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一种提取刺蒺藜皂苷的方法

  • 专利名称
    一种提取刺蒺藜皂苷的方法
  • 发明者
    刘东锋, 杨成东
  • 公开日
    2011年9月14日
  • 申请日期
    2011年1月24日
  • 优先权日
    2011年1月24日
  • 申请人
    南京泽朗医药科技有限公司
  • 文档编号
    A61P29/00GK102178706SQ201110029178
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种提取刺蒺藜皂苷的方法,其特征在于包括以下步骤1)取刺蒺藜药材粉碎,加适量水拌湿,加生物酶常温酶解3-5天,得酶解原料;2)把上述酶解原料,加5-10倍量70-85%甲醇超声提取2-3次,提取液加热加活性炭脱色,滤过回收甲醇,得浓缩液;3)把上述浓缩液加氧化铝烘干,装柱,5-8BV70-90%乙醇溶液洗脱,洗脱液减压回收乙醇,浓缩液真空干燥或喷雾干燥,即得刺蒺藜皂苷产品2.根据权利要求1所述提取刺蒺藜皂苷的方法,其特征在于步骤1)所述生物酶可选果胶酶、纤维素酶和淀粉酶中的任一种或两种,用量为原料重量的0. 5-1%3.根据权利要求1所述提取刺蒺藜皂苷的方法,其特征在于步骤幻所述超声提取频率为 15-60kHz,功率为 0. 3-10kw4.根据权利要求1所述提取刺蒺藜皂苷的方法,其特征在于步骤幻所述氧化铝为中性氧化铝,粒度120-300目
  • 技术领域
    本发明属于天然产物分离领域,特别是涉及一种生物酶解及超声提取刺蒺藜皂苷的方法
  • 背景技术
  • 具体实施例方式
    实施例1刺蒺藜药材粉碎,取^g,加适量水拌湿,加IOg纤维素酶混合均勻,常温酶解5天, 酶解原料投入超声提取罐,加20L85%甲醇超声提取(超声频率20kHz,功率300w) 1小时, 滤出液体,再加入10L85%甲醇超声提取(超声频率60kHz) 30分钟,合并提取液加热后加 50g活性炭脱色1小时,滤除活性炭,回收甲醇,浓缩液加200g中性氧化铝(120-300目)烘干,装柱,取1.6L70%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压回收乙醇,浓缩液真空干燥得淡黄色刺蒺藜皂苷产品观8,含量91. 2% (UV检测)实施例2刺蒺藜药材粉碎,取^g,加适量水拌湿,加20g果胶酶酶混合均勻,常温酶解3天, 酶解原料投入超声提取罐,加16L70%甲醇超声提取(超声频率40kHz,功率300w) 30分钟, 滤出液体,再加入15L70%甲醇超声提取(超声频率40kHz) 30分钟,合并提取液加热后加 80g活性炭脱色1小时,滤除活性炭,回收甲醇,浓缩液加200g中性氧化铝(120-300目)烘干,装柱,取1L90%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压回收乙醇,浓缩液真空干燥得淡黄色刺蒺藜皂苷产品31g,含量90. 2% (UV检测)实施例3刺蒺藜药材粉碎,取^g,加适量水拌湿,加15g淀粉酶混合均勻,常温酶解4天,酶解原料投入超声提取罐,加20L80%甲醇超声提取(超声频率50kHz,功率300w)l小时,滤出液体,再加入12L80%甲醇超声提取(超声频率40kHz) 30分钟,合并提取液加热后加70g 活性炭脱色1小时,滤除活性炭,回收甲醇,浓缩液加300g中性氧化铝(120-300目)烘干, 装柱,取1. 5L80%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压回收乙醇,浓缩液喷雾干燥得淡黄色刺蒺藜皂苷产品26g,含量92. 5% (UV检测)实施例4 刺蒺藜药材粉碎,取10kg,加适量水拌湿,加50g淀粉酶和果胶酶混合均勻,常温酶解5天,酶解原料投入超声提取罐,加200L80 %甲醇超声提取(超声频率20kHz,功率 lkw) 1小时,滤出液体,再加入12L80%甲醇超声提取(超声频率60kHz) 30分钟,合并提取液加热后加500g活性炭脱色1小时,滤除活性炭,回收甲醇,浓缩液加^cg中性氧化铝 (120-300目)烘干,装柱,取12L80%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压回收乙醇,浓缩液真空干燥得淡黄色刺蒺藜皂苷产品1418,含量90.5% (UV检测)实施例5 刺蒺藜药材粉碎,取20kg,加适量水拌湿,加200g淀粉酶和纤维素酶混合均勻,常温酶解3天,酶解原料投入超声提取罐,加20L80%甲醇超声提取(超声频率40kHz,功率2kw)l小时,滤出液体,再加入12L80%甲醇超声提取(超声频率50kHz) 30分钟,合并提取液加热后加Ikg活性炭脱色1小时,滤除活性炭,回收甲醇,浓缩液加1. 