专利名称：一种葡萄糖的分离纯化方法葡萄糖是一种重要的单糖和重要的基础化学医药品，也是多种化合物的原料。葡萄糖的生产经历了酸法、酸酶法以及双酶法等发展过程。葡萄糖是一种重要的单糖和重要的基础化学医药品，也是多种化合物的原料。葡萄糖的生产经历了酸法、酸酶法以及双酶法等发展过程。参见图1，现有的生产葡萄糖的生产工艺如下以淀粉为原料，通过调浆后再液化酶的作用下液化，然后再经糖化酶作用糖化，最后形成DX95%左右的葡糖糖浆，然后采用硅藻土过滤的方式进入板框或转鼓进行过滤，以去除残留的淀粉及悬浮物，接着采用固定床离子交换工艺，主要是利用大量的阴阳离子交换树脂脱除糖液中的盐分，最后用重结晶的工艺获得医药级葡萄糖。这种生产工艺存在如下的弊端一、树脂再生需要消耗大量的酸碱和水，同时会产生大量的酸碱废水污染严重；二、目前葡萄糖主要终端产品是果葡糖浆、结晶葡萄糖以及医药级葡萄糖，为了达到医药级葡萄糖的高纯度要求，传统工艺只能采用重结晶的方式提高纯度，因此需要大量的结晶机和离心机，投资和占地大，并且需要大量的操作人员，工作效率低且工艺收率低；三、整体上传统生产工艺是批次式操作，自动化程度低，需要大量的人力，并且产品质量和收率都比较低。
本发明的目的在于提供一种葡萄糖的制造方法，以解决现有技术中存在的上述问题。本发明提供的技术方案如下一种葡萄糖的分离纯化方法，包括(1)经过除杂的糖化液，进行移动床连续离子交换，去除盐分，获得净化液，其中所述的连续移动床设有两组交替设置的阴、阳离子交换柱；(2)离子交换后的葡萄糖液，采用可选择性的让葡萄糖透过，而多糖被截留分离的连续式设计的纳滤膜过滤，透析液直接用于生产医药级葡萄糖，而浓缩液用于生产日化醇或者多糖产品。所述的连续式设计即整个过滤系统由多个膜过滤单元并联，其中一个膜过滤单元处于清洗备用状态；当工作中的某一个膜过滤单元需要洗清洗，则切换到备用的膜过滤单元工作，而需要清洗的膜过滤单元进入清洗状态，清洗完成后处于备用状态。这样整个系统始终保持几个膜过滤单元处于工作状态，可以M小时不间断的生产。在本发明的较佳实施例中，步骤( 物料从一级阳离子交换系统进入进行一级阳离子交换，然后进入一级阴离子交换系统的进行一级阴离子交换；经过一级阳、阴离子交换后的物料再进入二级阳离子交换系统进行二级阳离子交换，然后再进入二级阴离子交换系统进行二级阴离子交换，使出料电导达到50uS/cm以下。在本发明的较佳实施例中，每级的阴离子或阳离子交换系统设有2-6根并联的阴离子或阳离子交换柱。在本发明的较佳实施例中，所述的纳滤膜进料纯度小于95%，糖度为30%或以下。在本发明的较佳实施例中，所述的纳滤膜进料纯度为95%以上，糖度不限。在本发明的较佳实施例中，步骤(2)进料糖度高于30%时，需要的加水量为进料量的0. 2倍及以上；糖度低于30%时，需要的加水量在进料液的0. 1倍以下或不加水。在本发明的较佳实施例中，步骤O)的纳滤温度为20_45°C。在本发明的较佳实施例中，步骤O)的纳滤压力为15-3^ar。在本发明的较佳实施例中，步骤(2)所述的纳滤采用的截留量为100-1000分子量的纳滤膜。更佳地，可以采用截留量为200-300分子量的纳滤膜。参见图3，膜分离的基本工艺原理如下在过滤过程中料液通过泵的加压，料液以一定流速沿着滤膜的表面流过，大于膜截留分子量的物质分子不透过膜流回料罐，小于膜截留分子量的物质或分子透过膜，形成透析液。故膜系统都有两个出口，一是回流液(浓缩液)出口，另一是透析液出口。在单位时间(小时)单位膜面积(m2)透析液流出的量 (升)称为膜通量(LMH)，即过滤速度。影响膜通量的因素有温度、压力、固含量(TDS)、料液浓度、黏度等。本发明首先采用微滤去除杂质，之后再进行连续离子交换，再纳滤。连续纳滤膜提纯工艺采用纳滤膜选择性的让葡萄糖透过，而多糖则被截留分离，这样透析液纯度可达到 99. 5%以上，直接用于生产医药级葡萄糖，而浓缩液可用于生产日化醇或者多糖产品。这样可以避免大量的结晶机和离心机投资占地，亦可以节省大量的人工。本发明优点如下1、针对背景技术中的弊端一，本发明采用了连续式的离子交换，在本发明的移动床系统中，再生剂和水可以多级串联套用，可以提高再生剂和水的利用率，节省再生剂和水消耗量。2、针对背景技术中的弊端二，本发明采用了纳滤膜过滤取代重结晶过程，省去了要大量的结晶机和离心机，投资和占地都大为减少，系统自动化程度高，所需操作人员少， 工作效率高且工艺收率高；3、针对背景技术中的弊端三，本发明的离子交换以及纳滤都采用了连续式生产， 系统采用连续式设计除效率高外，还具有如下优点(1)料液进入连续膜过滤系统，通过连续进、出料来保证料液的稳定性，这样后工序得到的透析液的量是相对稳定的，可以直接进入后续的工序，有利于后工艺的开展；(2)料液在系统中的循环时间短。