用于太阳能多晶硅石英坩埚的生产工艺及其养护干燥设备的制作方法[0001]一、 石英陶瓷坩埚是太阳能多晶硅铸锭生产过程中用来装载多晶硅料，在1600°C高温下生产使用的容器。其使用条件苛刻，技术性能要求高，是多晶硅铸锭生产过程中不可替代的关键消耗材料。[0003]目前常用规格为720型和900型，进一步向大型化1100型发展。[0004]石英陶瓷坩埚作为装载多晶硅料的容器在1600°C高温下连续工作50小时以上，使之熔化、长晶，对坩埚的纯度、强度、外观及内在质量、高温性能、尺寸精度等都有十分严格的要求。采用石英陶瓷注凝成型技术生产的坩埚以独特的均质结构和略高的气孔率，使坩埚制品热震稳定性好，抗炸裂能力强。以及独特的表面结构和适度的表面粗糙度，特别适合氮化硅涂层的喷涂，形成涂层不容易剥落。根据多晶硅铸锭的工艺要求，熔制好的硅料在长晶过程中，坩埚侧壁有一定的保温效果，并且受热要均匀，所以侧壁较厚、上下均匀的坩埚有利于硅料的长晶。而目前用于生产石英陶瓷坩埚的热工设备通常都是采用传统辊道窑，由于其炉膛空间过大，坩埚码放在内很难达到受热、去湿均匀，往往难以达到要求而影响烧成窑的产品质量。[0005]三、
本发明的目的就是为市场提供一配方合理、工艺先进、结构科学、节省能源用于太阳能多晶硅石英坩埚的生产工艺及其养护干燥设备。[0006]本发明的技术方案是:用于太阳能多晶硅石英坩埚的生产工艺，是在石英陶瓷泥浆中加入一种有机单体，在非孔模具中成型后直接固化得到坩埚制品，通过热工设备烧制而成，整个石英坩埚注凝成型工艺流程为:高纯熔融石英原料(加入有机单体)一制备石英陶瓷料浆一注凝成型一养护干燥一烧成一检测一包装一成品一入库。[0007]所述养护干燥设备包括由立柱焊接成的金属框架、窑墙、窑顶、不锈钢辊棒、供热风管、排潮风管、循环风管、冷却风管和控温/控湿蝶阀执行器等部分，窑体上下被分隔为上层养护辊道窑、中层养护辊道窑和下层养护辊道窑，每层辊道窑的窑墙两侧设置测温孔、测湿孔、测压孔和热风调节孔和观察门，窑墙、窑底、窑顶和中部分隔板均采用岩棉板以耐热钢紧固件固定，且内衬铝板；窑体前后分为升温段、干燥段和冷却段三部分，所述升温段设置了循环风装置，它是由设置在金属框架上方的循环风管、循环风支管和连接循环风机且设有控温/控湿蝶阀电动执行器的主循环风管构成，该循环风机与烧成窑的余热回收系统的导热油换热器出风口相连；所述干燥段前中部设置了排潮装置，中后部设置了供热风装置，排潮装置是由设置在金属框架上方的排潮风机、设有控温/控湿蝶阀电动执行器的排潮风管和设置在窑墙两侧的排潮风支管、排潮复用支管组成，供热风装置是由设置在金属框架上方的供热风机、供热风管和设置在窑墙两侧的供热风支管组成，供热风机的进口端与烧成窑的余热回收系统的导热油换热器送风管相连，供热风支管的出风口分别安装在三层辊道窑下部不锈钢辊棒下方的调节风门处；冷却段设置了由设置在金属框架上方的冷却风抽出口、冷却风管和设置了窑墙两侧的冷却风支管组成，并采用自动化控制系统对养护窑内的气氛进行集散控制。所述自动化控制系统是以西门子SIMATIC S7全集成自动化控制器作为主控设备，通过以太网输送信息到车间级窑炉控制系统和信息化管理系统，实现车间级生产设备控制系统的数据通信。
[0008]本发明的有益效果在于:不仅配方合理、工艺科学，而且石英坩埚养护干燥的主要热源来自烧成窑的余热油，补充热源另设计安装了意大利品牌的燃烧机，转运系统(主传动、进出窑机、三层活动平台、单层提升机)连续全自动运转，另消化吸收了德国KELLER公司的干燥控制技术特点来制定本养护辊道窑余热利用干燥养护方案。通过加温加湿系统将注凝成型的石英坩埚水份从入窑的12%减少到出窑的≤ 2%，控制坩埚产品的干燥尺寸精度、强度、防止产品的炸裂，能进入到下一烧成工序中进行烧成出合格坩埚产品。具有如下优点:
