专利名称:有机硅改性地沟油制备的二酯季铵盐柔软剂及生产方法有机硅改性地沟油制备的二酯季铵盐柔软剂及生产方法一、地沟油过滤分水在IOOkg原料地沟油中加入IOkg硅藻土,搅拌3小时后过滤;将过滤液静置8小时,分去下层浊液,保留上层油脂,称得上层油脂重量为82kg ;二、异丙醇进行酯化在保留的油脂中加入80g浓硫酸和IOkg异丙醇,加热到80度反应2小时,加入90g碳酸钠中和浓硫酸,过滤除去固体物质;在过滤后的油脂中再次加入80g浓硫酸和IOkg异丙醇,加热到80度反应2小时,加入90g碳酸钠中和浓硫酸,过滤除去固体物质,得到异丙酯化油脂91. 7kg;三、净化处理在异丙酯化油脂中加入JKllO弱酸型阳离子交换树脂1kg,搅拌I小时后过滤;而后分批加入500g阴离子交换树脂400,搅拌I小时,测定pH为中性时,过滤去除树脂;四、硅氢化改性在经过净化处理的异丙酯化油脂中,加入IOOkg含氢量O. 3%的含氢硅油,500g氯钼酸含量为1%的氯钼酸异丙醇溶液,温度升至100度反应4小时,得到有机硅改性异丙酯化油
五、三乙醇胺反应并进行季铵化
在有机硅改性异丙酯化油脂中加入25kg三乙醇胺,真空下升温到120度反应4小时, 将温度降至90度,2小时内均匀滴加25kg硫酸二乙酯,继续保温2小时结束反应,得到深黄色油状二酯季铵盐柔软剂。实施例2:
一、地沟油过滤分水
在IOOkg原料地沟油中加入5kg硅藻土,搅拌3小时后过滤;将过滤液静置10小时,分去下层浊液,保留上层油脂,称得上层油脂重量为87kg ;
二、异丙醇进行酯化
在保留的油脂中加入80g浓硫酸和IOkg异丙醇,加热到80度反应2小时,加入90g碳酸钠中和浓硫酸,过滤除去固体物质;在过滤后的油脂中再次加入80g浓硫酸和IOkg异丙醇,加热到80度反应2小时,加入90g碳酸钠中和浓硫酸,过滤除去固体物质,得到异丙酯化油脂95. 4kg ;
三、净化处理
在异丙酯化油脂中加入JKllO弱酸型阳离子交换树脂1kg,搅拌I小时后过滤;而后分批加入550g阴离子交换树脂400,搅拌I. 5小时,测定pH为中性时,过滤去除树脂;
四、硅氢化改性
在经过净化处理的异丙酯化油脂中,加入IOOkg含氢量O. 3%的含氢硅油,500g氯钼酸含量为1%的氯钼酸异丙醇溶液,温度升至100度反应4小时,得到有机硅改性异丙酯化油
五、三乙醇胺反应并进行季铵化
在有机硅改性异丙酯化油脂中加入25kg三乙醇胺,真空下升温到120度反应4小时, 将温度降至90度,2小时内均匀滴加25kg硫酸二乙酯,继续保温2小时结束反应,得到深黄色油状二酯季铵盐柔软剂。实施例3:
一、地沟油过滤分水
在IOOkg原料地沟油中加入20kg硅藻土,搅拌3小时后过滤;将过滤液静置12小时, 分去下层浊液,保留上层油脂,称得上层油脂重量为78. 7kg ;
二、异丙醇进行酯化
在保留的油脂中加入80g浓硫酸和IOkg异丙醇,加热到80度反应2小时,加入90g碳酸钠中和浓硫酸,过滤除去固体物质;在过滤后的油脂中再次加入80g浓硫酸和IOkg异丙醇,加热到80度反应2小时,加入90g碳酸钠中和浓硫酸,过滤除去固体物质,得到异丙酯化油脂82. 4kg ;
三、净化处理在异丙酯化油脂中加入JKllO弱酸型阳离子交换树脂1kg,搅拌I小时后过滤;而后分批加入600g阴离子交换树脂400,搅拌2小时,测定pH为中性时,过滤去除树脂;
四、硅氢化改性
在经过净化处理的异丙酯化油脂中,加入IOOkg含氢量O. 3%的含氢硅油,500g氯钼酸含量为1%的氯钼酸异丙醇溶液,温度升至100度反应4小时,得到有机硅改性异丙酯化油
五、三乙醇胺反应并进行季铵化
在有机硅改性异丙酯化油脂中加入25kg三乙醇胺,真空下升温到120度反应4小时, 将温度降至90度,2小时内均匀滴加25kg硫酸二乙酯,继续保温2小时结束反应,得到深黄色油状二酯季铵盐柔软剂。实施例4
一、地沟油过滤分水
在IOOkg原料地沟油中加入IOkg硅藻土,搅拌3小时后过滤;将过滤液静置10小时, 分去下层浊液,保留上层油脂,称得上层油脂重量为82kg ;