料液进入膜系统停留的时间不到十分钟，减少了过程降解；(3)膜系统公共管路泵的进料量与系统的处理能力相符，整个系统只需匹配同等处理量的泵即可，降低泵功率，节约了动力消耗，减少了料液温升；(4)可以根据进料流量和浓度的差异，灵活调节浓缩比，来得到持续稳定的出料流量和出料浓度；( 连续式设计时，浓缩液无须回流至循环罐中，因此传统意义的循环罐被取消，只需配备体积更小的周转罐即可。图1为现有技术的葡萄糖生产过程中的生产工艺流程图；图2为本发明的葡萄糖生产过程中的生产工艺流程图；图3为本发明膜过滤的流程示意图；图4为本发明离子交换的示意图；图5为膜过料通量随时间的变化趋势图。
批次进压(bar)出压(bar)温度(°c)浓缩倍数膜通量(LMH)12. 4245-627. 921722. 4249-634. 913732. 4247-634. 8155实施例3连续离子交换系统阴阳树脂脱盐过程的流程图。两套系统如图4方式进行串联，葡萄糖生产过程中溶液分别两次经过阳离子交换系统和阴离子交换系统，其连接方式可以保证脱除盐分的效果在这个系统中，阳离子交换系统和阴离子交换系统两个子分系统是连接在一起共同协调运行的。物料交替的进入阳离子交换系统和阴离子交换系统进行阳离子和阴离子的交换，从而达到脱除盐分的目的。物料从阳离子交换系统的3-8并联进入一级阳离子交换， 然后进入阴离子交换系统的3’-8’并联进行一级阴离子交换。经过一级的阴阳交换后可以脱除大部分的目的离子，而穿透后的物料又进入阳离子交换系统的9-14进行二级阳离子交换，然后再进入阴离子交换系统的9’ -14’并联进行二级阴离子交换，这样经过第二级阴阳交换后基本上可以使出料电导达到lOOus/cm以下。这种两极阴阳床交替设计，有利于阴阳床的协调运作，又更有利于对目的离子的脱除。而对于阳离子交换系统和阴离子交换系统两个子系统来说，由于所采用的再生剂是不一样的，因此再生的过程是单独进行的，两个系统再生互不影响。在阳离子交换系统中，从18进酸开始再生，从15进水来冲洗酸，这样16-17串联水洗可以节省洗水量，而合并17洗出来的废酸和18的废酸再进入后面的19-20进行再生， 这样可以有效的利用废酸，从而节省酸的消耗。而且从20到18酸的浓度逐渐增强，这样由弱到强可以更好的保证酸的利用，并保证树脂到18位置达到完全再生。在阴离子交换系统也是采用类似的设计，只是再生剂换成碱。两套子系统是作为洗料的功能，阳离子交换系统从1进水洗料，从2出来的残料与一级阳离子交换后的一次交换液合并进入阴离子交换系统的一级阴离子交换；而阴离子交换系统从1’进水洗料，从2’出来的残料也与一级阴离子交换后的一次交换液合并进入阳离子交换系统的二级阳离子交换，这样的设计可以有效解决洗水带料的问题。两套子系统都设计了 15或15’的料顶水功能，有再生水洗后16或16’柱内部充满水，如果直接转过来进入出料区的14或14’则会冲下大量水，导致物料稀释。采用从15 或15’把物料打进柱子顶出里面的残水，而残水从15或15’出来后可以作为其他区域洗水回用，可以节约用水，而15或15’里面充满物料再进入14或14’位置时，直接物料被冲下来就避免了稀释作用。连续移动床替代固定床是一个大的技术跨越，主要技术难点在于工艺设计时把固定床的几个步骤合理的安排到几个功能区，需要匹配每个功能区的树脂柱数量、流量等参数，以达到各个区可以统一协和运作的效果，要经过长期试验和核算才能得到好的参数； 整个系统需要做到连续自动化控制，要设计多个工艺控制点连锁控制，自动化设计与工艺控制要紧密结合，控制准确且安全可靠，而固定床一般为批次手动操作，控制不准确容易出现失误。经设计，本发明运行稳定的离子交换系统参数见表2-表5。表2离子交换系统参数


本发明公开了一种葡萄糖的分离纯化方法，包括(1)经过除杂的糖化液，进行移动床连续离子交换，去除盐分，获得净化液，其中所述的连续移动床设有两组交替设置的阴、阳离子交换柱；(2)离子交换后的葡萄糖液，采用可选择性的让葡萄糖透过，而多糖被截留分离的连续式设计的纳滤膜过滤，透析液直接用于生产医药级葡萄糖，而浓缩液用于生产日化醇或者多糖产品。本发明采用了连续式的离子交换，再生剂和水可以多级串联套用，可以提高再生剂和水的利用率，节省再生剂和水消耗量。本发明还采用了纳滤膜过滤取代重结晶过程，省去了要大量的结晶机和离心机，投资和占地都大为减少，系统自动化程度高，所需操作人员少，工作效率高且工艺收率高。