专利名称：一种提炼、炮制药用水飞雄黄粉的生产工艺及设备的制作方法 目前，我国药用水飞雄黄粉尚无工业化生产先例，使用药用水飞雄黄粉的生产单位，大多从市场上购进较高品位的原矿，经粉碎、水飞而成，这种生产工艺一直沿袭应用了一千多年。也有生产中成药的单位，从市场上购买较高品位的浮选精矿粉，直接用于生产。这样，生产的中成药有的达不到国家药典标准。特别是药中所含剧毒成份三氧化二砷，往往超过国家规定。吃含有雄黄成份的中成药而中毒的事件屡有发生，国家对此十分关注，近年来，特别对矿物中药雄黄决定实行药品生产许可证和生产批准文号管理。
本发明的目的是提供一种提炼、炮制药用水飞雄黄粉的生产工艺及设备，可以生产出雄黄净含量高，三氧化二砷含量低的水飞雄黄粉，该产品可直接用于生产含雄黄成分的各种中成药。本发明的技术方案是一种提炼、炮制药用水飞雄黄粉的生产工艺及设备，主要包括提纯--细磨--酸洗--干燥四个步骤；(1)提纯，是将高品位矿石粉碎，或经浮选得到的精矿粉放进容器里，隔绝空气加热到267-870℃，并维持在500-870℃一段时间，成为高纯度雄黄，被收集到收集器中；这一步骤的作用，一是要隔绝空气加热，不然，雄黄在这样的温度下积易氧化，二是维持温度不能低于500℃，否则会延长提纯时间，降低雄黄收率；(2)细磨，将高纯度雄黄经粉碎机粉碎后送进磨浆机加水湿磨，使其颗粒细于120目；这种细磨采取闭路方式，达标的颗粒送到下个工序，超标的颗粒送回磨浆机再磨；(3)酸洗，是将磨细的雄黄放进搅拌桶，加酸加水搅拌洗涤，使其所含三氧化二砷降低到一定限度；盐酸和热水的比例为0.1-10％，热水的温度为30-100℃，加水后的液固比为5∶1-10∶1以上；因雄黄矿原矿中所含三氧化二砷多少不同，这样的搅拌有时需要多次才能使成品中三氧化二砷的含量降到标准以下；(4)干燥，洗涤后的雄黄必须经脱水机进行脱水干燥，使其含水率小于1％；干燥过程以低温干燥为好，温度不得高于80℃。还包括下列步骤，(5)收集，将干燥后的雄黄粉送进粉碎机再粉碎，形成合格的细粉由布袋收集器收集，送包装间包装。所述步骤(2)中的闭路方式为湿磨后的料浆从磨浆机中自流到料浆池，加水搅拌调浆，使其达到一定浓度，由无阻塞泥浆泵将其泵到旋流器，旋流器具有分级功能，通过调节旋流器入口的压力和流量，将固体颗粒细于120目的矿浆送进平流式沉沙池，颗粒超标的矿浆，由旋流器下部排入到磨浆机进行闭路再磨。本发明是通过如下两大部分工艺设备实现的一、提纯将高品位矿石粉碎，或经浮选得到的精矿粉放进容器里，隔绝空气加热，经熔化，汽化、蒸发、升华、凝结、凝固等一系列过程，达到提炼成精品雄黄的目的。这部分工作使用的主要设备是炉、受热器，收集器。二、将精品雄黄破碎，湿磨，分级水飞，沉淀，用热水加盐酸洗涤，脱水，干燥，再粉碎，分级，包装，即成药用水飞雄黄粉。这部分工作使用的主要设备是破碎机，提升机，料仓，均匀给料机，磨浆机，料浆池，无阻塞泥浆泵，水力旋流器，平流式沉沙池，洗涤搅拌桶，滤液池，泥浆泵，酸柜，水柜，脱泥斗，浓密机，皮带运输机，干燥机，粉碎机，鼓风机，旋风分离器，布袋收集器，热水炉等。
第一部分工艺设备是将粗雄黄变成高纯度雄黄，第二部分工艺设备是除去高纯度雄黄中含有的微量有毒成分，两部分不可分割。
按照本工艺和设备组合要求，可以生产出雄黄净含量达99％以上，三氧化二砷含量在0.17％以下的水飞雄黄粉，该产品可直接用于生产含雄黄成分的各种中成药。
使用本发明生产出的药用水飞雄黄粉，其精度高于国家药典规定九个百分点，含剧毒成分三氧化二砷低于国家药典规定75.7％，提高了服用含有雄黄成份的中成药的安全性和有效性。


