是在本机组的关键设备-隧道窑内完成的；隧道窑工作压力< 0.1MPa,工作截面积是气流床截面积的0.5—4倍，长度是气流床高度5-20倍；与配套的隧道窑窑车组合形成隧道式烧结通道。(另案申请)连接气流床反应器和隧道窑的氮气传输装置是压力控制器，其前端安装有根据气流床反应器工艺要求进行压力调节的自动控制阀，后端设有与隧道窑烧结工艺匹配的气流分布器，压力控制器外壳为金属壳体，内衬能够承受1200—1600°C的隔热材料。 除上述气流床反应器、隧道窑、隧道窑窑车、压力控制器必须专门设计制造外，其余包括氮气等离子体点火器、干燥机、娃粉料仓、娃粉气力输送器、Si3N4气力输送器、Si3N4料仓、产品计量包装装置、制氮装置、自控系统及相关配套管道、阀门、仪器仪表均可根据机组设计能力，选用市场成熟设备器件配套。兹结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。

卒图是用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品机组配置图。图中箭线表示连接生产线相关设备的管道，其上方的字符表示管道内输送的物料，箭头表示物料运行方向，管道上配备相应的控制阀门；圆圈表示在生产线上安装的仪器仪表，P为压力检测仪表、TT为温度检测仪表，与自控系统11以双点划线连接的是远传控制检测仪器，无连线的是现场安装仪表；图号I为本机组核心设备——气流床反应器(另案申请)、2为压力控制器、3为机组关键设备——隧道窑(另案申请)、4为隧道窑配套窑车(另案申请)、5为娃粉干燥机、6为娃粉料仓、7为娃粉气力输送器、8为Si3N4气力输送器、9为Si3N4料仓、10产品计量包装装置、11为制氮装置、12为自控系统、13为等离子点火器、14压力控制器控制闸板、15为流量计、16为隧道窑烧结的氮化硅结合碳化硅陶瓷器件。



用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅产品的机组，由气流床反应器1、氮气等离子体点火器13、压力控制器2、隧道窑3、窑车4、干燥机5、硅粉料仓6、硅粉气力输送器7、Si3N4气力输送器8、Si3N4料仓9、产品计量包装装置10、空分制氮装置11、自控系统12及相关配套管道、阀门、仪器仪表构成；其中的气流床反应器1、压力控制器2、隧道窑3、窑车4是本发明的核心或关键设备，其它为可以采用市场成熟技术配套的设备；以晶体硅加工废砂浆回收的硅粉和氮气为原料，以氮气为原料和热量输送载体，生产氮化硅微粉和氮化硅结合碳化硅陶瓷材料。