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一种提取荷叶降脂复方功能性物质的方法

  • 专利名称
    一种提取荷叶降脂复方功能性物质的方法
  • 发明者
    邓泽元
  • 公开日
    2011年3月2日
  • 申请日期
    2010年11月10日
  • 优先权日
    2010年11月10日
  • 申请人
    铜陵市绿十字生物科技有限责任公司
  • 文档编号
    A61K36/62GK101982191SQ20101053859
  • 关键字
  • 权利要求
    一种提取荷叶降脂复方功能性物质的方法,其特征在于(1)将荷叶降脂复方物烘干,粉碎至粒径0.15mm~0.45mm;(2)称取一定量粉碎后的复方粉末于容器中,用微波处理,时间为1min~5min;(3)将处理后的复方粉末置于双分离釜超临界萃取设备中,以超临界CO2流体为萃取剂,萃取压力在28MPa~35MPa范围内,萃取温度在35℃~60℃范围内,加入0.1%~1%的夹带剂乙醇,调节分离釜Ⅰ压力为7MPa~10 MPa,温度为40℃~60℃,分离釜Ⅱ压力为4MPa~7MPa,温度为25℃~40℃;(4)2~4小时后萃取结束,从分离釜Ⅰ中得到中药复方萃取物Ⅰ,分离釜Ⅱ中回收得到乙醇;(5)将残渣用50 100%的乙醇提取2小时,滤液回收乙醇、中空蒸发水分后得到萃取物Ⅱ2.根据权利要求1所述的一种提取荷叶降脂复方功能性物质的方法,其特征在于 荷叶降脂复方粉末在不加任何溶剂的情况下,直接进行微波处理,参数为功率调节为 100W 800W,频率为 2450MHZ3.根据权利要求2所述的一种提取荷叶降脂复方功能性物质的方法,其特征在于加入 夹带剂乙醇的情况下,在萃取压力28MPa 35MPa范围内,萃取温度35°C飞0°C范围内进行萃 取,分离釜I得到总生物碱、总蒽醌、总三萜4.根据权利要求4所述的一种提取荷叶降脂复方功能性物质的方法,其特征在于超临 界CO2萃取残渣用50-100%的乙醇提取得到总黄酮,并将2种提取物合并作为降脂产品
  • 技术领域
    本发明涉及一种以荷叶降脂复方为原料,将微波与CO2超临界萃取、乙醇提取结合 提取降脂有效成分(总生物碱、总蒽醌、总三萜和总黄酮)的方法
  • 背景技术
  • 专利详情
  • 全文pdf
  • 权力要求
  • 说明书
  • 法律状态
专利名称:一种提取荷叶降脂复方功能性物质的方法中药降脂复方较多,如四味降脂汤由山楂、首乌、泽泻、草决明组成。血脂灵胶囊由 决明子、红花、山楂、螺旋藻组成,证实其对高脂大小鼠TC、TG及大鼠LDL具有显著抑制作 用。降脂宁汤由赤芍、泽泻、决明子、山楂、黄芪组成,可使高脂大鼠肝细胞体积变小,中性脂 肪减少,脂肪酸略增。菊荷冲剂由菊花、荷叶、山楂组成,可明显降低大鼠血清TC、TG、LDL0 苍术、荷叶、决明子、莱菔子、枳实、鸡内金、生大黄等按一定量组成的汤剂,能明显抑制高脂 饲料引起的实验大鼠体重、甘油三酯和低密度脂蛋白升高,明显抑制因高脂饲料引起的实 验大鼠高密度脂蛋白降低。但关于荷叶中药复方的提取,目前多以水煎煮或有机溶剂提取 为主,水煎煮能煎出中药中大部分有效成分,但煎出液中杂质较多纯度低,不耐热挥发性成 分易损失。有机溶剂提取因其溶剂毒性,多用回流装置和连续提取装置,回流提取在生产中 有很大的局限性,而连续提取需要在高温下6、小时,除耗时过长外亦会对热敏性成分造 成损失。同时,这两种提取方法都存在溶剂残留,对后续的产品加工造成困难。
本发明的目的就是针对现有技术存在的问题,提供一种高效、快速、无残留的荷叶 降脂复方有效功能性物质的方法,以总生物碱、总蒽醌、总三萜、总黄酮为提取效果的功效 特征指标。本发明采用的技术方案是一种提取荷叶降脂复方功能性物质的方法,其特征在 于(1)将荷叶降脂复方物烘干,粉碎至粒径0.15mnT0. 45mm ;(2)称取一定量粉碎后的复方粉末于容器中,用微波处理,时间为lmirT5min;(3)将处理后的复方粉末置于双分离釜超临界萃取设备中,以超临界CO2流体为萃 取剂,萃取压力在28ΜΡεΓ35ΜΡει范围内,萃取温度在35 V 60°C范围内,加入0. 1% 1%的 夹带剂乙醇,调节分离釜I压力为7MPa 10 MPa,温度为40°C 60°C,分离釜II压力为 4MPa 7MPa,温度为 25°C "40°C ;(4)2、小时后萃取结束,从分离釜I中得到中药复方萃取物I,分离釜II中回收得到 乙醇;(5)将残渣用50-100%的乙醇提取2小时,滤液回收乙醇、中空蒸发水分后得到萃取物 II。荷叶降脂复方粉末在不加任何溶剂的情况下,直接进行微波处理,参数为功率调节为 100W 800W,频率为 2450MHZ。上述荷叶降脂复方粉末在不加任何溶剂的情况下,直接进行微波处理,参数为功 率调节为100W 800W,频率为2450MHZ。
