专利名称：一种从绿豆壳中提取总黄酮的方法绿豆(Mung bean)，又名青小豆，录豆，植豆，为豆科草本植物绿豆的成熟种子，是 药食两用植物。中医认为其性味甘寒，有清凉解毒，止泻利尿，消肿下气，除烦热和滋补强身 的作用。作为食品的废弃物绿豆皮，中医称之绿豆壳或绿豆衣。它含有黄酮，鞣质，皂甙，生 物碱，强心甙，蒽醌类化合物等具有生物活性的化学成分，药效作用强于绿豆其他部分。其 中黄酮类成分具有抗氧化，增强免疫力，降血脂、血糖等功效，成为近年来的保健品的热点。国内外提取黄酮的方法很多，有水煮法、有机溶剂提取法、酶解法、超临界萃取法、 超声波提取法、微波提取法。分离黄酮的方法有树脂吸附法、高效液相色谱法等。从绿豆皮 提取黄酮方法，一般为提取率的研究，如张延杰等发表的“绿豆壳中提取黄酮工艺的研究” 和苏冰霞等发表的“绿豆皮中黄酮类物质浸提条件的优化研究”等文献公开的方法只是绿 豆黄酮的提取条件的优化工艺。专利申请号200910172923“绿豆皮中黄酮类化合物的提取 方法”所公开的方法是采用挤压膨化，乙醇提取，也只是提高提取率的方法。从绿豆壳中提 取高含量总黄酮的方法，公开甚少。
本发明要解决的技术问题是提供一种从绿豆壳中提取总黄酮的方法。该方法能够 得到高含量的总黄酮，而且生产周期短，便于工业化操作。本发明提取技术方案如下—种从绿豆壳中提取总黄酮的方法，其特征在于包含以下步骤将绿豆壳原料粗 粉碎，加入6-20倍量30-50%乙醇溶液浸泡微波1-2小时，提取2_3次，合并提取液加入 0. 3-1% (ν/ν)无机酸，快速通过大孔树脂柱吸附2-3次，水醇梯度洗脱，含有黄酮流分的洗 脱液减压浓缩无醇结晶，滤出得总黄酮粗品碱水溶解调酸沉析2-3次，沉析物再90% -99% 乙醇回流溶解重结晶1-2次，干燥，即得产品。所述微波萃取功率1-20KW。所述大孔树脂为极性大孔树脂。优选NKA-9、ADS-21或ADS-7。所述上柱吸附流速为8-15BV · IT1流速通过树脂柱。所述水醇梯度洗脱为先水洗中性再4-6BV60_90%乙醇洗脱黄酮。优选70%乙醇 洗脱。所述碱溶调酸沉析条件为碱水是pH 10-12的无机强碱水溶液，酸为无机强酸。 调至ph4-5为宜。综上所述，本发明存在以下优点31)微波辅助提取，绿豆壳不易糊化，提取效率高。2)利用调节溶剂pH，可以提高黄酮可以在低醇中被树脂吸附性质，利于纯化，吸 附后的母液无需回收可再做提取溶液，节约能源。3)上柱流速快，多次上柱吸附吸附彻底，周期短。4)整个工序无有毒试剂使用，所得产品纯度高品质好，可以做保健品和食品添加 剂。下面将结合进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。 绿豆壳粗粉碎，取5kg和30L30%乙醇投入微波提取罐，开启功率IOKW提取1小 时，提取3次，滤过合并得提取液83L，加入420ml盐酸混合，取3. 5L已处理大孔树脂NKA-9 装柱，把提取液加入树脂柱，流速控制10ml/h，吸附23次，下柱液调pH中性做提取液用。取 去离子水洗脱树脂柱至中性，再取4. 2L60%乙醇洗脱总黄酮，收集黄酮流分减压浓缩无醇， 放置结晶。滤出结晶物得130g，用phlO的氢氧化钠水溶液溶解后，盐酸调节中性沉析，重复 3次，沉析物滤出用90%乙醇回流溶解静置结晶，滤出干燥的总黄酮65g，含量90%。


本发明涉及一种从绿豆壳中提取总黄酮的方法，方法步骤是采用绿豆壳为原料，30-50％乙醇微波提取2-3次，调酸快速上柱吸附2-3次，乙醇洗脱黄酮成分，浓缩结晶，碱溶酸沉去杂，90-99％乙醇重结晶。该工艺所得产品含量高、品质好，可做保健品和食品添加剂。