一种红外玻璃的真空熔化炉以及熔制系统和方法【技术领域】。[0002]红外玻璃具有良好的光学均匀性、较高的机械强度和表面硬度，制备和加工过程简单、制作成本低等特点，从而能够用于直径300mm以上口径头罩、光窗等大尺寸和异形红外器件的成型和加工，并适用于作为各种导弹、吊舱的红外整流罩和探测窗口等。目前的红外玻璃主要包括石英玻璃、硅酸盐玻璃、锗酸盐玻璃、碲酸盐玻璃、铝酸钙玻璃和硫系玻璃等非氧化物玻璃。然而，红外玻璃在制备的过程中，极易受到环境中水分的污染，从而使其红外透过性能降低，从而如何消除玻璃制备过程中的水分成为获得高质量红外玻璃的关键。[0003]现有技术中，中国专利文献CN103232161A公开了一种Ge-Sb-Se硫系红外玻璃的制备方法及用于该方法的气氛保护装置。该红外玻璃的制备包括如下步骤:(I)准备配合料:将Ge、Sb、Se玻璃原料和除氧剂混合形成配合料，进行预处理；(2)第一次熔化:将该配合料在真空、850°C _900°C条件下熔化得到第一玻璃液，然后将该第一玻璃液降温并进行淬冷，形成玻璃熟料；(3)第二次熔化:将玻璃熟料移入气氛保护制备装置内，熔制室温度升高为650°C _750°C，开始进行搅拌使所述玻璃熟料充分均化形成第二玻璃液；降温后使第二玻璃液静置一段时间即可用于漏料成型。进一步，上述用于该方法的气氛保护装置，包括:(I)炉体，该炉体由熔制室和成型室组成，该熔制室是气密的且位于成型室上部，该熔制室内设有用于盛放玻 璃熔体的石英坩埚、搅拌器和测温热电偶，该坩埚下部设有漏料管且二者外部均设有加热元件和保温层，该漏料管下方为成型室；该搅拌器伸入石英坩埚内部；该测温热电偶伸入石英坩埚内部且位于玻璃熔体上方；该成型室内设有成型模具和能够对该成型模具进行加热和温控的温控装置；(2)抽真空装置，其通过管道与该熔制室气密连接；(3)气氛生成和压力控制系统，其通过管道与该熔制室气密连接。上述方法通过抽真空来排除炉腔中的空气，之后通入惰性气体并在该惰性气体的保护下进行非氧化物硫系玻璃的熔化，从而有利于防止硫系红外玻璃在熔化过程中发生氧化，然而，上述方法和装置不适宜于锗酸盐、铝酸盐等氧化物红外玻璃的制备，不能通过真空熔化有效消除玻璃结构中水分，进而难以制备得到高质量的红外玻璃。
[0004]本发明所要解决的技术问题是现有技术中红外玻璃的真空熔制方法和装置并不能有效消除玻璃结构中的水分，进而难以制备得到高质量的红外玻璃，从而提供一种用于制备具有良好红外透过性能的红外玻璃的真空熔化炉。[0005]为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的:[0006]一种红外玻璃的真空熔化炉，包括:[0007]炉体，包括上炉体和位于所述上炉体下方的下炉体，所述上炉体的底部和所述下炉体的顶部通过连通通道连接，所述炉体设置有可封闭的炉门，在所述炉体的侧壁上设置有发热体；
[0008]抽真空装置，分别与所述上炉体和所述下炉体连接；
[0009]坩埚，设置在所述炉体内；
[0010]升降装置，与所述坩埚连接设置，适宜于带动所述坩埚在炉体内进行升降运动；其中，所述连通通道的尺寸适宜于所述坩埚通过；
[0011]搅拌器，设置在所述上炉体内，当所述坩埚升至所述上炉体内时，所述搅拌器适宜于伸入所述坩埚内进行搅拌；
[0012]在所述连接通道上设置有用于将所述上炉体和下炉体隔绝的插板阀，在所述下炉体上设置有充气口。
