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一种载银氧化石墨烯抗菌材料的制备方法

  • 专利名称
    一种载银氧化石墨烯抗菌材料的制备方法
  • 发明者
    何光裕, 孙小强, 孟启, 李丹, 武海青, 汪信, 纪俊玲, 陈海群
  • 公开日
    2012年7月18日
  • 申请日期
    2012年1月19日
  • 优先权日
    2012年1月19日
  • 申请人
    常州大学
  • 文档编号
    A01N59/16GK102578145SQ201210017488
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种载银氧化石墨烯抗菌材料的制备方法,其特征在于以氧化石墨烯水分散液和硝酸银为原料,水为反应溶剂,在没有使用任何还原剂的条件下光照制备载银氧化石墨烯抗菌材料,主要包括以下步骤1)将氧化石墨烯水分散液和水混合;2)在步骤I)所得的水溶液中加入银盐;3)将步骤2)所得的混合液置于光源下进行反应;4)将步骤3)所得的光照产物进行抽滤,并用蒸馏水多次的清洗,然后真空干燥,最后研磨,即得到载银氧化石墨烯抗菌材料2.如权利要求I所述的载银氧化石墨烯抗菌材料的制备方法,其特征在于所述的银盐为硝酸银3.如权利要求I所述的载银氧化石墨烯抗菌材料的制备方法,其特征在于其中步骤1)所用的氧化石墨烯水分散液的质量百分浓度为O.01% 1%4.如权利要求I所述的载银氧化石墨烯抗菌材料的制备方法,其特征在于其中步骤2)所得的混合液中纯氧化石墨烯和银盐中银单质的质量比为I O. 5 105.如权利要求I所述的载银氧化石墨烯抗菌材料的制备方法,其特征在于其中步骤3)所采用的是光化学反应法6.如权利要求I所述的载银氧化石墨烯抗菌材料的制备方法所得的载银氧化石墨烯抗菌材料的应用其特征在于可作为抗菌剂
  • 技术领域
    本发明属于纳米材料技术,具体涉及到一种载银氧化石墨烯抗菌材料的制备方法
  • 背景技术
  • 具体实施例方式
    下面结合实施例对本发明做进一步详细说明实施例I 室温下,在氧化石墨烯水分散液(10g,O. 176% )和蒸馏水(30mL)混合而成的溶液中,加入硝酸银(97mg),混匀后,将反应容器置于碘钨灯下,边搅拌边光照,9h后停止光照 最后通过抽滤、多次的蒸馏水清洗以及60°C真空干燥和研磨得到抗菌材料实施例2室温下,在氧化石墨烯水分散液(10g,O. 176% )和蒸馏水(30mL)混合而成的溶液中,加入硝酸银(13. 5mg),混匀后,将反应容器置于碘钨灯下,边搅拌边光照,9h后停止光照最后通过抽滤、多次的蒸馏水清洗以及60°C真空干燥和研磨得到抗菌材料实施例3 室温下,在氧化石墨烯水分散液(10g,0. 176% )和蒸馏水(30mL)混合而成的溶液中,加入硝酸银(277mg),混匀后,将反应容器置于碘钨灯下,边搅拌边光照,9h后停止光照最后通过抽滤、多次的蒸馏水清洗以及60°C真空干燥和研磨得到抗菌材料实施例4 室温下,在氧化石墨烯水分散液(5g,0. 176% )和蒸馏水(30mL)混合而成的溶液中,加入硝酸银(97mg),混匀后,将反应容器置于碘钨灯下,边搅拌边光照,9h后停止光照 最后通过抽滤、多次的蒸馏水清洗以及60°C真空干燥和研磨得到抗菌材料实施例5 室温下,在氧化石墨烯水分散液(10g,O. 176% )和蒸馏水(60mL)混合而成的溶液中,加入硝酸银(97mg),混匀后,将反应容器置于碘钨灯下,边搅拌边光照,9h后停止光照 最后通过抽滤、多次的蒸馏水清洗以及60°C真空干燥和研磨得到抗菌材料实施例6 室温下,在氧化石墨烯水分散液(10g,O. 176% )和蒸馏水(30mL)混合而成的溶液中,加入硝酸银(97mg),混匀后,将反应容器置于碘钨灯下,边搅拌边光照,5h后停止光照 最后通过抽滤、多次的蒸馏水清洗以及60°C真空干燥和研磨得到抗菌材料实施例7室温下,在氧化石墨烯水分散液(10g,0. 