专利名称：从柿叶提取含量≥85-98%的柿叶黄酮的方法柿叶中的主要有效成分为黄酮类，黄酮类在柿子叶中的总含量为121. 3mg/100g, 目前已发现的黄酮化合物有黄芪甙(分子量446. 36)、异槲皮素(338.27)、山萘酚 3-0-β-D-葡萄糖甙、山萘酚(286. 24)、槲皮素(338. 27)、山萘酚3-0-α-L-鼠李糖甙、山 萘酚3-β -D-木糖甙、山萘酚3-0-α -L-阿拉伯糖甙、槲皮素3-0-[2〃 -o-(3. 4. 5_三羟 基苯甲酰)]_葡萄糖甙、芦丁(664. 57)、金丝桃甙(槲皮素-3-半乳糖甙)、杨梅树皮甙 (464. 38)，紫云英甙等，其中黄酮甙类结合的糖类均为单糖，分子量均小于1000。因此，柿叶 黄酮类化学成分的分子量均小于1000。柿叶黄酮主要是以甙类的形式存在，采用不同的提取方法可以得到不同的黄酮类 物质以及不同的含量。目前已公开的柿叶黄酮提取工艺的的文献主要有(1)用70%乙醇 提取2次，每次溶剂用量为柿叶重的10倍，每次提取时间为1.证，此提取工艺耗时长，而且 使用了有机溶剂乙醇，成本高；(2)用10-15倍PH= 13的水进行提取，然后将提取液过YF-I 树脂。此方法提取率低。此提取采用浓碱在高温下进行，黄酮苷易水解，破坏了黄酮成分， 提取溶剂多，时间长，成本较高；⑶中国专利CN 101194921 A采用水提取，乙醇沉淀，乙酸 乙酯萃取，大孔树脂纯化的工艺。此方法采用大孔树脂进行纯化，操作繁琐，周期长，且需要 采用蒸汽等加热过程，生产耗用乙醇量大，成本高；(4)中国专利CN 101637492Α采用70% 的乙醇水浴回流提取或用浓度为70%的乙醇于微波加热回流提取或用浓度为70%的乙醇 于超声波加热回流提取，用大孔树脂进行纯化，此方法同样需要采用蒸汽等加热过程，成本 高，周期长，工艺繁琐；( 中国专利CN 101322737A采用低碳醇提取，大孔树脂进行纯化， 乙酸乙酯萃取的方法，得到黄酮提取物含量为80-98%，但是此方法同样需要采用蒸汽等加 热过程，耗用乙醇量大，时间长，成本高；(6)中国专利CN 170卯42A采用双水相萃取法，用 乙醇提取，双水相萃取，乙酸乙酯反萃，得到黄酮的含量为12. 1%，此方法需要用到硫酸胺 等有机试剂，而且黄酮含量低，不适用于人体使用。
本发明的目的在于提供一种从柿叶中提取黄酮类物质、工艺简单、生产成本低，对 环境污染少，提取时间短，提取物黄酮类物质含量> 85-98%的柿叶黄酮的方法。本发明所述从柿叶提取含量> 85-98%的柿叶黄酮的方法，包括如下步骤(1)将柿叶破碎；(2)用柿叶重2-10倍的PH值=10-14的碱水微波提取1_5次，每次10_60min，所 述的微波功率为200-2000W，提取温度为30-60°C ；(3)合并提取液，用浓度为5%的盐酸将提取液的PH值调至5-7 ；(4)加入絮凝澄清剂，搅拌、静置30-180min，过滤；(5)滤液过超滤膜纯化，并经RO反渗透膜脱水，得浓缩液；(6)将浓缩液的PH调至4-5，用乙酸乙酯萃取2-6次；(7)萃取液浓缩、干燥，得含量为85-98%的柿叶黄酮提取物。所述的PH = 10-14碱水是用氢氧化钠溶液或饱和石灰水配制而成的i所述的絮凝澄清剂为壳聚糖、ZTC1+1澄清剂或101澄清剂中的一种；所述的超滤膜超滤膜为截留分子量为1000-3500Da的卷式膜，过程温度为 20-50°C，压力为 0. 1-1. OMPa，膜通透量为 30_60L/h ；所述RO反渗透膜为复合膜，过程温度为20_50°C，压力为0. 5_15MPa，膜透过量为 0. 5-200m3/h ；所述萃取中的乙酸乙酯的用量为浓缩液的2-5倍，萃取时间15-120min ；所述的浓缩萃取液采用真空浓缩，浓缩温度为30-70 °C，真空度 为-0. 06MPa -0. IMPa 所述的干燥为微波真空干燥，温度为20_60°C，真空度为-0. 06MPa _0. IMPa0本发明的优选制备方法是(1)将柿叶破碎；(2)加入3倍柿叶重量PH = 12的碱水(用氢氧化钠水溶液调节)，微波提取2次， 提取温度为40°C，提取时间为20min ；(3)合并提取液，用5%的盐酸将提取液的PH调至6 ；(4)加入提取液体积0. 