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一种多杀菌素增效水乳剂及其制备方法

  • 专利名称
    一种多杀菌素增效水乳剂及其制备方法
  • 发明者
    柴方堃, 焦俊超, 张慧芳, 王玉蓉
  • 公开日
    2012年12月26日
  • 申请日期
    2012年7月4日
  • 优先权日
    2012年7月4日
  • 申请人
    河北威远生物化工股份有限公司
  • 文档编号
    A01P7/04GK102835397SQ20121022950
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种多杀菌素增效水乳剂,按重量百分比由下列组分组成多杀菌素0. 05 25、溶剂2. 5 25、乳化剂1 10、增稠剂0. I 10、防冻剂O.5 10、消泡剂0· I I、增效剂1 15,水余量2.根据权利要求I所述的多杀菌素增效水乳剂,其特征是所述溶剂为三甲苯或环己酮或N-甲基吡咯烷酮;所述乳化剂为聚丙烯酸酯;所述增稠剂为黄原胶和/或硅酸铝镁;所述防冻剂为乙二醇和丙二醇复合防冻剂;所述消泡剂为有机硅消泡剂;所述增效剂为壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、多聚硅烷、氮酮或烷基糖苷3.—种权利要求I或2所述的多杀菌素水乳剂的制备方法,其特征是取下列物质多杀菌素、溶剂、乳化剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、增效剂和水,按以下步骤制备 步骤一、制备多杀菌素油相 在有加热搅拌的容器中加入配料量的多杀菌素和配料量的溶剂,搅拌均匀,使多杀菌素完全溶解在溶剂中,加入乳化剂,加热搅拌2 3小时,加热温度为4(T60°C,搅拌速度8(Γ120转/分,配置成多杀菌素油相; 步骤二、制备助剂复合水相 将配料量的增稠剂、防冻剂、增效剂、消泡剂在搅拌状态下依次加入到余量的水中,搅拌20 30分钟制成均匀的助剂复合水相; 步骤三、制备多杀菌素水乳剂 将步骤二配置的助剂复合水相置于步骤一的容器中,加热搅拌30 50分钟,加热温度4(T60°C,搅拌速度8(Γ120转/分得到多杀菌素水乳剂
  • 技术领域
    本发明属于农药生产技术领域涉及一种多杀菌素增效水乳剂及其制备方法
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  • 法律状态
专利名称:一种多杀菌素增效水乳剂及其制备方法多杀菌素又名多杀霉素(Spinosad)是在刺糖多胞菌(Saccharopolysporaspinosa)发酵液中提取的一种大环内酯类无公害高效生物杀虫剂。多杀菌素的作用机理是烟酸乙酰胆碱受体的作用体,可以持续激活靶标昆虫乙酰胆碱烟碱型受体,但是其结合位点不同于烟碱和吡虫啉。多杀菌素也可以影响GABA受体。可使害虫迅速麻痹、瘫痪,最后导致死亡。其杀虫速度可与化学农药相媲美。多杀菌素安全性高,与目前常用杀虫剂无交互抗性,为低毒、高效、低残留的生物杀虫剂,既有高效的杀虫性能,又有对有益昆虫和哺乳动物安全的特性,最适合无公害蔬菜、水果的生产应用。多杀菌素对害虫具有快速的触杀和胃毒作用,对叶片有较强的渗透作用,可杀死表皮下的害虫,残效期较长,对一些害虫具有 一定的杀卵作用。能有效的防治鳞翅目、双翅目和缨翅目害虫,也能很好的防治鞘翅目和直翅目中某些大量取食叶片的害虫种类。杀虫作用机制独特,未发现与其他杀虫剂存在交互抗药性的报道,对植物安全无药害,适合于蔬菜、果树、园艺、农作物上使用。目前我国农药销售市场中仍然是以乳油为主,约占60%,每年制备乳油使用的有机溶剂约30X IO5 t左右。这些有机溶剂易燃易爆有毒,严重污染环境,对人类和动物构成直接危害,消耗大量资金和资源。随着全球环保意识不断的提高,环保部门对农药的安全性和环保性制定了更加严厉的法规,要求人们开发安全、环保型的农药新剂型。以水乳剂代替用有机溶剂制备的乳油,成为农药制剂的发展方向。