176% )和蒸馏水(30mL)混合而成的溶液中,加入硝酸银(97mg),混匀后,将反应容器置于碘钨灯下,边搅拌边光照,12h后停止光照最后通过抽滤、多次的蒸馏水清洗以及60°C真空干燥和研磨得到抗菌材料实施例8 室温下,在氧化石墨烯水分散液(10g,O. 176% )和蒸馏水(30mL)混合而成的溶液中,加入硝酸银(97mg),混匀后,将反应容器置于碘钨灯下,边搅拌边光照,9h后停止光照 最后通过抽滤、多次的蒸馏水清洗以及70°C真空干燥和研磨得到抗菌材料实施例9 室温下,在氧化石墨烯水分散液(5g,0. 3% )和蒸馏水(30mL)混合而成的溶液中, 加入硝酸银(97mg),混匀后,将反应容器置于碘钨灯下,边搅拌边光照,9h后停止光照最后通过抽滤、多次的蒸馏水清洗以及60°C真空干燥和研磨得到抗菌材料实施例10 室温下,在氧化石墨烯水分散液(5g,0. 7% )和蒸馏水(30mL)混合而成的溶液中, 加入硝酸银(97mg),混匀后,将反应容器置于碘钨灯下,边搅拌边光照,9h后停止光照最后通过抽滤、多次的蒸馏水清洗以及60°C真空干燥和研磨得到抗菌材料实施例11 室温下,在氧化石墨烯水分散液(10g,O. 176% )和蒸馏水(30mL)混合而成的溶液中,加入硝酸银(97mg),混匀后,将反应容器置于紫外线高压汞灯下,边搅拌边光照,9h后停止光照最后通过抽滤、多次的蒸馏水清洗以及60°C真空干燥和研磨得到抗菌材料实施例12 室温下,在氧化石墨烯水分散液(10g,O. 176% )和蒸馏水(30mL)混合而成的溶液中,加入硝酸银(97mg),混匀后,将反应容器置于紫外线高压汞灯下,边搅拌边光照,5h后停止光照最后通过抽滤、多次的蒸馏水清洗以及60°C真空干燥和研磨得到抗菌材料对照例I 室温下,将氧化石墨烯水分散液(10g,O. 176% )和蒸馏水(30mL)混合而成的溶液在无光的条件下,搅拌9h后,通过抽滤、多次的蒸馏水清洗以及60°C真空干燥和研磨得到纯氧化石墨烯对照例2 室温下,将氧化石墨烯水分散液(10g,0. 176% )和蒸馏水(30mL)混合而成的溶液置于碘钨灯下,边搅拌边光照,9h后停止光照最后通过抽滤、多次的蒸馏水清洗以及60°C 真空干燥和研磨得到光照氧化石墨烯对照例3 室温下,将氧化石墨烯水分散液(10g,0. 176% )和蒸馏水(30mL)混合而成的溶液置于紫外线高压汞灯下,边搅拌边光照,9h后停止光照最后通过抽滤、多次的蒸馏水清洗以及60°C真空干燥和研磨得到光照氧化石墨烯实施例13样品的抗菌活性测试本发明选用革兰氏阴性菌大肠杆菌(E.coil)和革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌 (S. aureus),测试所得样品的抗菌活性具体的抗菌步骤如下I)菌株培养在Luria-Bertani (LB)液体培养基中,置于培养箱中37°C培养24h,然后冷冻( 0°C )保存待用
