卡格列净的a晶型及其结晶制备方法

郝红勋, 张洪姣, 范传文, 侯宝红, 高永宏, 尹秋响, 齐宪亮, 王静康, 王永莉

2014年8月13日

2014年4月1日

2014年4月1日

天津大学, 齐鲁制药有限公司

A61P5/48GK103980261SQ201410129786

卡格 列净 晶型 结晶

1.一种卡格列净的新晶型，其特征在于X-射线粉末衍射在衍射角2 Θ =ITia1,3.9±0.1，7.7±0.1，7.9±0.1，11.5±0.1，13.1±0.1，13.5±0.1，14.3±0.1，15.5±0.1，17.3 ± 0.1，18.8 ± 0.1，19.3 ± 0.1，20.3 ± 0.1，22.5 ± 0.1，22.7 ± 0.1，23.2 ± 0.1 和23.4±0.1度处有特征峰2.如权利要求1所述的晶型，其特征为命名为A晶型卡格列净3.如权利要求1所述的晶体，其特征是DSC分析结果显示，在105±2°C有一个特征吸热峰4.如权利要求1所述的卡格列净晶型的制备方法，其特征是 将卡格列净粗品加入醇类溶剂中，配制成0.05~0.5g/mL的悬浮液,搅拌作用下,在15~43°C使固体完全溶解，向溶液中滴加溶析剂，溶析剂用量是醇类溶剂体积的3~10倍；抽滤所形成的悬浮液，干燥后得到卡格列净新晶型5.如权利要求4所述的方法，其特征是所述的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇、正戊醇或异戊醇中的一种或几种的混合溶剂6.如权利要求4所述的方法，其特征是所述的溶析剂选自正庚烷、正己烷、环己烷、正辛烷、正丁醚 、石油醚、乙醚或水中的一种或几种的混合液7.如权利要求4所述的方法，其特征是溶析剂的滴加速率是每分钟滴加溶析剂体积的0.2% ~5%ο8.如权利要求4所述的方法，其特征是所述的干燥条件是温度为30~65°C、常压的条件下进 行6~8h9.如权利要求1所述的卡格列净的新晶型，其特征是应用于I型与2型糖尿病、糖尿病视网膜病变、糖尿病神经病变、糖尿病肾病变、高血糖症、高胰岛素血症的有效成分的原料

[0001]本发明属于精细化工及应用，特别涉及一种卡格列净的新晶型及其结晶制备方法

本发明公开了一种卡格列净的A晶型及其结晶制备方法，其X-射线粉末衍射图谱在衍射角2θ＝3.7±0.1，3.9±0.1，7.7±0.1，7.9±0.1，11.5±0.1，13.1±0.1，13.5±0.1，14.3±0.1，15.5±0.1，17.3±0.1，18.8±0.1，19.3±0.1，20.3±0.1，22.5±0.1，22.7±0.1，23.2±0.1和23.4±0.1度处有特征峰。本发明操作步骤简单易操作、耗时短、耗能少。制备出的产品稳定性好，纯度高于99%、收率90%左右，产品在常温、干燥条件下储存100天后，产品纯度、颜色、形态未发生变化。

卡格列净的A晶型及其结晶制备方法