专利名称:生物活性碳纤维及其制备方法表1是实施例1纤维在炭化活化中元素组成的变化。表2是各实施例生物活性碳纤维制备条件与生物活性碳纤维物化性质。实施例1选湿法纺制的市售英国courtaulds公司生产的含90%以上丙烯腈单体组分的聚丙烯腈共聚纤维(其单丝孔数为3000,纤度1.1旦(1.22dtex),共聚物组成(按重量比)是丙烯腈96、甲叉丁二酸1、丙烯酸甲酯3,平衡含水率0.67%。不熔化处理在220-280℃进行,热处理气氛为空气,处理时间60分钟,升温速率1.0℃/分钟。纤维形变+10%,得到平衡含水率6.9%、纤维含氧量9.5%的聚丙烯腈不熔化纤维。将纤维在300-800℃下进行炭化与活化。控制炭化升温速率80℃/分钟,活化温度800℃,活化时间30分钟,获得平衡含水率29.7%,纤维含氧量20.4%,抗张强度489Mpa、比表面积1326m2/g的活性碳纤维。该生物活性碳纤维在固着好氧菌时15min固着化完成,表现出优异的生物相容性。表1列举了炭化活化中纤维元素组成的变化。由表1可见聚丙烯腈不熔化纤维在280℃处理后的含氧量为9.51%,经700℃炭化后为6.81%显著减少,再经800℃活化1分钟后增加到9.23%,继续活化5分钟后迅速增加到20.40%。实验结果表明纤维含氧量的变化可通过改变纤维在活化过程的活化停留时间加以调节。实施例2除不熔化升温速率以外,其余操作条件与实施例1相同。不熔化升温速率较实施例1减少一倍,获得平衡含水率10.5%、纤维含氧量16.2%的不熔化纤维,以及平衡含水率32.9%,纤维含氧量25.1%、抗张强度365Mpa和比表面积1358m2/g的生物活性碳纤维。由于聚丙烯腈纤维不熔化处理的升温速率较低,纤维不熔化时间较长,使该活性碳纤维生物相容性优良。实施例3除不熔化升温速率以外,其余操作条件与实施例1相同。不熔化升温速率增加到1.5℃/分,获得平衡含水率5.4%,纤维含氧量7.4%的不熔化纤维,以及平衡含水率24.3%,纤维含氧量21.1%、抗张强度324Mpa和比表面积1123m2/g的活性碳纤维。由于聚丙烯腈纤维不熔化处理的升温速率过快使活性碳纤维生物相容性有所下降。该生物活性碳纤维的生物相容性仍符合要求。实施例4除不熔化升温速率以外,其余操作条件与实施例1相同。不熔化升温速率增加到2℃/分,获得平衡含水率4.2%,纤维含氧量4.7%的不熔化纤维,以及平衡含水率19.5%,纤维含氧量15.6%、抗张强度255Mpa和比表面积894m2/g的活性碳纤维。由于聚丙烯腈共聚纤维不熔化处理的升温速率较快使活性碳纤维生物相容性有所下降。该生物活性碳纤维的生物相容性仍符合要求。实施例5除炭化升温速率以外,其余操作条件与实施例1相同。炭化升温速率则为160℃/分。获得平衡含水率6.9%,纤维含氧量9.5%的不熔化纤维,以及平衡含水率25.1%,纤维含氧量15.2%、抗张强度335MPa和比表面积1127m2/g的活性碳纤维。由于聚丙烯腈纤维不熔化纤维炭化的升温速率过快使活性碳纤维生物相容性稍差。该生物活性碳纤维的生物相容性仍符合要求。实施例6除活化时间以外,其余操作条件与实施例1相同。活化时间为10分钟。获得平衡含水率6.9%,纤维含氧量9.5%的不熔化纤维,以及平衡含水率22.2%,纤维含氧量14.7%、抗张强度504Mpa和比表面积978m2/g的活性碳纤维。由于聚丙烯腈纤维不熔化纤维炭化后的活化停留时间过短使该活性碳纤维生物相容性有所下降。该生物活性碳纤维的生物相容性仍符合要求。
实施例7操作条件与实施例1相同。所不同的是纤维在炭化前将其通过浸渍槽浸渍乙酸水溶液进行60KHz的超声波处理,处理时间5秒并经过干燥,使之增重1.2%。获得平衡含水率6.9%,纤维含氧量9.5%的不熔化纤维,以及平衡含水率34.6%,纤维含氧量22.1%、抗张强度577Mpa和比表面积1608m2/g的活性碳纤维。该生物活性碳纤维的生物相容性符合要求。