3
上述加入夹带剂乙醇的情况下,在萃取压力28MPa 35MPa范围内,萃取温度 350C 60°C范围内进行萃取,分离釜I得到总生物碱、总蒽醌、总三萜。上述于超临界CO2萃取残渣用50-100%的乙醇提取得到总黄酮,并将2种提取物 合并作为降脂产品。本发明的主要特点是利用微波法预处理荷叶中药复方粉末后,用CO2超临界萃取 总生物碱、总蒽醌、总三萜,残渣用乙醇提取总黄酮。微波预处理是利用微波能的强选择性, 对极性分子选择性的加热。常用的微波频率是2450MHZ。微波预处理使得细胞中的极性分 子在高频电场中振动,从而在一定程度上对细胞液膜产生扰动作用,使液膜破裂或变薄,更 利于超临界萃取过程中活性物质的溶出。超临界CO2流体密度近于液体,粘度近于气体,扩散系数为液体的100倍,具有 极强的溶解能力,因此其萃取速率比一般化学溶剂快速有效。同时,CO2的临界温度为 31. 265°C,临界压力为7. 29MPa,可以有效地防止热敏性成分的氧化,逸散和反应。提取结 束后,由于压力下降使得CO2与萃取物迅速回复成为分离的两相(气液分离)而立即分开, 不存在物料的相变过程,无溶剂残留。但是,由于CO2的非极性和低分子量特点,单纯的CO2 超临界萃取只对脂溶性成分有极佳的溶解性,对于生物碱、黄酮等物质提取率不甚理想。将 微波预处理与CO2超临界萃取结合,很好的提高了生物碱、蒽醌和三萜的提取率。由于黄酮是降脂重要的功能成分之一,而超临界CCV流体提取效果不佳。因此通 过乙醇对残渣进行提取,采用优化的条件,取得良好的效果。本发明的有益效果是1、采用微波预处理后,细胞液膜破裂,加强了活性物质在后 续的超临界工艺中的溶出;2、微波预处理与CO2超临界萃取结合,拓广了 CO2超临界萃取的 运用范围;3、残渣用乙醇提取,可充分利用中药中有效成分间的协同作用。4、整个工艺流程 周期短、生产效率高,溶剂消耗量少,设备污染小;5、所得中药复方提取物纯度高,可直接用 于药品或保健品的加工。具体实施方案 实施例1
取荷叶、山楂、决明子、泽泻复方粉碎,过孔径0. 3mm筛,取过筛粉末60g,微波处 理,输出功率为600W,总处理时间为2min。然后置于IL CO2超临界萃取设备萃取釜中,密封 加塞,以超临界CO2流体为萃取剂,萃取压力设定为28MPa范围内,萃取温度在60°C范围内, 加入IOOmL夹带剂乙醇,将分离釜I压力设在7MPa之间,温度40°C之间,分离釜II 4MPa,温 度25°C之间,2h后,从分离釜I中得到萃取物2. 51g,分离釜II中得到回收酒精,残渣用乙 醇浓度40-70% ;料液比1:10 ;温度60°C ;时间lh,合并提取物。经检测,萃取物中含生物碱 5%,总三萜10%,总蒽醌3%,总黄酮4. 5%,其中萃取物得率比直接萃取高39. 44%,萃取物中生 物碱含量是直接萃取的1. 84倍,总三萜是直接萃取的1. 41倍,总蒽醌含量是直接萃取的 2. 54倍,总黄酮是直接萃取的3. 12倍。四种功能性成分提取率均达到95%。实施例2
取荷叶、山楂、决明子、泽泻和菊花复方粉碎,过孔径0. 2mm筛,取过筛粉末60g,微波 处理,输出功率为800W,总处理时间为3min。然后置于IL CO2超临界萃取设备萃取釜中, 密封加塞,以超临界CO2流体为萃取剂,萃取压力设定为30MPa范围内,萃取温度在60°C范 围内,加入150mLmL夹带剂乙醇,将分离釜I压力设在IOMPa之间,温度60°C之间,分离釜II 7MPa,温度40 V之间,2小时后,从分离釜I中得到萃取物2. 65g,分离釜II中得到回收 酒精,残渣用乙醇浓度70% ;料液比1:20 ;温度70°C ;时间2h,合并提取物。经检测,萃取物 中含生物碱5. 2%,总三萜10. 2%,总蒽醌3. 1%,总黄酮4. 8%,其中萃取物得率比直接萃取高 40. 15%,萃取物中生物碱含量是直接萃取的2. 05倍,总三萜是直接萃取的1. 45倍,总蒽醌 含量是直接萃取的2. 53倍,总黄酮是直接萃取的2. 99倍。四种功能性成分提取率均达到 95%。


本发明涉及一种提取荷叶降脂复方功能性物质的方法,将微波预处理与CO2超临界萃取结合提取复方中总生物碱、总蒽醌与总三萜,残渣再进行醇提提取总黄酮。通过2种方法的结合提取,复方总生物碱、总蒽醌、总三萜和总黄酮提取率在95%以上。方法如下将复方中药干燥,粉碎,过筛,微波预处理后,用CO2超临界萃取设备按照一定技术参数进行萃取后得到中药萃取物,残渣再用乙醇按照一定技术参数进行提取,合并提取物。本发明通过微波的细胞破壁作用提高了CO2超临界萃取和乙醇对降脂活性成分(总生物碱、总蒽醌、总三萜和总黄酮)的提取率,与传统中药提取降脂活性成分的方法相比,具有高效快速,节能无污染,产品纯度高等优点。



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