专利名称：一种高含量山楂黄酮的制备方法山楂(Fructuscrataegi)为蔷薇科山楂(Crataegus pannatifida Bge)属的干燥成熟果实，是我国为数不多的药食两用天然的植物资源。在《齐民要木》、《滇南本草》、《本草纲目》等多本古医书中，对其医药应用都有记载。近年来临床和实验研究表明，山楂具有降压、降血脂、预防心血管疾病、抗氧化等多种功效，已成为了食品及医药保健品行业研究的热点。黄酮类化合物是山楂中最主要的有效活性成分。目前，从山楂中分离的黄酮成分约30余种，主要是含碳键的黄酮苷类、黄酮醇及其苷类、双氧黄酮苷类、聚合黄酮类。其中黄酮类化合物中的牡荆素，是ー种抗癌作用较强的药物。同时山楂提取物对心血管疾病、癌细胞体内生长、増殖和浸润转移均有一定的抑制作用。因此，研究开发高含量的山楂黄酮制备方法并将其エ业化具有重要的经济价值和现实意义。山楂果实中果胶含量很高，给提取分离工作带来了很大的很大困难，目前关于山楂黄酮的研究报道，多集中于山楂叶和山楂核，果实中提取山楂黄酮的研究相对较少。然而，在已有的从果实中提取山楂黄酮的研究中所得到的提取率较低，有效成分含量较低(10 60%)、除杂不彻底、产品纯度也不高，很难达到医药和保健行业的要求。本发明采用动态回流提取、梯度洗脱等エ艺，得到了有效成分含量高、杂质少、安全性高的山楂提取物。
本发明的目的是提供ー种高含量山楂黄酮的制备方法，它能够使所得产品杂质少、含量高、有效成分损失少、安全性较高，且溶剂、树脂都可以重复使用。为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案它的制备步骤为I、以山楂片为原料，食用こ醇溶液为溶剂，提取山楂黄酮；2、将提取液进行减压过滤，收集滤液；3、回收滤液中的こ醇至无醇状态，并冷却静置；4、将收集液体过大孔吸附树脂进行吸附；5、吸附结束后用分别用酸水、纯化水进行洗柱，直至流出液体呈近中性；6、用不同浓度的食用こ醇进行梯度洗脱，收集こ醇洗脱液；7、利用高速管式离心机对洗脱液进行离心，并收集液体；8、离心后洗脱液进行浓縮，浓缩达到一定要求，进行喷雾干燥。所述的山楂为蔷薇科山楂，属于的干燥成熟果实，是ー种重要的药食两用植物资源。所述步骤I中的食用こ醇溶液的体积分数为75 % 80 %，通过食用こ醇溶液进行回流、带搅拌的动态提取，料液比为I : 3，提取温度为50 60°C，提取2次，每次3h。所述步骤2中减压过滤是利用硅藻土压滤机过滤，助滤剂为的红、白两种颜色，比 例为红白=3 1，过滤压カ为0.2 0.3MPa。所述步骤3中回收こ醇的温度为55 60°C，压カ为O. IMPa0所述步骤4中大孔吸附树脂的型号为HPD600。所述步骤5中先用体积分数1% HCl水溶液进行清洗，然后用纯化水进行正反洗。所述步骤6中用不同浓度的食用こ醇进行梯度洗脱是依次用不同体积分数为15 %、30 %、75 %食用こ醇溶液洗脱大孔树脂。所述步骤7中高速管式离心机的转速为12000 14000r/min，进料的流速为8 10L/mino所述步骤8中离心后洗脱液的温度为55 60°C，浓缩压カ为O. IMPa,浓缩液中总黄酮含量在24%以上，浓缩液的固含量在30%以上。本发明具有以下有益效果I、以食用こ醇水溶液为溶剂，经济、安全、无毒，而且可以重复使用。2、提取后进行了一次过滤，除去一些大颗粒的杂质；洗脱后对洗脱液进行了高速离心，分离出洗脱液中的一些杂质；因此，除杂更彻底。3、采用梯度洗脱，使富集在吸附柱上山楂提取物中的不同有效成分分别解吸出来，最終得到总黄酮含量较高的产品。4、产品在提取、浓缩时的温度均在60°C以下，对产品的有效成分破坏较少；喷雾干燥时温度虽高但只是瞬间的，对产品的有效成分破坏也较低。一种高含量山楂黄酮的制备方法，它涉及一种高含量山楂黄酮的提取方法。它的制备步骤为1、以山楂片为原料，食用乙醇溶液为溶剂，提取山楂黄酮；2、将提取液进行减压过滤，收集滤液；3、回收滤液中的乙醇至无醇状态，并冷却静置；4、将收集液体过大孔吸附树脂进行吸附；5、吸附结束后用分别用酸水、纯化水进行洗柱，直至流出液体呈近中性；6、用不同浓度的食用乙醇进行梯度洗脱，收集乙醇洗脱液；7、利用高速管式离心机对洗脱液进行离心，并收集液体；8、离心后洗脱液进行浓缩，浓缩达到一定要求，进行喷雾干燥；本发明能够使所得产品杂质少、含量高、有效成分损失少、安全性较高，且溶剂、树脂都可以重复使用。