[0013]在所述上炉体的炉壁内侧设置有上发热体，在所述下炉体的炉壁内侧设置有下发热体，在所述上炉体和所述下炉体内均设置有热电偶。
[0014]所述抽真空装置通过上管道与所述上炉体连接，通过下管道与所述下炉体连接，在所述上管道上设置有上真空阀，在所述下管道上设置有下真空阀。
[0015]所述上发热体和下发热体均采用电阻发热体，所述电阻发热体通过铜电极与三相供电系统连接；所述下发热体为高温铁铬铝发热丝。
[0016]在所述上发热体的外侧还设置有隔热屏。
[0017]一种红外玻璃的熔制系统，包括常压熔化炉和所述的真空熔化炉。
[0018]一种采用所述系统进行红外玻璃熔制的方法，其包括如下步骤:
[0019](I)称取各种玻璃原料，混合制得玻璃配合料，将所述玻璃配合料置于常压熔化炉中，在常压条件熔化成液态玻璃液，所述玻璃液经冷却、粉碎即得到真空熔化用红外玻璃熟料；
[0020](2)开启真空熔化炉的炉门，将所述红外玻璃熟料加入坩埚内；
[0021](3)开启插板阀，利用升降装置将所述坩埚升入上炉体内，关闭炉门，利用抽真空装置对所述上炉体和下炉体进行抽真空，保持上炉体和下炉体中的真空度为0.1-1Pa ；
[0022](4)利用发热体对所述上炉体进行加热，保持所述上炉体的内部温度为1300-1400°C，直至所述红外玻璃熟料完全熔化；
[0023](5)所述红外玻璃熟料完全熔化后，开启搅拌器，使所述红外玻璃均化和澄清；
[0024](6)完成步骤(5)后，利用升降装置将坩埚下降至下炉体中，关闭插板阀并停止对所述下炉体抽真空，开启充气口，向所述下炉体内通入空气，恢复常压后开启炉门，取出坩埚进行常压出料。
[0025]所述步骤(6 )中，利用发热体对所述下炉体进行加热，保持所述下炉体的内部温度为 800-1200。C。
[0026]步骤(5)中，所述红外玻璃熟料完全熔化后，将所述上炉体内的真空度提高至0.001-0.01Pa，温度提高至1400-1600°C，再开启搅拌器；在步骤(6)中关闭所述插板阀后，再将所述上炉体的真空度恢复至0.1-1Pa.
[0027] 完成步骤(6)中所述的常压出料后，再将红外玻璃熟料加入坩埚内，关闭炉门，对所述下炉体进行抽真空，保持真空度为0.1-1Pa;然后重复步骤(3)- (6)，实现连续生产。[0028]本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:
[0029](1)本发明所述的红外玻璃的真空熔化炉，其结构包括相互独立、可根据需要进行连通和隔断封闭的上炉体和下炉体，从而通过在上炉体中实现红外玻璃的真空熔化，彻底隔绝环境水分的影响，并利用真空负压环境促进结构中羟基的分离，实现玻璃结构中羟基的驱除，从而真正消除玻璃制备过程中的水分以有利于制备得到高质量的红外玻璃；进一步，本发明所述装置中，所述坩埚能够在上下炉体之间进行上下移动，由此在真空熔化完成后，将盛有红外玻璃熔液的坩埚移动到下炉体，打开炉门使炉体与大气连通，最后将坩埚取出进行常压出料，从而有利于进行压制、浇铸、离心成型等各种加工操作，进而能够满足大尺寸、异形的红外玻璃制品成型的需要。相较于现有技术中红外玻璃的真空熔制方法和装置并不能有效消除玻璃制备过程中的水分，进而难以制备得到高质量的红外玻璃，采用本发明所述装置进行红外玻璃的真空熔制，不仅有利于获得具有良好红外透过性能的红外玻璃，同时还能够根据需要实现大尺寸红外玻璃制品，以及各种异形如板状、球罩状、筒状等红外玻璃制品的制备。