2%的壳聚糖絮凝澄清剂，搅勻，静置60min，过滤；(5)滤液经截留分子量为IOOODa的卷式超滤膜纯化，并经RO复合反渗透膜脱水， 得浓缩液；(6)将浓缩液的PH值调至4. 5，用2倍量的乙酸乙酯萃取3次，每次萃取时间 30min }(7)萃取液在真空条件下进行浓缩，温度为45°C，真空度为-0. OSMPa ；(8)浓缩液在微波真空干燥条件下干燥，温度为45°C，真空度为-0. 08Mpa，得含量 为98%的柿叶黄酮提取物。本发明相对于现有技术工艺简单，生产成本低，提取时间短，对环境污染小，提取 物中黄酮类物质的含量高(1)本发明采用2-10倍PH = 10-14的碱水微波提取1_5次，每次10-60min，提取 温度30-60°C，耗时短，提取率高，成本低，对环境无污染，生产操作安全。解决了纯水提取率 低的问题；解决了在高温浓碱条件下提取黄酮类成分易水解的问题；解决了醇提成本高的 问题；解决了上大孔树脂操作繁琐，耗时长的问题；(2)本发明采用絮凝澄清剂除掉了大分子物质，操作简单，耗时短，成本低，有效的 减缓了超滤膜的压力，延长了超滤膜的寿命；(3)本发明使用卷式超滤膜进行纯化，超滤膜的截留分子量为1000-3500Da，柿叶 中黄酮的分子量均小于1000，能充分的透过超滤膜，并且操作安全、简单，生产耗时短，操作 过程不需要使用任何溶剂，大大的降低成本。解决了大孔树脂纯化操作周期长，洗脱次数 多，乙醇洗脱、回收损耗大、成本高、操作麻烦的缺陷；(4)本发明使用RO复合反渗透膜进行脱水，将超滤膜与RO反渗透膜串联使用，操 作安全、简单，耗时短，操作过程不需要使用任何溶剂，大大的降低成本。解决了常规浓缩耗 时长，成本高的缺陷。6、调节PH值用5%的盐酸调节浓缩液PH值=4 ；7、乙酸乙酯萃取将已经调节好PH值的浓缩液放入萃取罐，加入3倍浓缩液体积 的乙酸乙酯，萃取2次，每次萃取时间60min，收集乙酸乙酯液；8、浓缩将所得的乙酸乙酯液在真空条件下进行浓缩，浓缩温度为55°C，真空度 为-O. 07MPa ；9、干燥将所得的浓缩液采用微波干燥器干燥，温度为55 °C，真空度 为-0. 07Mpa，得到含量为93%的柿叶黄酮提取物。实行施例31、前处理取干柿叶，剔除杂质，霉变柿叶，并将柿叶破碎；2、提取取破碎好的柿叶，加入干净的微波提取器中，并加入7倍量已用氢氧化钠 调PH = 14的碱水，开启微波提取器，设定频率700W，温度30°C，提取时间60min，提取次数 4次，将提取液过滤，待用；3、ZTC1+1絮凝澄清剂的配制A组分用纯水配制成0. 5%的溶液，溶胀Mh，备用； B组分用1 %的醋酸配制成1 %的溶液，溶胀Mh，备用多4、絮凝澄清剂除杂用5%的盐酸调节提取液的PH = 5，加入提取液体积2%的A 组分，稍微搅拌，然后加入提取液体积2%的B组分，搅拌10分钟，静置的已配制好的101絮 凝澄清剂A液，提取液体积0. 05 %的已配制好的B液，一边加一边搅拌，搅拌IOmin后，静置 150min，过滤，收集澄清液；5、过超滤膜纯化和RO反渗透膜脱水所述超滤膜为卷式膜，截留分子量为 3500Da,过程温度为45°C，压力为0. SMPa ；料液流速为60L/h ；RO反渗透膜为复合膜，过程 温度为45°C，压力为12MPa，料液流速为100L/h j6、调节PH值用5%的盐酸调节浓缩液PH值=5 ；7、乙酸乙酯萃取将已经调节好PH值的浓缩液放入萃取罐，加入5倍量浓缩液体 积的乙酸乙酯，萃取5次，每次萃取时间90min，收集乙酸乙酯液；8、浓缩将所得的乙酸乙酯液在真空条件下进行浓缩，浓缩温度为65°C，真空度 为-O. 06MPa ；9、干燥将所得的浓缩液采用微波真空干燥器干燥，温度为35°C，真空度 为-0. 06Mpa，得到含量为87%的柿叶黄酮提取物。

本发明公开了一种从柿叶提取含量≥85-98％的柿叶黄酮的方法，它是将柿叶破碎，用2-10倍的pH＝10-14的水微波提取1-5次，每次提取10-60min，提取温度为30-60℃，合并提取液，调节PH＝5-7，加入絮凝澄清剂，搅匀，静置，过滤，滤液过超滤膜纯化和RO反渗透膜脱水，调节浓缩液pH＝4-5，将所得浓缩液用乙酸乙酯萃取2-6次，萃取液浓缩，干燥制得。本发明工艺简单，生产成本低，提取时间短，对环境污染小，提取物中黄酮类物质的含量高，其含量可达到85-98％。