1、三层养护辊道窑窑墙、窑底和窑顶都采用岩棉板，并以耐热钢紧固件紧固，每个窑道内衬都为铝板，能达到隔热、隔湿的效果。在窑墙体上设有玻璃观察窗和入孔，可以应急处理每层窑内突发故障；
2、利用烧成窑余热风管内介质油换热器的热油加热风供给养护窑干燥用，供热风机为不锈钢风机，保证了送入的热风不含有任何能污染坩埚产品的杂质； 3、可连续式进窑养护，单座三层养护窑坩埚日产量≥135只；
4、石英坩埚养护合格率100%；
5、每层养护辊道窑主传动都采用Φ65_的不锈钢辊棒；
6、运转系统都采用PLC+变频器控制，全线实行信号联锁，达到运行平稳，不抖动，保证了产品完好和操作安全，主传动可以工频/变频互换运行；
7、每层养护辊道窑分成6个工作段，每段的温度/湿度、压力、段内循环风速均能单独控制。A段为升温干燥段，分压法恒湿，B-E段为干燥段，阶梯升控温和控湿，F段为平衡冷却段；
8、升温段的温度/湿度控制由导热油换热器，热风注入/抽出装置，电动掺新风蝶阀/排潮复用蝶阀及相应的温度、湿度检测变送单元构成。因制品在经过本段时，将形成抑制制品表面过快干燥的蒸气分压，在制品由室温升温的同时，内部水份的迁移速度高于制品表面的蒸发速度，防止表面裂纹的产生，热风注入/抽出装置的作用是迫使气流在本段内形成内循环逆流干燥模式。循环气流的湿度/温度可按工艺要求，由热风注入蝶阀，掺新风蝶阀的相互匹配及排潮蝶阀来进行自动控制；
9、干燥段的温度/湿度控制由热风注入装置，排潮蝶阀及相应的温度、湿度检测变送单元构成。干燥控制子系统对经工艺配方下达的温度/湿度指令，驱动相应的外部设备，对本段的温度/湿度进行精确控制。坩埚制品在此段内进行可控等速干燥，干燥介质为经燃烧机换热装置加热的窑尾冷却空气及回抽的排放空气。在经过温度/湿度控制后进入窑内，对制品进行干燥，制品干燥速度由进窑风量，风温及排潮蝶阀开度进行控制；
10、养护窑窑压控制子系统分为准备段和平衡段窑压控制，准备段窑压由循环风电机变频器，电动掺新风蝶阀，排潮复用蝶阀，微压传感器及相应的控制回路组成，对本段窑压的进行闭环控制。以控制窑内的气体流速，稳定干燥窑的温度/湿度及压力工况。平衡段的压力控制由热风注入装置，排潮蝶阀及相应的温度，压力检测变送单元构成。在控制温度的同时，均衡窑内外压力，避免环境变化对养护窑工况的影响；
11、单座养护干燥窑配置有温度测控点27个，湿度测控点4个，压力测控点13个和补充热源测控点5个；
12、控制精度:
温度:A— E工作段:± I °C 湿度:A.升温段:± 4 % y.VOL/kg 湿度:B—D工作段:± 3 % RH
13、养护窑控制系统方案的电气控制硬/软件平台采用了(德)西门子公司倡导的“全集成自动化”方式(SIMATIC S7)。控制软件编制采用了集我公司近年来干燥控制工程丰富经验来研发的先进过程控制技术软件平台内核。控制系统可靠性强，由于本系统所使用的主控设备一SIMATIC S7本身的失效损坏引发的控制故障几乎为零(无故障间隔时间大于6万小时)，以及S7在程序运行机制上采取了动态诊断、指令重复执行、程序卷回等先进的容错技术，保证了主控系统可靠运行；
14、系统配有大屏幕显示器、鼠标、操作键盘，操作人员可凭相应级别的密码进入人一机对话界面，对抽屉窑设备进行不同级别的操作，如工艺烧成曲线的修改、运行状态的改变、系统的再组态，等等。人——机对话界面的设计符合人机工程学的原则，简洁实用，并对于错误操作有不同形式的警示，以致到拒绝执行；
15、选用采取现场总线技术的温度、湿度显示变送器，并可设置在现场，便于操作人员就近观察和调节相关的微调阀门，提高了温/湿度调节的实时性/精确性；
16、操作站选用了高性能计算机，可对操作站中的工艺配方，产品干燥历史纪录，生产质量管理数据等重要数据进行高可靠的保护。可保存24个月，而且可随时作出备份以供长期保存。这个数据库的实现可促进全面质量管理体系的完善；