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专利名称:一种载银氧化石墨烯抗菌材料的制备方法健康一直以来都是人类热切关注的话题。但是,细菌无处不在、无孔不入,它们的传播和蔓延严重威胁着人类的健康,例如近年来非典型性肺炎、禽流感等传染性疾病的爆发使得人类曾一度陷入极大的恐慌中,所以,利用抗菌材料来抑制有害细菌的生长、繁殖是提高人类健康水平的一个重要手段。然而,由于耐药菌株的发展,部分抗菌剂和抗菌素已经达不到杀菌的要求,且可以杀菌的部分抗菌药物又刺激性太大而且有毒,因此,迫切需要寻找一种安全,高效而且低成本的抗菌剂。纳米银,由于抗菌活性好,抗菌谱广以及安全性高,已被当作抗菌材料应用于许多领域,研究发现纳米银和纳米银氧化物具有优良的抗菌效果。但是,一般地,纳米银都是用硝酸银经过化学还原法制备的,得到的纯银稳定性差且易发生团聚,所以目前抗菌材料的研究热点是纳米银复合材料,比如Ag-TiO2, Ag-CNT, Ag-zeolite等含银材料。最新研究发现石墨烯的衍生物氧化石墨烯,因其丰富的表面含氧官能团以及巨大的比表面积,很适宜负载金属,而且已经成功制得了多种石墨烯基金属材料并应用于催化及电极材料,如石墨烯-Pt,石墨烯-MnO2,石墨烯-TiO2等。目前含银氧化石墨烯纳米材料的合成多数采用的是化学还原法,不可避免的会引入一些有生物毒性并给环境带来危害的化学试剂,比如NaBH4 和水合肼。因此,研究开发一种安全、环保且高效的含银石墨烯基纳米材料是有必要的。
本发明的目的在于提供一种低成本、操作简单、无污染的制备载银氧化石墨烯抗菌材料的方法。为实现上述目的,本发明采用的技术方案为以氧化石墨烯和银盐为原料,水为反应溶剂,在没有使用任何还原剂的条件下光照制备载银氧化石墨烯抗菌材料。所述载银氧化石墨烯抗菌材料的制备方法,具体的制备过程如下I、将氧化石墨烯水分散液和水混合;2、在步骤I所得的水溶液中加入银盐;3、将步骤2所得的混合液置于光源下进行反应;4、将步骤3所得的光照产物进行抽滤,并用蒸馏水多次的清洗,然后真空干燥,最后研磨,即得到载银氧化石墨烯抗菌材料。上述所使用的银盐为硝酸银。上述所使用的氧化石墨烯水分散液的浓度为O. 01% 1%,作为优选,氧化石墨烯水分散液的浓度选为O. 176% O. 7%。上述所使用的纯氧化石墨烯和银盐中银单质的质量比为I : O. 5 10。上述所使用的光源为紫外线高压汞灯和碘钨灯,分别作为λ < 365nm和365nm < λ < IlOOnm 的光源。本发明与已有的含银石墨烯基材料的制备方法相比,其独到之处在于(I)方法新颖。目前为止,没有光照制备成载银氧化石墨烯抗菌材料的报道;(2) 环保。没有使用任何的化学试剂,包括还原剂和稳定剂;(3)操作简单。(4)反应时间相对较低。实验过程中发现,在反应接近Ih时,反应物颜色已经开始发生变化;(5)反应后的产物中含有多种价态的银氧化物;(6)制备的载银氧化石墨烯抗菌材料抗菌效果优良。图I是本发明实施例I所得样品的XRD表征图。
2)将本发明所得的样品重分散于蒸馏水中,制成浓度为和 62. 5 μ g · ml/1的悬浮液。3)将50 μ L菌液接入灭过菌的装有4mL LB液体培养基的试管中,再加入ImL浓度为31. 3 μ g · mr1的抗菌材料,封盖后振荡培养4. 5h后,取ImL加入到9mL灭菌水中混匀后,再从中取ImL加入到9mL灭菌水中混匀,依次反复进行直至稀释了 IO8倍后停止,最后各取稀释104、105、IO6UO7和IO8倍的稀释液150 μ L均匀涂到LB固体培养基平板上,做好标记后,37°C培养24h后观察细菌生长情况并计录菌落个数。相同条件下,记录浓度为 62. 5μ g · mL-1的菌落数,并以ImL灭菌水代替待测样品的结果作为空白对照组。抑菌率由下列公式计算


本发明涉及一种载银氧化石墨烯抗菌材料的制备方法。本发明以氧化石墨烯分散液和硝酸银为原料,以水作为反应溶剂,在没有使用任何还原试剂的情况下,通过光照制备载银氧化石墨烯抗菌材料。本方法简便易行、环保无公害,制备的抗菌材料抗菌性能优良。



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