[0030](2)本发明所述的红外玻璃的真空熔化炉，采用电阻加热方式，优选采用热电偶作为测温系统，相较于现有技术中红外玻璃熔制装置中采用的光学测温装置，其温度场均匀性较差，玻璃制品中容易产生温差条纹和析晶，影响玻璃的光学均匀性，本发明装置中采用的电阻加热方式，保证了炉腔内的温度均匀，有效改善了红外玻璃的光学均匀性和性能稳定性，具有温 度测量误差小、控制精度高等优点，有利于熔制过程温度的精确控制和均匀性控制。
[0031](3)本发明所述的红外玻璃的熔制方法，通过采用常压熔化炉在常压下对红外玻璃原料的预处理，有效避免粉状玻璃原料在进行真空抽气时由于极易被抽真空装置抽走而造成的物料损失，同时还消除了玻璃原料直接在真空条件下进行熔制时因反应放气剧烈而导致的飞溅，从而保证最终获得玻璃制品其组成和性能的一致性。
[0032](4)本发明所述的红外玻璃的熔制方法，通过将真空熔制后得到的红外玻璃熔体在大气环境下进行常压出料，有利于满足大尺寸、异形红外玻璃玻璃制品成型的需要，当配合使用适宜的玻璃成形模具或设备之后，能够实现400 X 400mm尺寸光窗、直径300mm以上口径球罩等大尺寸及异形红外玻璃制品的制备。



[0033]为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
[0034]图1是本发明实施例1所述的红外玻璃真空熔化炉的结构示意图；
图2是本发明实施例2所述的红外玻璃真空熔化炉的结构示意图。
[0035]图中附图标记表示为:1_搅拌器，2-观察窗，3-上炉体，4-热电偶，5-坩祸，6-插板阀，下炉体，8-炉门，9-真空加料仓，10-隔热屏，11-上发热体，12-上真空阀，13-抽真空装置，14-下真空阀，15-热电偶，16-下发热体，17-充气口，18-升降装置。

[0036]实施例1[0037]本实施例所述的红外玻璃的真空熔化炉，如图1所示，其结构包括:
[0038]炉体，包括上炉体3和位于所述上炉体下方的下炉体7，所述上炉体和下炉体均采用耐热不锈钢材料制成；所述上炉体3的底部和所述下炉体7的顶部通过连通通道连接，所述下炉体7设置有可封闭的炉门8和充气口 17，在所述上炉体的侧壁上设置有上发热体11，所述上发热体11通过水冷铜电极从炉体侧面引出连接三相供电系统，其材质为耐高温金属钨，从而可在高温下长期使用，以保证红外玻璃的真空熔化需要；
[0039]抽真空装置13，所述抽真空装置通过上管道与所述上炉体3连接，通过下管道与所述下炉体7连接，在所述上管道上设置有上真空阀12，在所述下管道上设置有下真空阀14 ；
[0040]坩埚5，设置在所述炉体内，作为可以选择的实施方式，所述坩埚5的材质可选自耐高温的陶瓷材料、钼金、钼铑合金中的任一种；在所述上炉体3顶部设置有搅拌器1，所述搅拌器I可伸入所述坩埚5内部旋转搅拌并可进行垂直升降；
[0041]升降装置18，与所述坩埚连接设置，适宜于带动所述坩埚在炉体内进行升降运动；所述升降装置18由耐热不锈钢材料制成，其顶部设有圆形平台，用于支撑坩埚5，将所述坩埚5置于所述升降装置18上，从而可通过炉体下部的电机驱动作用下与坩埚5 —起做垂直升降运动；
[0042]其中，所述连通通道的尺寸适宜于所述坩埚通过，在所述连接通道上设置有用于将所述上炉体3和下炉体7隔绝的插板阀6，所述插板阀6安装于所述炉体的中间用以将所述炉体分隔成上炉体3和下炉体7，并用于控制上炉体3和下炉体7的连通和隔断，从而可以实现在下炉体7接通大气的情况下，上炉体3仍保持处于真空状态。
