稻壳堆积多孔碳化硅的制备方法【技术领域】。[0002]利用可再生的材料制备陶瓷材料已经成为目前陶瓷材料研究的热点之一。近年来，人们在这方面已经进行了大量的研究。概括起来分为两大类:一类是利用可再生的材料作为碳源或结构模板来制备陶瓷纤维。另一类是利用可再生的材料直接转变成陶瓷。[0003]稻壳是碾米厂的加工副产品，约占稻谷总产量的20%，目前全世界年产稻壳60 Mt以上。稻壳的主要成分因品种、产地、加工方法不同而有较大差异，一般其含水量为12%左右，含碳36%,含氮0.48%,含磷0.32%,含钾0.27%,稻壳与稻草的含量组成情况大致相似，但稻壳的硅酸含量比稻草要高得多。稻壳的碳氮比高达75.6%，是难于发酵的有机物料之一，其发酵难度很高，一般发酵助剂很难将其“制服”。因此，许多地方把稻壳视为废弃物，这不但浪费了资源，而且也污染环境。研究解决稻壳的合理利用，变废为宝，意义重大。以稻壳为原料可以生产超出其本身价值数倍的化工产品，尤其是尖端科学不可缺少的高科技产品，其中碳化硅就是一种重要的产品，而且生产工艺简单，易于控制，成本较低，大大提高了稻壳的利用率。
[0004]本发明的目的在于利用农业废弃物一稻壳为原料，通过稻壳的浸溃、堆积及碳化、硅化过程，变废为宝，获得绿色的多孔或泡沫碳化硅陶瓷。该方法绿色环保，工艺简单，适用于工业规模。[0005]本发明的技术方案是:一种稻壳堆积多孔碳化硅的制备方法，它的步骤如下: (1)将稻壳在酚醛树脂中浸溃10-40min、然后在100-400目的滤网上过滤、在80-15011C的条件下烘干20-60 min ；
(2)将浸溃、过滤、烘干后的稻壳在容器中堆积成型，得到堆积产物；
(3)将堆积产物在真空炉中进行碳化，碳化温度为300-1300°C，碳化时间为10-100min，得到碳化产物；
(4)将碳化产物放入坩埚中，然后移入真空炉中进行硅化，硅化温度为1420-1750°C，硅化时间为10-50 min，硅化过程中使用硅粉的质量为碳化产物质量的3-15 %，得到稻壳堆积多孔碳化硅。
[0006]所述步骤(1)中浸溃、过滤、烘干为1-10次。
[0007]本发明的有益效果是:使用农业废弃物一稻壳为原料，通过将其在酚醛树脂中浸溃、过滤、烘干，然后堆积成型；在真空炉中碳化并硅化后，获得孔隙率为30-70%的多孔或泡沫碳化硅陶瓷。该方法变废为宝，属于绿色陶瓷领域，所得多孔碳化硅陶瓷孔隙率高、孔隙率可调、方法简单，适合工业规模。
[0008]实施例1
称取稻壳100g，放入酚醛树脂中浸溃30min，过滤及烘干后，堆积放入陶瓷坩埚中，于真空炉中碳化，碳化温度为1200°C，碳化时间为15min，然后移至铺有7g硅粉的坩埚中，升温至1500°C进行硅化，硅化时间为30min，最后获得孔隙率为50%的多孔碳化硅陶瓷。
[0009]实施例2
称取稻壳100g，放入酚醛树脂中浸溃30min，过滤及烘干后，重复放入酚醛树脂中浸溃、过滤、烘干；以上操作重复4次。然后将以上产物堆积放入陶瓷坩埚中，于真空炉中碳化。碳化温度为1200°C，碳化时间为20min，然后移至铺有8g硅粉的坩埚中，升温至1550°C进行硅化，硅化时间为30min，最后获得孔隙率为60%的多孔碳化硅陶瓷。
[0010]实施例3
一种稻壳堆积多孔碳化硅的制备方法，它的步骤如下:
(1)将稻壳在酚醛树脂中浸溃40min、然后在400目的滤网上过滤、在150 1:的条件下烘干60 min ；
(2)将浸溃、过滤、烘干后的稻壳在容器中堆积成型，得到堆积产物；
(3)将堆积产物在真空炉中进行碳化，碳化温度为300°C，碳化时间为10 min，得到碳化产物；
(4)将碳化产物放入坩埚中，然后移入真空炉中进行硅化，硅化温度为1420°C，硅化时间为10 min，硅化过程中使用硅粉的质量为碳化产物质量的3 %，得到稻壳堆积多孔碳化硅，孔隙率为30%。
[0011]实施例4
一种稻壳堆积多孔碳化硅的制备方法，它的步骤如下:
(1)将稻壳在酚醛树脂中浸溃10min、然后在100目的滤网上过滤、在80 1:的条件下烘干20 min，浸溃、过滤、烘干步骤重复2次；
(2)将浸溃、过滤、烘干后的稻壳在容器中堆积成型，得到堆积产物；
(3)将堆积产物在真空炉中进行碳化，碳化温度为300°C，碳化时间为10，得到碳化产
物；
(4)将碳化产物放入坩埚中，然后移入真空炉中进行硅化，硅化温度为1420°C，硅化时间为10 min，硅化过程中使用硅粉的质量为碳化产物质量的3 %，得到稻壳堆积多孔碳化硅，孔隙率为70%。
[0012]实施例5
一种稻壳堆积多孔碳化硅的制备方法，它的步骤如下:
(1)将稻壳在酚醛树脂中浸溃20min、然后在200目的滤网上过滤、在100 1:的条件下烘干40 min，浸溃、过滤、烘干步骤重复5次；
(2)将浸溃、过滤、烘干后的稻壳在容器中堆积成型，得到堆积产物；
(3)将堆积产物在真空炉中进行碳化，碳化温度为800°C，碳化时间为50 min，得到碳化产物；
(4)将碳化产物放入坩埚中，然后移入真空炉中进行硅化，硅化温度为1500°C，硅化时间为40 min，硅化过程中使用硅粉的质量为碳化产物质量的10 %，得到稻壳堆积多孔碳化硅，孔隙率为60%。
[0013] 实施例6
一种稻壳堆积多孔碳化硅的制备方法，它的步骤如下:
(1)将稻壳在酚醛树脂中浸溃30min、然后在300目的滤网上过滤、在100 1:的条件下烘干50 min，浸溃、过滤、烘干步骤重复10次；
(2)将浸溃、过滤、烘干后的稻壳在容器中堆积成型，得到堆积产物；
(3)将堆积产物在真空炉中进行碳化，碳化温度为1000°C，碳化时间为80 min，得到碳化产物； (4)将碳化产物放入坩埚中，然后移入真空炉中进行硅化，硅化温度为1600°C，硅化时间为40 min，硅化过程中使用硅粉的质量为碳化产物质量的10 %，得到稻壳堆积多孔碳化硅，孔隙率为55%。