国外早在20世纪70年代开始就有农药水乳剂的研究报道,我国直到20世纪90年代水乳剂才真正进入研究和开发阶段,但无论品种、数量和农药市场中所占比例与国外相比都存在着很大的差距。中国发明专利CN100433980C公开“一种功夫菊酯 多杀菌素水乳剂及其制备方法功夫菊酯 多杀菌素水乳剂由功夫菊酯O. 5 20、多杀菌素O. 05 20、溶剂2. 5 25、乳化剂I 10、增稠剂O. I 10、防冻剂O. 5 10、消泡剂O. I I和余量水混配而成。其制备方法包括制备功夫菊酯 多杀菌素油剂、制备助剂复合水剂和制备功夫菊酯 多杀菌素水乳剂三个步骤,其中第三个步骤制备功夫菊酯 多杀菌素水乳剂在带的剪切机的搅拌器中进行”。该专利使用两种活性组分制备水乳剂,并且制备过程在带的剪切机的搅拌器中进行。使用高速剪切机制备水乳剂,增加制造成本,配置步骤复杂,剪切机转速高,高危险系数大。
本发明的目的是提供一种多杀菌素增效水乳剂,通过加入增效剂提高多杀菌素水乳剂的使用性能和杀虫效果。本发明的另一目的是提供一种多杀菌素增效水乳剂的制备方法,通过选择适合的乳化剂,采用普通搅拌即可制备水乳剂,降低制备成本,提高生产的安全性。本发明多杀菌素增效水乳剂,按重量百分比由下列组分组成 多杀菌素0. 05 25、溶剂2. 5 25、乳化剂1 10、增稠剂0. I 10、防冻剂O. 5 10、消泡剂0· I I、增效剂1 15、水余量。溶剂为三甲苯、环己酮或N 甲基吡咯烷酮。乳化剂为聚丙烯酸酯。增稠剂为黄原胶和/或硅酸铝镁。防冻剂为乙二醇 丙二醇复合防冻剂。消泡剂为有机硅消泡剂。增效剂为壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、多聚硅烷、氮酮或烷基糖苷。本发明种多杀菌素水乳剂的制备方法为,称取下列物质多杀菌素、溶剂、乳化剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂、增效剂和水,按以下步骤制备 步骤一、制备多杀菌素油相 在有加热搅拌的容器中加入配料量的多杀菌素和配料量的溶剂,搅拌均匀,使多杀菌素完全溶解在溶剂中,加入乳化剂,加热搅拌2 3小时,加热温度为4(T60°C,搅拌速度8(Γ120转/分,配置成多杀菌素油相。步骤二、制备助剂复合水相 将配料量的增稠剂、防冻剂、增效剂、消泡剂在搅拌状态下依次加入到余量的水中,搅拌20 30分钟制成均匀的助剂复合水相。步骤三、制备多杀菌素水乳剂 将步骤二配置的助剂复合水相置于步骤一的容器中,加热搅拌30 50分钟,加热温度4(T60°C,搅拌速度8(Γ120转/分得到多杀菌素水乳剂。本发明通过加入增效剂壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、多聚硅烷、氮酮或烷基糖苷,增加了多杀菌素水乳剂的药效,表面张力降低8 22 mN/m。通过大田试验表明添加增效剂后杀虫效果显著提高。使用聚丙烯酸酯乳化剂,可以普通搅拌制备多杀菌素增效水乳剂,制备方法简单、安全可靠、成本低。本发明多杀菌素水乳剂广谱、高效、低毒安全,对捕杀甜菜夜蛾、小菜蛾和二化螟和稻纵卷叶螟等农作物害虫有效。具体是实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的描述
实施例I 不加增效剂试验
以成品多杀菌素水乳剂为重量100%计算,在有加热套的反应器中加入2. 5%的多杀菌素和2. 5%的三甲苯溶剂,完全溶解后加入5%的乳化剂聚丙烯酸酯,在加热保温为50°C情况下搅拌2小时,搅拌速度100转/分,配置成多杀菌素油相。将5%的乙二醇抗冻剂、O. 05%的有机硅消泡剂和1%的硅酸铝镁增稠剂加入到普通搅拌的反应容器中,用水补齐到配料量,室温下搅拌20分钟,搅拌速度100转/分,制成助剂水相。将助剂水相加入到多杀菌素油相的反应器中加热搅拌40分钟,加热温度50°C,搅拌速度100转/分得到多杀菌素水乳剂样品一。样品一为不加增效剂试样。实施例2