2g中性氧化铝 (120-300目)烘干,装柱,取7L85%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液减压回收乙醇,浓缩液喷雾干燥得淡黄色刺蒺藜皂苷产品275g,含量91. 7% (UV检测)
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  • 说明书
  • 法律状态
专利名称:一种提取刺蒺藜皂苷的方法刺蒺藜为蒺藜科植物蒺藜Tribulus terres-tris L.的干燥成熟果实,又名蒺藜、 蒺藜子、杜蒺藜、白蒺藜,性味辛、苦,微温;有小毒,平肝解郁,活血祛风,明目,止痒,用于治疗头痛眩晕,胸胁胀痛,乳闭乳痈,目赤翳障,风疹瘙痒。现代医学研究表明,刺蒺藜中含有含甾体皂苷,其皂苷元为薯蓣皂苷元(diosgenin)、鲁斯可皂苷元(ruscogenin)、海柯皂苷元(hecogenin)、吉托皂苷元(gitoogenin)等,另含蒺藜苷(tribuloside)、山柰酚-3-芸香糖苷(kaempferol-3-rutinoside)、紫云英苷(astragalin)、哈尔满碱(harmine)等,具有抗衰老、抗动脉粥样硬化、抗心肌缺血以及抗炎、抗疲劳、耐缺氧等。我国刺蒺藜皂苷药物 “心脑舒通”制剂治疗心脑血管疾病,人们也常用服用刺蒺藜皂苷来提高抗疲劳能力和性能力。刺蒺藜皂苷提取方法较多。如文献“白蒺藜果实的化学成分研究”,该文献采用乙醇提取,浓缩液依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取,得到总皂苷再用柱层析得到各种皂苷成分。专利“留体皂苷化合物及其制备方法与应用”,该专利公开的方法为用提取剂提取刺蒺藜,得到提取液,再进行高效液相色谱分离。上述提取方法,得到较高含量的皂苷成分,但是制备量较小。此外提取刺蒺藜皂苷的方法还有甲醇或乙醇提取,提取浓缩后大孔树脂吸附。如“大孔吸附树脂法提取蒺藜总皂甙”,该文献采用DlOl大孔树脂纯化。而该法得到产品含量较低。
本发明要解决的技术问题是提供一种提取刺蒺藜皂苷的工业化方法,该方法所得产品含量较高。为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案来实现的一种提取刺蒺藜皂苷方法,其特征在于包括以下步骤1)取刺蒺藜药材粉碎,加适量水拌湿,加生物酶常温酶解3-5天,得酶解原料;2)把上述酶解原料,加5-10倍量70-85%甲醇超声提取2_3次,提取液加热加活性炭脱色,滤过回收甲醇,得浓缩液;3)把上述浓缩液加氧化铝烘干,装柱,5-8BV70-90%乙醇溶液洗脱,洗脱液减压回收乙醇,浓缩液真空干燥或喷雾干燥,即得刺蒺藜皂苷产品。所述生物酶可选果胶酶、纤维素酶和淀粉酶中的任一种或两种,用量为原料重量的 0. 5-1%。所述超声提取频率为15-60kHz,功率为0. 3_10kw。所述氧化铝为中性氧化铝,粒度120-300目。本发明优势之一是采用生物酶解分解物质组织结构,可以提高产品收率和提高提取效率。本发明优势之二是采超声提取,提取效率高、能耗低。本发明优势之三是采用活性炭脱色和氧化铝柱分离,得到了较高含量的产品,工艺操作简单。下面将结合进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

本发明涉及一种提取刺蒺藜皂苷的方法。方法是取刺蒺藜药材粉碎,加适量水拌湿,加生物酶常温酶解3-5天,得酶解原料,加5-10倍量70-85%甲醇超声提取2-3次,提取液加热加活性炭脱色,滤过回收甲醇,浓缩液加氧化铝烘干,装柱,5-8BV70-90%乙醇溶液洗脱,洗脱液减压回收乙醇,浓缩液真空干燥或喷雾干燥,即得刺蒺藜皂苷产品。本方法工艺操作简单,所得产品含量高,易于实现产业化放大。



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