专利名称:楮叶黄酮的提取方法楮叶又名构叶、谷树叶,为落叶乔木桑科植物构树的叶。味甘,性凉,无毒。含有黄酮甙、酚类、有机酸、鞣质等化学成份。具有凉血,利水的功效。适用于治疗吐血,衄血,血崩, 外伤出血,水肿等症。现代研究表明楮叶煎剂及醇提取物对麻醉犬及羊有显著的降压作用。楮叶提取的总黄酮甙,以90 μ g/ml、180 μ g/ml和360 μ g/ml浓度灌注兔、豚鼠和大鼠离体心脏,能显著抑制心肌收缩力,这种抑制作用可被氯化钙(CaCl2)部分拮抗。在抑制心肌收缩力的同时, 伴有心率减慢,并引起心房、心室多发性心律失常,对冠脉流量无明显影响。醇提取物和总黄酮甙对兔和豚鼠离体心房亦有相似的作用,但对心房收缩频率无明显影响。总黄酮甙以 120 μ g/ml浓度灌注离体兔耳,显著增加血管流出量,呈血管扩张作用。楮叶的丙酮提取物对葡萄球菌有抑制作用。现有黄酮苷生产工艺主要有溶剂萃取法、超临界萃取法和树脂法,其中溶剂萃取法成本高,超临界萃取法设备投入大,目前工业化程度低。国内黄酮提取物的生产基本采用树脂吸附法,但该方法存在溶剂消耗较多的缺点。超滤膜分离技术可以有效除去各种杂质,提高产物的纯度,分离过程在常温下进行,因此产物中有效成分的生物活性和理化性质稳定;生产工艺流程简单;在密闭容器中操作,节省有机溶剂,且不会弓I入新的杂质。
本发明的目的是提供一种楮叶黄酮的提取方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的(1)将干燥楮叶粉碎,置于容器中,加12-20倍70-90%乙醇溶液,常温浸泡12-24h后, 加热回流l_3h,冷却至室温,过滤,得到提取液;(2)提取液通过膜分离系统超滤,收集透过液;(3)透过液在55-70°C下旋转蒸除乙醇,得到浓缩液;(4)浓缩液静置沉淀,过滤,上清液置入萃取釜,加入石油醚,搅拌、静置30min,分出水相,重复2-3次,合并水相,真空浓缩,干燥得楮叶黄酮。所述的步骤(2)中超滤膜为截留分子量3000-10000的超滤膜。所述的步骤(2)中超滤压力为0. 05-0. 3MPa。本发明的技术优势在于采用膜分离属物理除杂,不仅能耗低、污染小,还避免了树脂法溶剂使用量大的问题,可节省大量溶剂。下面将结合进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。
将2kg干燥楮叶粉碎,置于容器中,加12倍90%乙醇溶液,常温浸泡24h后,加热回流 3h,冷却至室温,过滤,得到提取液,提取液在0. 3MPa压力下超滤,选择截留分子量为3000 的聚偏氟乙烯超滤膜,收集透过液,透过液在70°C下旋转蒸除乙醇,得到浓缩液,静置沉淀, 过滤,上清液置入萃取釜,加入石油醚,搅拌、静置30min,分出水相,重复2次,水相真空浓缩,干燥得楮叶黄酮35g。实施例2:
将2kg干燥楮叶粉碎,置于容器中,加20倍70%乙醇溶液,常温浸泡24h后,加热回流lh,冷却至室温,过滤,得到提取液,提取液在0. 05MPa压力下超滤,选择截留分子量为 10000的聚偏氟乙烯超滤膜,收集透过液,透过液在55°C下旋转蒸除乙醇,得到浓缩液,静置沉淀,过滤,上清液置入萃取釜,加入石油醚,搅拌、静置30min,分出水相,重复2次,水相真空浓缩,干燥得楮叶黄酮42g。实施例3:
将2kg干燥楮叶粉碎,置于容器中,加15倍80%乙醇溶液,常温浸泡1 后,加热回流 2h,冷却至室温,过滤,得到提取液,提取液在0. 2MPa压力下超滤,选择截留分子量为3000 的聚偏氟乙烯超滤膜,收集透过液,透过液在60°C下旋转蒸除乙醇,得到浓缩液,静置沉淀, 过滤,上清液置入萃取釜,加入石油醚,搅拌、静置30min,分出水相,重复3次,水相真空浓缩,干燥得楮叶黄酮51g。实施例4:
将5kg干燥楮叶粉碎,置于容器中,加12倍75%乙醇溶液,常温浸泡1 后,加热回流2h,冷却至室温,过滤,得到提取液,提取液在0. 15MPa压力下超滤,选择截留分子量为 10000的聚偏氟乙烯超滤膜,收集透过液,透过液在70°C下旋转蒸除乙醇,得到浓缩液,静置沉淀,过滤,上清液置入萃取釜,加入石油醚,搅拌、静置30min,分出水相,重复3次,水相真空浓缩,干燥得楮叶黄酮121g。实施例5:
将IOkg干燥楮叶粉碎,置于容器中,加18倍70%乙醇溶液,常温浸泡1 后,加热回流 lh,冷却至室温,过滤,得到提取液,提取液在0. 压力下超滤,选择截留分子量为10000 的聚偏氟乙烯超滤膜,收集透过液,透过液在55°C下旋转蒸除乙醇,得到浓缩液,静置沉淀, 过滤,上清液置入萃取釜,加入石油醚,搅拌、静置30min,分出水相,重复2次,水相真空浓缩,干燥得楮叶黄酮386g。实施例6:
将IOkg干燥楮叶粉碎,置于容器中,加20倍80%乙醇溶液,常温浸泡24h后,加热回流2.证,冷却至室温,过滤,得到提取液,提取液在0. 25MI^压力下超滤,选择截留分子量为 10000的聚偏氟乙烯超滤膜,收集透过液,透过液在65°C下旋转蒸除乙醇,得到浓缩液,静置沉淀,过滤,上清液置入萃取釜,加入石油醚,搅拌、静置30min,分出水相,重复3次,水相真空浓缩,干燥得楮叶黄酮402g。
楮叶黄酮的提取方法,提取工艺为(1)将干燥楮叶粉碎,加12-20倍70-90%乙醇溶液浸泡12-24h,回流1-3h,冷却至室温,过滤得到提取液;(2)提取液通过膜分离系统超滤,收集透过液;(3)透过液旋转蒸除乙醇,得到浓缩液;(4)浓缩液静置沉淀,上清液用石油醚萃取2-3次,水相真空浓缩,干燥得楮叶黄酮。本发明的工艺操作简单,易于实现工业化生产。
楮叶黄酮的提取方法
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