[0043]进一步，还提供一种红外玻璃的熔制方法，其包括如下步骤:
[0044](I)准确称取如下玻璃原料:氧化镓4.7g、碳酸钙4.0kg、碳酸钡1.2kg、氧化锗0.8kg、氧化镁0.5kg、碳酸钠0.3kg，混合均匀后制得镓酸盐红外玻璃配合料，将所述玻璃配合料置于常压熔化炉中，在常压条件熔化成液态玻璃液，所述玻璃液经冷却、粉碎即得红外玻璃熟料；
[0045](2)开启真空熔化炉的炉门8，将所述红外玻璃熟料加入坩埚5内；
[0046](3)开启插板阀6，利用升降装置将所述坩埚5升入上炉体3内，关闭炉门8，利用抽真空装置13对所述上炉体3和下炉体7进行抽真空，保持上炉体和下炉体中的真空度为0.1Pa ；
[0047](4)利用所述上发热体11对所述上炉体3进行加热，保持所述上炉体的内部温度为1300°C，直至所述红外玻璃熟料完全熔化；
[0048](5)所述红外玻璃熟料完全熔化后，开启搅拌器1，使所述红外玻璃均化和澄清；
[0049](6)完成步骤(5)后，利用升降装置18将坩埚下降至下炉体7中，关闭插板阀6并停止对所述下炉体7抽真空，开启充气口 17，向所述下炉体7内通入空气，恢复常压后开启炉门8，取出坩埚5进行常压出料。
[0050]实施例2
[0051]本实施例所述的红外玻璃的真空熔化炉，如图2所示，其结构包括:
[0052]炉体，包括上炉体3和位于所述上炉体下方的下炉体7，所述上炉体和下炉体均采用耐热不锈钢材料制成；所述上炉体3的底部和所述下炉体7的顶部通过连通通道连接，所述下炉体7设置有可封闭的炉门8和充气口 17，在所述上炉体的侧壁上设置有加料口、观察窗2和上发热体11，与所述加料口连接设置有真空加料仓9 ;在所述下炉体7的侧壁上设置有下发热体16，在所述上炉体和所述下炉体内均设置有钨铼热电偶，所述热电偶具有从室温到高温全过程精确控温的功能；
[0053]所述上发热体11和所述下发热体均为通过水冷铜电极从炉体侧面引出连接三相供电系统，所述上发热体的材质为能够在1400°C下长期使用的耐高温金属钥，所述下发热体16为高温铁铬铝发热丝；在所述上发热体11的外侧还设置有隔热屏10，所述隔热屏10是由耐高温金属片组成的多层结构，能够在真空环境下将上发热体11的热辐射反射回炉内，提闻了加热效率；
[0054]抽真空装置13，所述抽真空装置通过上管道与所述上炉体3连接，通过下管道与所述下炉体7连接，在所述上管道上设置有上真空阀12，在所述下管道上设置有下真空阀14；
[0055]坩埚5，设置在所述炉体内，作为可以选择的实施方式，所述坩埚5的材质可选自耐高温的陶瓷材料、钼金、钼铑合金中的任一种；在所述上炉体3顶部设置有搅拌器1，所述搅拌器I可伸入所述坩埚5内部旋转搅拌并可进行垂直升降；
[0056]升降装置18，与所述坩埚连接设置，适宜于带动所述坩埚在炉体内进行升降运动；所述升降装置18由耐热不锈钢材料制成，其顶部设有圆形平台，用于支撑坩埚5，将所述坩埚5置于所述升降装置18上，从而可通过炉体下部的电机驱动作用下与坩埚5 —起做垂直升降运动；
[0057]其中，所述连通通道的尺寸适宜于所述坩埚通过，在所述连接通道上设置有用于将所述上炉体3和下炉体 7隔绝的插板阀6，所述插板阀6安装于所述炉体的中间用以将所述炉体分隔成上炉体3和下炉体7，并用于控制上炉体3和下炉体7的连通和隔断，从而可以实现在下炉体7接通大气的情况下，上炉体3仍保持处于真空状态。