图1为本发明设备及工艺流程图。

下面结合附图1作进一步说明图中1是炉，2为受热器，3为收集器，4为破碎机，5为提升机，6为料仓，7为均匀给料机，8为磨浆机，9为料浆池，10为无阻塞泥浆泵，11为水力旋流器，12为平流式沉沙池，13为洗涤搅拌桶，14滤液池，15为泥浆泵，16为酸柜，17为水柜，18为脱泥斗，19为浓密机，20为皮带运输机，21为干燥机，22为粉碎机，23为鼓风机，24为旋风分离器，25为布袋收集器，26为热水炉。
燃料为炉1提供热源，加热受热器2，受热器2中装有经破碎的原矿矿石或精矿粉。当容器内的温度升高到267-870℃并维持在500-870℃时，物料便发生一系列物理化学变化，最后成为高纯度雄黄，被收集到收集器3中，将这些高纯度雄黄放进破碎机4中破碎，使其达到一定的粒径，同时将其经提升机送进料仓6中储存，然后通过均匀给料机7送进磨浆机8加水湿磨，料浆从磨浆机中自流到料浆池9，加水搅拌调浆，使其达到一定浓度，由无阻塞泥浆泵10将其泵到旋流器11，旋流器11具有分级功能，通过调节旋流器入口的压力和流量，将固体颗粒细于120目的矿浆送进平流式沉沙池12，颗粒超标的矿浆，由旋流器11下部排入到磨浆机8进行闭路再磨。矿浆在平流式沉沙池12中液固分离，上清液由平流式沉沙池12的溢流口自流到料浆池9回收利用，以节约用水，降低成本。沉淀后的雄黄层由于仍存在一定量的水分，在一定的时间内仍具有流动性。打开阀门，将沉淀后的雄黄层送进搅拌桶13，同时由酸柜16，水柜17加进盐酸和热水，盐酸和热水的比例为0.1-10％，热水的温度为30-100℃，加水后的液固比为5∶1-10∶1以上。搅拌30分钟停止，待液固分离后，将上清液排放到滤液池14中。因雄黄矿原矿中所含三氧化二砷多少不同，这样的搅拌有时需要多次才能使成品中三氧化二砷的含量降到标准以下。上清液放完后，打开阀门将沉淀的雄黄层送进浓密机19脱水。滤饼由皮带运输机20送入干燥机21中进行低温干燥，干燥温度应控制在80℃以内，使其含水率小于1％。滤液返回到滤液池14中，连同搅拌桶放出的上清液一起，由泥浆泵15泵进脱泥斗18中，由于滤液及上清液中还存在少量雄黄细小颗粒，必须将其回收，以提高产率。脱泥斗18中的悬浮液经液固分离，清水送往废水处理池，沉淀的雄黄细泥则送到浓密机19中。
干燥机21中的物料在干燥后存有颗粒集合体，制药厂不能直接使用，必须将其送进粉碎机22再粉碎。并由鼓风机23送进旋风分离器24中，合格的细粉由布袋收集器25收集，送包装间包装，剩余的颗粒集合体经粉碎机22再粉碎。
热水炉26将冷水加热成符合要求的热水，存放在水柜17中，专门为洗涤搅拌桶13提供洗涤用热水。
以上生产工艺及设备组合是本发明的核心内容，关键是提纯--细磨--酸洗--干燥四个步骤。


本发明公开一种提炼、炮制药用水飞雄黄粉的生产工艺及设备，主要包括提纯－细磨－酸洗－干燥四个步骤；(1)提纯，这一步骤的作用，一是要隔绝空气加热，不然，雄黄在这样的温度下积易氧化，二是维持温度不能低于500℃，否则会延长提纯时间，降低雄黄收率；(2)细磨，将高纯度雄黄送进磨浆机加水湿磨，使其颗粒细于120目；(3)酸洗，是将磨细的雄黄放进搅拌桶，加酸加水搅拌洗涤，使其所含三氧化二砷降低到一定限度；(4)干燥，洗涤后的雄黄必须经脱水机进行脱水干燥，使其含水率小于1％；干燥过程以低温干燥为好，温度不得高于80℃。按照本工艺和设备组合要求，可以生产出雄黄净含量达99％以上，三氧化二砷含量在0.17％以下的水飞雄黄粉，该产品可直接用于生产含雄黄成分的各种中成药。