17、系统预留了与红外热成像仪联接的数据接口，可将经分布在养护干燥窑上的多个观测窗口测量的工件热分布图像及温度数据(分辩率:5 X 6 mm)自动导入数据库，生成历史记录。并可同相应时段的温度/湿度数据同步生成历史数据报表，以利养护窑的调节和制品质量管理。
[0009]18、报警及事故处理功能强，该系统可处理的监测报警点可达256个，用户可任意设定监控值的报警限，有超限时，控制系统将使用声光提示报警，并可调出事故处理画面，同时记录下事故处理的进程。
[0010]下面结合附图对本发明作进一步说明。
[0011]四、


图1为本发明本发明升温段结构示意图；
图2为本发明本发明干燥段结构示意图；
图3为本发明本发明冷却段结构示意图 图4为本发明干燥段截面结构示意图。
[0012]图中:1为上层养护辊道窑，2为中层养护辊道窑，3为下层养护辊道窑，4为立柱，5为不锈钢辊棒，6为窑顶，7为主循环风管，8为循环风管，9为循环风支管，10为测温孔，11为测湿孔，12为测压孔，13为排潮风机，14为排潮风管，15为排潮风支管，16为排潮复用支管，17为观察门，18为控温/控湿蝶阀电动执行器，19为导热油换热器送风管，20为供热风机，21为供热风管，22为供热风支管，23为冷却风抽出口，24为冷却风管，25为冷却风支管，26为坩埚，27为调节风门，28为窑墙，29为岩棉板，30为铝板，31为窑底。
[0013]五、
本发明是在石英陶瓷泥浆中加入一种有机单体，在非孔模具中成型后直接固化得到坩埚制品，通过热工设备烧制而成，整个石英坩埚注凝成型工艺流程为:高纯熔融石英原料(加入有机单体)一制备石英陶瓷料楽注凝成型一养护干燥一烧成一检测一包装一成品—入库。
[0014]养护干燥设备以建一座窑长36m的三层连续养护辊道窑为例，全窑上下设置了三层结构，前后共16节，I?5节为为升温段、5?15节为干燥段，16节为冷却段。每层辊道窑的窑墙28两侧设置测温孔10、测湿孔11、测压孔12和热风调节孔27和观察门17，全窑配置有测温孔27个，测湿孔4个，测压孔13个和补充热源测控点5个；每侧窑墙28上设计有21个观察门17和多个调节风门27。以每小时进单层单排2只900X900X 540mm型坩埚计算，每天36m三层养护窑能养护144只此类型坩埚。窑墙28、窑底31、窑顶6和中部分隔板均采用岩棉板29以耐热钢紧固件固定，且内衬铝板30。升温段设置了循环风装置，它是由设置在金属框架上方的循环风管8、循环风支管9和连接循环风机且设有控温/控湿蝶阀电动执行器18的主循环风管7构成，该循环风机与烧成窑的余热回收系统的导热油换热器出风口相连。所述干燥段前中部设置了排潮装置，中后部设置了供热风装置。排潮装置是由设置在金属框架上方的排潮风机13、设有控温/控湿蝶阀电动执行器18的排潮风管14和设置在窑墙28两侧的排潮风支管15、排潮复用支管16组成。供热风装置是由设置在金属框架上方的供热风机20、供热风管21和设置在窑墙两侧的供热风支管22组成，供热风机20的进口端与烧成窑的余热回收系统的导热油换热器送风管19相连，供热风支管22的出风口分别安装在三层辊道窑下部不锈钢辊棒5下方的调节风门27处。冷却段设置了由设置在金属框架上方的冷却风抽出口 23、冷却风管24和设置了窑墙两侧的冷却风支管25组成，并采用自动化控制系统对养护窑内的气氛进行集散控制。所述自动化控制系统是以西门子SIMATIC S7全集成自动化控制器作为主控设备，通过以太网输送信息到车间级窑炉控制系统和信息化管理系统，实现车间级生产设备控制系统的数据通信。
[0015]上述建立在SIMATIC S7控制平台上的余热干燥综合控制系统有效地保障了用户在坩埚养护过程中湿度、温度等参数的严格工艺控制。本发明的投入使用，可实现养护窑内的湿度水分可控，使坩埚的品质稳定、尺寸稳定、精度和强度优良，并且可以最大限度的利用窑炉余热，达到节能目的。