[0058]为保证设备的正常工作状态，所述上炉体、下炉体和升降装置均设置成夹层结构，其内部通有冷却循环水，以对整个炉体进行降温，其中，所述冷却循环水的水压范围为
0.1Mpa，冷却循环水的温度不超过40°C。
[0059]进一步，还提供一种红外玻璃的熔制方法，其包括如下步骤:
[0060](I)准确称取如下玻璃原料:氧化锗5.5kg、氧化铝2.6kg、氧化铅1.8kg、碳酸钡
0.8kg、氧化钛0.5kg、碳酸钠0.4kg，混合均匀后制得锗酸盐红外玻璃配合料，将所述玻璃配合料置于常压熔化炉中，在常压条件熔化成液态玻璃液，所述玻璃液经冷却、粉碎即得红外玻璃熟料；
[0061](2)开启真空熔化炉的炉门8，将所述红外玻璃熟料加入坩埚5内；
[0062](3)开启插板阀6，利用升降装置将所述坩埚5升入上炉体3内，关闭炉门8，利用抽真空装置13对所述上炉体3和下炉体7进行抽真空，保持上炉体和下炉体中的真空度为IPa ；
[0063](4)利用所述上发热体11对所述上炉体3进行加热，保持所述上炉体的内部温度为1400°C，直至所述红外玻璃熟料完全熔化；未加入坩埚的玻璃熟料在坩埚内原料熔化完全后通过真空加料仓9分多次加入，直至原料全部熔化；
[0064]同时还采用所述下发热体16对所述下炉体7进行加热，保持所述下炉体内部的温度为800°C，从而能够在出料阶段坩埚下降至下炉体时对坩埚和玻璃进行保温，有效避免接通大气后出料过程中玻璃温度下降幅度过大，而玻璃温度过低将会导致粘度上升，不宜倒出成型，另外温度过低还会导致玻璃析晶失透，影响光谱透过率；
[0065](5)所述红外玻璃熟料完全熔化后，将所述上炉体内的真空度提高至0.001?&，温度提高至140(TC，开启搅拌器I，使所述红外玻璃均化和澄清；
[0066](6)完成步骤(5)后，利用升降装置18将坩埚下降至下炉体7中，关闭插板阀6所述上炉体的真空度恢复至0.1Pa，并停止对所述下炉体7抽真空，开启充气口 17，向所述下炉体7内通入空气，恢复常压后开启炉门8，取出坩埚5进行常压出料；常压处理完成后，将红外玻璃熟料加入坩埚内，关闭炉门，对所述下炉体进行抽真空，保持真空度为0.1Pa ;然后重复步骤(3)- (6)，实现连续生产。
[0067]实施例3
[0068]本实施例所述的红外玻璃的真空熔化炉，其结构包括:
[0069]炉体，包括上炉体3和位于所述上炉体下方的下炉体7，所述上炉体和下炉体均采用耐热不锈钢材料制成；所述上炉体3的底部和所述下炉体7的顶部通过连通通道连接，所述下炉体7设置有可封闭的炉门8和充气口 17，在所述上炉体的侧壁上设置有加料口、观察窗2和上发热体11， 与所述加料口连接设置有真空加料仓9 ;在所述下炉体7的侧壁上设置有下发热体16，在所述上炉体和所述下炉体内均设置有钨铼热电偶，所述热电偶具有从室温到高温全过程精确控温的功能；
[0070]所述上发热体11和所述下发热体均为通过水冷铜电极从炉体侧面引出连接三相供电系统，所述上发热体的材质为能够在1600°C下长期使用的耐高温金属钥，所述下发热体16为高温铁铬铝发热丝；在所述上发热体11的外侧还设置有隔热屏10，所述隔热屏10是由耐高温金属片组成的多层结构，能够在真空环境下将上发热体11的热辐射反射回炉内，提闻了加热效率；