以成品多杀菌素水乳剂为重量100%计算,在有加热套的反应器中加入12. 5%的多杀菌素和5%的三甲苯溶剂,完全溶解后加入6%的乳化剂聚丙烯酸酯,在加热保温为50°C情况下搅拌2小时,搅拌速度100转/分,配置成多杀菌素油相。将增效剂10%壬基酚聚氧乙烯醚、5%的乙二醇抗冻剂、O. 05%的有机硅消泡剂和1%的硅酸铝镁增稠剂加入到普通搅拌的反应容器中,用水补齐到配料量,室温下搅拌20分钟,搅拌速度100转/分,制成助剂水相。将助剂水相加入到多杀菌素油相的反应器中加热搅拌40分钟,加热温度50°C,搅拌速度100转/分,得到多杀菌素增效水乳剂样品二。实施例3:
以成品多杀菌素水乳剂为重量100%计算,在有加热套的反应器中加入15%的多杀菌素和25%的三甲苯溶剂,完全溶解后加入8%的乳化剂聚丙烯酸酯,在加热保温为50°C情况下搅拌2小时,搅拌速度100转/分,配置成多杀菌素油相。将增效剂12%脂肪醇聚氧乙烯醚、5%的乙二醇抗冻剂、O. 05%的有机硅消泡剂和1%的硅酸铝镁增稠剂加入到普通搅拌的反应容器中,用水补齐到配料量,室温下搅拌20分钟,搅拌速度100转/分,制成助剂水相。将 助剂水相加入到多杀菌素油相的反应器中加热搅拌40分钟,加热温度50°C,搅拌速度100转/分得到多杀菌素增效水乳剂样品三。实施例4
以成品多杀菌素水乳剂为重量100%计算,在有加热套的反应器中加入25%的多杀菌素和25%的三甲苯溶剂,完全溶解后加入10%的乳化剂聚丙烯酸酯,在加热保温为50°C情况下搅拌2小时,搅拌速度110转/分,配置成多杀菌素油相。将增效剂15%有机硅多聚硅烷、4%的乙二醇抗冻剂、O. 1%的有机硅消泡剂和1%的硅酸铝镁增稠剂加入到普通搅拌的反应容器中,用水补齐到配料量,室温下搅拌20分钟,搅拌速度100转/分,制成助剂水相。将助剂水相加入到多杀菌素油相的反应器中加热搅拌40分钟,加热温度50°C,搅拌速度100转/分得到多杀菌素增效水乳剂样品四。实施例5
以成品多杀菌素水乳剂为重量100%计算,在有加热套的反应器中加入20%的多杀菌素和20%的三甲苯溶剂,完全溶解后加入5%的乳化剂聚丙烯酸酯,在加热保温为50°C情况下搅拌2小时,搅拌速度90转/分,配置成多杀菌素油相。将增效剂12%氮酮、5%的乙二醇抗冻剂、O. 08%的有机硅消泡剂和O. 5%的硅酸铝镁增稠剂加入到普通搅拌的反应容器中,用水补齐到配料量,室温下搅拌20分钟,搅拌速度100转/分,制成助剂水相。将助剂水相加入到多杀菌素油相的反应器中加热搅拌40分钟,加热温度50°C,搅拌速度100转/分得到多杀菌素增效水乳剂样品五。实施例6
以成品多杀菌素水乳剂为重量100%计算,在有加热套的反应器中加入2. 5%的多杀菌素和2. 5%的三甲苯溶剂,完全溶解后加入5%的乳化剂聚丙烯酸酯,在加热保温为50°C情况下搅拌2小时,搅拌速度100转/分,配置成多杀菌素油相。将增效剂10%烷基糖苷、5%的乙二醇抗冻剂、O. 05%的有机硅消泡剂和1%的硅酸铝镁增稠剂加入到普通搅拌的反应容器中,用水补齐到配料量,室温下搅拌20分钟,搅拌速度100转/分,制成助剂水相。将助剂水相加入到多杀菌素油相的反应器中加热搅拌40分钟,加热温度50°C,搅拌速度100转/分得到多杀菌素增效水乳剂样品六。实施例7表面张力试验
表面张力大小是制剂药效的重要指标,对实施例I到实施例6所配置的样品一 样品六进行表面张力试验,试验结果见表I。表I 样品一 六表面张力


本发明涉及一种多杀菌素增效水乳剂及其制备方法,增效水乳剂按重量百分比由下列组分组成多杀菌素0.05~25、溶剂2.5~25、乳化剂1~10、增稠剂0.1~10、防冻剂0.5~1、消泡剂0.1~1、增效剂1~15和余量的水混合而成。制备方法包括制备多杀菌素油相,制备助剂复合水相和多杀菌素油相与助剂复合水相混合,加热搅拌得到多杀菌素水乳剂。本发明通过加入增效剂增加了多杀菌素水乳剂的药效,表面张力降低8~22mN/m,大田试验表明添加增效剂的多杀菌素水乳剂杀虫效果显著提高。使用聚丙烯酸酯乳化剂,通过普通搅拌制备多杀菌素增效水乳剂,制备方法简单、安全、环保、成本低。



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