二、异丙醇进行酯化
在保留的油脂中加入80g浓硫酸和IOkg异丙醇,加热到80度反应2小时,加入90g碳酸钠中和浓硫酸,过滤除去固体物质;在过滤后的油脂中再次加入80g浓硫酸和IOkg异丙醇,加热到80度反应2小时,加入90g碳酸钠中和浓硫酸,过滤除去固体物质,得到异丙酯化油脂91. 7kg;
三、净化处理
在异丙酯化油脂中加入JKllO弱酸型阳离子交换树脂2kg,搅拌I小时后过滤;而后分批加入IOOOg阴离子交换树脂400,搅拌2小时,测定pH为中性时,过滤去除树脂;
四、硅氢化改性
在经过净化处理的异丙酯化油脂中,加入IOOkg含氢量O. 3%的含氢硅油,500g氯钼酸含量为1%的氯钼酸异丙醇溶液,温度升至100度反应4小时,得到有机硅改性异丙酯化油
五、三乙醇胺反应并进行季铵化
在有机硅改性异丙酯化油脂中加入25kg三乙醇胺,真空下升温到120度反应4小时, 将温度降至90度,2小时内均匀滴加25kg硫酸二乙酯,继续保温2小时结束反应,得到深黄色油状二酯季铵盐柔软剂。实施例5:
一、地沟油过滤分水
在IOOkg原料地沟油中加入IOkg硅藻土,搅拌3小时后过滤;将过滤液静置12小时, 分去下层浊液,保留上层油脂,称得上层油脂重量为82kg ;
二、异丙醇进行酯化
在保留的油脂中加入80g浓硫酸和IOkg异丙醇,加热到80度反应2小时,加入90g碳酸钠中和浓硫酸,过滤除去固体物质;在过滤后的油脂中再次加入80g浓硫酸和IOkg异丙醇,加热到80度反应2小时,加入90g碳酸钠中和浓硫酸,过滤除去固体物质,得到异丙酯化油脂91. 7kg;三、净化处理
在异丙酯化油脂中加入JKllO弱酸型阳离子交换树脂1kg,搅拌I小时后过滤;而后分批加入1200g阴离子交换树脂400,搅拌2小时,测定pH为中性时,过滤去除树脂;
四、硅氢化改性
在经过净化处理的异丙酯化油脂中,加入300kg含氢量O. 3%的含氢硅油,1500g氯钼酸含量为1%的氯钼酸异丙醇溶液,温度升至100度反应4小时,得到有机硅改性异丙酯化油
五、三乙醇胺反应并进行季铵化
在有机硅改性异丙酯化油脂中加入25kg三乙醇胺,真空下升温到120度反应4小时, 将温度降至90度,2小时内均匀滴加25kg硫酸二乙酯,继续保温2小时结束反应,得到深黄色油状二酯季铵盐柔软剂。本发明柔软剂可以广泛应用于纺织、造纸、日化等领域,与同类产品相比,具有水可分散性强,稳定性好、柔软性高等特点,其成本远远低于纯硅油柔软剂,目前国内尚无通过改性地沟油制备的柔软剂。 取实施例I到实施例5的样品进行柔软性测试,选择市售二酯季铵盐WE-15作为对照。将各样品溶于水中得到O. 2%的测试溶液,结果见下表
性能评价实例 I实例 2实例3实例 4实例 5WE-15未处 Ii手感柔软4++++++++++++—丰满++++++—3次柔软+++++++++—柔和丰满++++++一洗涤周期后的手慼
手感由五人评价。符号的含义如下
-:初始值;+/_ :手感略有改善;+ :手感明显改善;++ :手感显著改善; +++ :手感极显著改善。 取实施例I到实施例5的样品进行稳定性测试,将上述样品制成10%工作液,放置二周观察有无分层或沉淀产生,结果见下表
有机硅改性地沟油制备的二酯季铵盐柔软剂及生产方法,在过滤分水的地沟油中,加入强酸性催化剂和异丙醇进行酯化,得到异丙酯化油脂;在异丙酯化油脂中加入弱酸型阳离子交换树脂和阴离子交换树脂进行净化处理;在经过净化处理的异丙酯化油脂中,加入含氢硅油和氯铂酸异丙醇溶液,得到有机硅改性异丙酯化油脂;在有机硅改性异丙酯化油脂中加入三乙醇胺和硫酸二乙酯,得到深黄色油状二酯季铵盐柔软剂。本发明的有益效果1、将地沟油变废为宝,拓展了生产柔软剂原料的新领域。2、地沟油进行硅氢加成改性,可以大大提高油脂衍生物的性能。3、产品生产成本不高,适用范围广,具有良好的稳定性。
有机硅改性地沟油制备的二酯季铵盐柔软剂及生产方法
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