[0071]抽真空装置13，所述抽真空装置通过上管道与所述上炉体3连接，通过下管道与所述下炉体7连接，在所述上管道上设置有上真空阀12，在所述下管道上设置有下真空阀14；
[0072]坩埚5，设置在所述炉体内，作为可以选择的实施方式，所述坩埚5的材质可选自耐高温的陶瓷材料、钼金、钼铑合金中的任一种；在所述上炉体3顶部设置有搅拌器I，所述搅拌器I可伸入所述坩埚5内部旋转搅拌并可进行垂直升降；
[0073]升降装置18，与所述坩埚连接设置，适宜于带动所述坩埚在炉体内进行升降运动；所述升降装置18由耐热不锈钢材料制成，其顶部设有圆形平台，用于支撑坩埚5，将所述坩埚5置于所述升降装置18上，从而可通过炉体下部的电机驱动作用下与坩埚5 —起做垂直升降运动；
[0074]其中，所述连通通道的尺寸适宜于所述坩埚通过，在所述连接通道上设置有用于将所述上炉体3和下炉体7隔绝的插板阀6，所述插板阀6安装于所述炉体的中间用以将所述炉体分隔成上炉体3和下炉体7，并用于控制上炉体3和下炉体7的连通和隔断，从而可以实现在下炉体7接通大气的情况下，上炉体3仍保持处于真空状态。
[0075]为保证设备的正常工作状态，所述上炉体、下炉体和升降装置均设置成夹层结构，其内部通有冷却循环水，以对整个炉体进行降温，其中，所述冷却循环水的水压范围为0.3Mpa，冷却循环水的温度不超过40°C。
[0076]进一步，还提供一种红外玻璃的熔制方法，其包括如下步骤:
[0077](I)准确称取如下玻璃原料:碳酸钙4.5kg、氧化铝4.4kg、碳酸钡1.6kg、氧化碲
0.8kg、氧化镧0.4kg、氧化镁0.5kg，混合均匀后制得铝酸盐红外玻璃配合料，将所述玻璃配合料置于常压熔化炉中，在常压条件熔化成液态玻璃液，所述玻璃液经冷却、粉碎即得红外玻璃熟料；
[0078](2)开启真空熔化炉的炉门8，将所述红外玻璃熟料加入坩埚5内；
[0079](3)开启插板阀6，利用升降装置将所述坩埚5升入上炉体3内，关闭炉门8，利用抽真空装置13对所述上炉体3和下炉体7进行抽真空，保持上炉体和下炉体中的真空度为IPa ；[0080](4)利用所述上发热体11对所述上炉体3进行加热，保持所述上炉体的内部温度为1400°C，直至所述红外玻璃熟料完全熔化；未加入坩埚的玻璃熟料在坩埚内原料熔化完全后通过真空加料仓9分多次加入，直至原料全部熔化；
[0081]同时还采用所述下发热体16对所述下炉体7进行加热，保持所述下炉体内部的温度为1200°C，从而能够在出料阶段坩埚下降至下炉体时对坩埚和玻璃进行保温，有效避免接通大气后出料过程中玻璃温度下降幅度过大，而玻璃温度过低将会导致粘度上升，不宜倒出成型，另外温度过低还会导致玻璃析晶失透，影响光谱透过率；
[0082](5)所述红外玻璃熟料完全熔化后，将所述上炉体内的真空度提高至0.01Pa，温度提高至160(TC，开启搅拌器I，使所述红外玻璃均化和澄清；
[0083](6)完成步骤(5)后，利用升降装置18将坩埚下降至下炉体7中，关闭插板阀6所述上炉体的真空度恢复至IPa，并停止对所述下炉体7抽真空，开启充气口 17，向所述下炉体7内通入空气，恢复常压后开启炉门8，取出坩埚5进行常压出料；常压处理完成后，将红外玻璃熟料加入坩埚内，关闭炉门，对所述下炉体进行抽真空，保持真空度为IPa ;然后重复步骤(3)- (6)，实现连续生产。
[0084]显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。