实施例8操作条件与实施例1相同。所不同的是纤维在炭化前将其通过浸渍槽浸渍乙酸水溶液进行60KHz的超声波处理,处理时间1.0秒并经过干燥,使之增重0.05%。获得平衡含水率6.9%,纤维含氧量9.5%的不熔化纤维,以及平衡含水率30.8%,纤维含氧量21.4%、抗张强度643Mpa和比表面积1401m2/g的活性碳纤维。该生物活性碳纤维的生物相容性符合要求。
实施例9操作条件与实施例1相同。所不同的是纤维在炭化前将其通过浸渍槽浸渍乙酸水溶液进行60KHz的超声波处理,处理时间20秒并经过干燥,使之增重4.9%。获得平衡含水率35.8%,纤维含氧量23.5%、抗张强度541Mpa和比表面积1622m2/g的活性碳纤维。该生物活性碳纤维的生物相容性符合要求。
实施例10
操作条件与实施例1相同。所不同的是纤维在炭化前将其通过浸渍槽浸渍乙酸水溶液,但不进行超声波处理,浸渍时间20秒,经过干燥,使之增重0.9%。获得平衡含水率30.2%,纤维含氧量21.5%、抗张强度592Mpa和比表面积1398m2/g的活性碳纤维。该生物活性碳纤维的生物相容性符合要求。
实施例11除活化时间以外,操作条件与实施例1相同。所不同的是活化时间为60分钟。获得平衡含水率6.9%,纤维含氧量9.5%的不熔化纤维,以及平衡含水率33.3%,纤维含氧量21.3%、抗张强度346Mpa和比表面积1531m2/g的活性碳纤维。由于聚丙烯腈不熔化纤维炭化后的活化停留时间较长,抗张强度有所下降,该活性碳纤维的平衡含水率、含氧量和生物相容性均符合要求。
实施例12操作条件与实施例1相同。所不同的是纤维在炭化前将其通过浸渍槽浸渍丙酸水溶液,采用60KHz的超声波处理,处理时间5.0秒并进行干燥,使之增重1.2%。获得平衡含水6.9%,纤维含氧量9.5%的不熔化纤维,以及平衡含水28.7%,纤维含氧量20.6%、抗张强度531Mpa和比表面积1357m2/g的生物活性碳纤维。该生物活性碳纤维的生物相容性符合要求。
实施例13除炭化温度以外,操作条件与实施例1相同。所不同的是纤维炭化最高温度为1100℃。获得平衡含水6.9%,纤维含氧量9.5%的不熔化纤维,以及平衡含水20.3%,纤维含氧量2.8%、抗张强度615Mpa和比表面积842m2/g的生物活性碳纤维。实施例14操作条件与实施例1相同。所不同的是纤维活化温度为950℃。获得平衡含水6.9%,纤维含氧量9.5%的不熔化纤维,以及平衡含水31.5%,纤维含氧量24.6%、抗张强度156Mpa和比表面积1679m2/g的生物活性碳纤维。该生物活性碳纤维的生物相容性符合要求。
实施例15选用粘胶纤维,粘胶纤维经过磷酸胺浸渍,浸渍量控制在1.5%(重量%)浸渍后进行不熔化处理,不熔化处理温度200-270℃,不熔化处理时间,升温速率及炭化温度、升温速率与活化温度、活化时间同实施例1。获得平衡含水5.7%,纤维含氧量3.1%的不熔化纤维,以及平衡含水21.2%,纤维含氧量3.3%、抗张强度153Mpa和比表面积1452m2/g的生物活性碳纤维。该生物活性碳的生物相容性符合要求。
表1.实施例1中纤维在炭化活化中元素组成的变化
表2.生物活性碳纤维制备条件与生物活性碳纤维物化性质*
*表注表中生物相容性指生物活性碳纤维在固着好氧菌时的固着化速率。固着化速率5-20分钟为优良,20-60分钟为良,60-180分钟为一般。
本发明生物活性碳纤维及其制备方法涉及用于固着微生物的活性碳纤维及其制备方法,该生物活性碳纤维不含金属化合物、平衡含水率≥20%、抗张强度≥150MPa、本体含氧量为2.8%-25%。它是将原料经过不熔化处理、炭化处理、活化处理制得。不熔化处理的升温速率为0.5-2℃/分钟,得到平衡含水率为4.2-10.5%、氧含量为3.1-16.2%(重量)的不熔化纤维或制品;炭化处理在300-1100℃温度条件下,炭化升温速率为80-160℃/分钟;活化处理在800-950℃温度条件下,活化时间为5-60分钟;活化促进剂为脂肪酸,浸渍时用超声波处理。该生物活性碳纤维具有优异的生物相容性能,可作微生物固着化载体材料。
生物活性碳纤维及其制备方法
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