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用树脂法从山杏叶中提取异黄酮、黄酮类、内脂的方法

  • 专利名称
    用树脂法从山杏叶中提取异黄酮、黄酮类、内脂的方法
  • 发明者
    姜浩奎
  • 公开日
    2004年7月28日
  • 申请日期
    2003年8月26日
  • 优先权日
    2003年8月26日
  • 申请人
    姜浩奎
  • 文档编号
    A61P9/12GK1515523SQ0313416
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种用树脂法从山杏叶中提取异黄酮、黄酮类、内脂的方法,其特征在于,它的制备方法如下所述(1)将山杏叶以料液体积比1∶10-20比例、甲醇或乙醇浓度70-90%、PH值为中性、浸出温度在20-60℃条件下,充分搅拌浸泡10小时以上;(2)将充分搅拌的料液通过过滤收回上清液;(3)通过蒸馏浓缩收回甲醇或乙醇,将料液浓缩至没有溶剂味为止;(4)将没有溶剂味的料液,打入净化装置,调整料液的固形物浓度为1.5-3%,用氧化钙或用碱式硫酸铝调整PH10-12,搅拌时间为10-30分钟,净化沉淀时间为30-60分钟;(5)通过过滤机过滤净化的料液再次用盐酸调整PH6-7;(6)调整中性的料液进入电渗析,进行除盐;(7)除盐的料液通过非极性吸附树脂吸附,被吸附的是料液中的黄酮类物质,流出的料液是内脂物质;(8)待料液被树脂吸附饱合后,用软水彻底洗至水质达到没有颜色至清彻透明为止;(9)用浓度60-80%甲醇或乙醇,溶离洗脱被树脂吸附的黄酮类物质,溶离至没有颜色为止;(10)溶离料液,真空减压浓缩至浓度达到喷雾干燥浓度进行喷雾干燥,可得出总黄酮纯度80%以上的成品;(11)将喷雾干燥前浓缩料液继续浓缩至固形物浓度达到50%以上,净放数日或加入氧化剂,析出异黄酮,采用过滤或其它分离方法,分离得出异黄酮,反复水洗后浓缩至固形物10%以上,喷雾干燥可得出纯度80%以上的异黄酮成品;(12)将非极性树脂流出的内脂用反渗透浓缩至料液的固形物达到干燥的标准,进行干燥,可得出纯度90%以上内脂成品2.根据权利要求1所述的用树脂法从山杏叶中提取异黄酮、黄酮类、内脂的方法,其特征在于它的具体制备方法如下(1)取10kg山杏干叶,以干叶与甲醇体积比1∶16比例,甲醇浓度80%,投入搅拌罐中充分搅拌12小时,PH值为中性,温度25℃;(2)搅拌浸泡的料液通过板框过滤机过滤得出1551透明料液;(3)通过蒸馏浓缩,收回甲醇,将料液浓缩至没有溶剂味为止,浓缩温度控制在60-100℃之间,蒸馏浓缩蒸气压力控制在0.1-0.2Mpa,得出固形物浓度10%的201料液;(4)此料液用泵打入净化池内,用软水调整料液的固形物浓度达1.5-2.5%,用氧化钙试剂调整料液的PH值11,用气搅拌10分钟,净化沉淀30分钟后板框过滤机过滤;(5)过滤的料液用盐酸调整PH值6.5;(6)调整PH值6.5的料液流量为501/小时速度进入电渗析,进行除盐,除盐率达到90%;(7)除盐的料液进入非极性树脂吸附,流量为251/小时,料液与树脂交换的体积比50∶1;(8)待树脂吸附完毕后,用软水进行水洗,水洗压力控制在0.2Mpa以下,流量为5001/小时左右;(9)用70%浓度甲醇溶离洗脱、收回树脂中被吸附的黄酮类溶离液,进行真空减压浓缩,压力控制在负压0.05Mpa,温度控制在80℃,浓缩的料液固形物达到16%,直接喷雾干燥,可得到纯度80%黄酮类成品10g;(10)将树脂流出的内脂经反渗透浓缩至料液固形物达到20%,经干燥,得出纯度90%的内脂成品140g,反渗透工作压力2.8Mpa,流量501/小时
  • 技术领域
    本发明涉及一种用树脂法从山杏叶中提取异黄酮、黄酮类、内脂的方法,属于中草药深加工领域
  • 背景技术
  • 具体实施例方式
    参照附图用树脂法从山杏叶中提取异黄酮、黄酮类、内脂的方法,其制备工艺如下所述1、取10kg山杏干叶,以干叶与甲醇体积比1∶16比例,甲醇浓度80%,投入搅拌罐中充分搅拌12小时,PH值为中性,温度25℃;2、搅拌浸泡的料液通过板框过滤机过滤得出1551透明料液;3、通过蒸馏浓缩,收回甲醇,将料液浓缩至没有溶剂味为止,浓缩温度控制在60-100℃之间,蒸馏浓缩蒸气压力控制在0.1-0.2Mpa,得出固形物浓度10%的201料液;4、此料液用泵打入净化池内,用软水调整料液的固形物浓度达1.5-2.5%,用氧化钙试剂调整料液的PH值11,用气搅拌10分钟,净化沉淀30分钟后板框过滤机过滤;
