一种用于制备金匮肾气制剂的提取物的制作方法
[0003]传统的生产工艺如下:地黄256g酒萸肉64g山药64g牡丹皮64g泽泻64g茯芩185g桂枝64g附子(制)Ilg牛膝64g盐车前子64g,以上十味，山药与酒萸肉混合粉碎成细粉；桂枝粉碎成粗粉，加90%乙醇回流提取1.5小时，滤过，滤液回收乙醇，备用；药渣与除牡丹皮外的其余六味，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次、第三次各1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.28~1.30 (600C )的清膏，加入山药、酒萸肉细粉，混匀，干燥，加入牡丹皮，混合粉碎成细粉，加入桂枝醇提液，制成颗粒，干燥，压制成1000片(或制成丸剂)。[0004]改进后的提取工艺如下:[0005](I)、下述药材粉碎成细粉:256g±20%，酒萸肉64g±20%，山药64g±20%，牡丹皮 64g±20%，泽泻 64g±20%，茯芩 185g±20%，桂枝 64g±20%，附子(制)llg±20%，牛膝 64g±20%，盐车前子 64g±20% ；[0006](2),(1)中的药材加入6 ±20%倍量的蒸馏水，加热至40°C ±20%，浸泡4±20%小时，蒸馏取药材4±20%倍量的馏液，冷藏静置24±20%小时，过滤取沉淀；[0007](3)、⑵中的药渣加入3倍量95%乙醇，回流2±20%小时，过滤取滤液，回收乙醇，浓缩至密度为1.28~1.30，合并(2)中沉淀物。[0008](4)、(3)的提取物经干燥、粉碎后加入适量乙醇制成颗粒，压制成1000片。
[0009]采用改进后的提取工艺，生产三批，批号分别为0601A、0602A、0603A，采用传统工艺同等规模进行验证性生产三批，批号分别为0601B、0602B、0603B，进行单位制剂的马钱苷和丹皮酚的含量测定，采用改进后的提取工艺制成的制剂中的马钱苷和丹皮酚的含量显著高于传统工艺生产的金匮肾气制剂。具体实施例:
[0010]实施例1:改进后的金匮肾气片的制备
[0011](I)、地黄256g酒萸肉64g山药64g牡丹皮64g泽湾64g获岑185g桂枝64g附子(制)Ilg牛膝64g盐车前子64g，以上十味，碎成细粉，加入6倍量的蒸馏水，加热至40°C，浸泡4小时，蒸馏取药材4%倍量的馏液，冷藏静置2420%小时，过滤取沉淀；(2)、药渣加入3倍量95%乙醇，回流2±20%小时，过滤取滤液，回收乙醇，浓缩至密度为1.28~1.30 ；
[0012](3)、合并⑴和⑵的提取物经干燥、粉碎后加入适量乙醇制成颗粒，压制成1000片。
[0013]连续生产3批，批号分别为:0601A、0602A、0603A。
[0014]实施例2:采用传统工艺的同规模的金匮肾气片的制备:
[0015]地黄256g、酒萸肉64g、山药64g、牡丹皮64g、泽湾64g、获茶185g、桂枝64g、附子(制)Hg、牛膝64g、盐车前子64g。现在的公开的制法如下:以上十味，山药与酒萸肉混合粉碎成细粉；桂枝粉碎成粗粉，加90%乙醇回流提取1.5小时，滤过，滤液回收乙醇，备用；药渣与除牡丹皮外的其余六味，加水煎煮三次，第一次2小时，第二次、第三次各1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.28~1.30 (600C )的清膏，加入山药、酒萸肉细粉，混匀，干燥，加入牡丹皮，混合粉碎成细粉，加入桂枝醇提液，制成颗粒，干燥，压制成1000片，连续生产三批，批号分别为:0601B、0602B、0603B。
[0016]实施例3:两种不同生产工艺所制备金匮肾气片中马钱苷和丹皮酚含量测定结果的比较:
[0017](I)、马钱苷的含量测定方法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸(9: 91)为流动相；检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取马钱苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含50 μ g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，取约lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流I小时，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，取上清液滤过，取续滤液，即得。
[0018]测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得，各取20片的平均值。
[0019](2)、丹皮酚的含量测定方法:
[0020]照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VID)测定。
[0021]色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.7%磷酸溶液(62: 38)为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含94 μ g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流I小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，取上清液滤过，取续滤液，即得。
[0022]测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5~10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得，各取20片的平均值。[0023](3)、测定结果的如下表所述:
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