  • 专利详情
  • 全文pdf
  • 权力要求
  • 说明书
  • 法律状态
专利名称:用树脂法从山杏叶中提取异黄酮、黄酮类、内脂的方法山杏,明代医祖李时珍在《本草纲目》一书中早已断定“山杏不堪入药”的说法,所以,至今没有人去开发山杏。发明人依据银杏功效的启发,对山杏及山杏叶的提取做了大量的试验,发现山杏中富含有治疗动脉血管、冠心病、心绞痛、心肌梗塞、脑血栓、降低血压、骨质疏松、缓解妇女更年期、治疗乳腺癌等活性成份-异黄酮、黄酮醇、苦内脂等有效物质。
本发明的目的是针对上述现有技术的不足,而向人们提供一种用树脂法从山杏叶中提取异黄酮、黄酮类、内脂的方法。为实现上述目的,本发明采用下述技术方案制备(1)将山杏叶(阴凉晾晒的鲜干叶片)以料液体积比1∶10-20比例、甲醇或乙醇浓度70-90%、PH值为中性、浸出温度在20-60℃条件下,充分搅拌浸泡10小时以上;(2)将充分搅拌的料液通过过滤收回上清液;(3)通过蒸馏浓缩收回甲醇或乙醇,将料液浓缩至没有溶剂味为止;(4)将没有溶剂味的料液,打入净化装置,调整料液的固形物浓度为1.5-3%,用氧化钙或用碱式硫酸铝调整PH10-12,搅拌时间为10-30分钟,净化沉淀时间为30-60分钟;(5)通过过滤机过滤净化的料液再次用盐酸调整PH6-7;(6)调整中性的料液进入电渗析,进行除盐;(7)除盐的料液通过非极性吸附树脂吸附,被吸附的是料液中的黄酮类物质,流出的料液是内脂物质;(8)待料液被树脂吸附饱合后,用软水彻底洗至水质达到没有颜色至清彻透明为止;(9)用浓度60-80%甲醇或乙醇,溶离洗脱被树脂吸附的黄酮类物质,溶离至没有颜色为止;(10)溶离料液,真空减压浓缩至浓度达到喷雾干燥浓度进行喷雾干燥,可得出总黄酮纯度80%以上的成品;(11)将喷雾干燥前浓缩料液继续浓缩至固形物浓度达到50%以上,净放数日或加入氧化剂,析出异黄酮,采用过滤或其它分离方法,分离得出异黄酮,反复水洗后浓缩至固形物10%以上,喷雾干燥可得出纯度80%以上的异黄酮成品;(12)将非极性树脂流出的内脂用反渗透浓缩至料液的固形物达到干燥的标准,进行干燥,可得出纯度90%以上内脂成品。本发明的特点在于山杏叶来源广阔,采集成本低,用树脂法可从山杏叶中提取异黄酮、黄酮类、内脂等有效物质,其制备方法科学简单,这些有效物质可对动脉血管、冠心病、心绞痛、心肌梗塞、脑血栓、降低血压、骨质疏松、缓解妇女更年期、治疗乳腺癌等具有治疗作用。图1是本发明的工艺流程图。
5、过滤的料液用盐酸调整PH值6.5;6、调整PH值6.5的料液流量为501/小时速度进入电渗析,进行除盐,除盐率达到90%;7、除盐的料液进入非极性树脂吸附,流量为251/小时,料液与树脂交换的体积比50∶1;8、待树脂吸附完毕后,用软水进行水洗,水洗压力控制在0.2Mpa以下,流量为5001/小时左右;9、用70%浓度甲醇溶离洗脱、收回树脂中被吸附的黄酮类溶离液,进行真空减压浓缩,压力控制在负压0.05Mpa,温度控制在80℃,浓缩的料液固形物达到16%,直接喷雾干燥,可得到纯度80%黄酮类成品10g;10、将树脂流出的内脂经反渗透浓缩至料液固形物达到20%,经干燥,得出纯度90%的内脂成品140g,反渗透工作压力2.8Mpa,流量501/小时。


用树脂法从山杏叶中提取异黄酮、黄酮类、内脂的方法,属于中草药深加工领域。其制备主要步骤先将山杏叶以料液体积比1∶10-20比例、甲醇或乙醇浓度70-90%、浸出温度在20-60℃条件下,充分搅拌浸泡;调整料液的固形物浓度为1.5-3%,用氧化钙或用碱式硫酸铝调整pH值,净化沉淀;继续浓缩至固形物浓度达50%以上,得出异黄酮,喷雾干燥得出纯度80%以上的异黄酮;将非极性树脂流出的内脂用反渗透浓缩至料液的固形物达到干燥的标准,可得出纯度90%以上内脂成品。本发明的特点在于山杏叶来源广阔,采集成本低,制备方法科学简单,其制备的有效物质可对动脉血管、心肌梗塞、脑血栓、骨质疏松、缓解妇女更年期、治疗乳腺癌等具有治疗作用。



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