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一种从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜甾醇的方法

  • 专利名称
    一种从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜甾醇的方法
  • 发明者
    刘东锋, 李法庆
  • 公开日
    2012年7月4日
  • 申请日期
    2010年12月24日
  • 优先权日
    2010年12月24日
  • 申请人
    苏州宝泽堂医药科技有限公司
  • 文档编号
    A61P13/12GK102532155SQ201010603869
  • 关键字
  • 权利要求
    1.一种从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜留醇的方法,其特征在于包括以下步骤以土荆芥为原料,粉碎加6-10倍量60-90%醇溶液微波提取2-3次,提取液过活性炭柱脱色, 过柱液常压回收试剂,浓缩液加入氯化钠冷藏,收集上层油脂加无水硫酸钠脱水得驱蛔素产品,过滤母液收集沉淀物用乙酸乙酯回流溶解,滤除不溶性杂质,减压回收乙酸乙酯,浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶,结晶物干燥即得α-菠菜留醇产品2.根据权利要求1所述从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜留醇的方法,其特征在于所述醇溶液为甲醇或乙醇溶液3.根据权利要求1所述从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜留醇的方法,其特征在于所述活性炭柱为活性炭短柱,径高比1 4-64.根据权利要求1所述从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜留醇的方法,其特征在于所述氯化钠加入量为浓缩液量的4-8%
  • 技术领域
    本发明属于天然产物分离领域,特别是涉及一种从土荆芥中提取驱蛔素及α -菠菜甾醇的方法
  • 背景技术
  • 专利详情
  • 全文pdf
  • 权力要求
  • 说明书
  • 法律状态
专利名称:一种从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜甾醇的方法土荆芥别名红泽蓝、天仙草、臭草、钩虫草、虱子草等。为藜科藜属植物土荆芥 Chenopodium ambrosioides L,以全草入药。播种当年8 9月果实成熟时,割取全革,放通风处阴干。生于村旁、路边、旷野及河岸等地。土荆芥具有祛风,杀虫,通经,止痛功效,临床常用其挥发油驱杀钩虫。土荆芥全草含有挥发油、皂苷、黄酮类等成分。挥发油含有驱虫成分驱蛔素,是土荆芥药用成分,此外皂苷成分中还有α-菠菜留醇成分。驱蛔素又叫土荆芥油精、驱蛔脑,是一种油状液体,沸点沸点39_40°C,驱蛔素为萜烯的过氧化物,在常压下加热或与酸处理易致爆炸,与水共煮,则逐渐分解。溶于已烷、戊烷、乙醇、甲苯、蓖麻油。α -菠菜留醇是植物留醇类物质。植物留醇是一类重要的生理活性物质,被誉为 “生命的钥匙”。α -菠菜甾醇具有抗炎、利尿作用,是一种有前途的治疗糖尿病性肾病发生和发展的物质。现有从土荆芥中提取精油的方法,有传统蒸馏法,也有超临界(X)2萃取法,从土荆芥中提取α-菠菜留醇的研究多是实验室研究。由于驱蛔素与水共煮易分解,蒸馏提取法驱虫素含量较低,而超临界(X)2萃取方法较为理想,但是设备投资大,也很难工业化。
本发明要解决的技术问题是提供一种从土荆芥中提取驱蛔素及α -菠菜留醇的方法,工艺简单易操作,原料利用率高。为了解决上述技术问题,本发明的技术方案如下
一种从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜留醇的方法,其特征在于包括以下步骤 以土荆芥为原料,粉碎加6-10倍量60-90%醇溶液微波提取2-3次,提取液过活性炭柱脱色,过柱液常压回收试剂,浓缩液加入氯化钠冷藏,收集上层油脂加无水硫酸钠脱水得驱蛔素产品,过滤母液收集沉淀物用乙酸乙酯回流溶解,滤除不溶性杂质,减压回收乙酸乙酯, 浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶,结晶物干燥即得α-菠菜留醇产品。
所述醇溶液为甲醇或乙醇溶液。
所述活性炭柱为活性炭短柱,径高比1 4-6。
所述氯化钠加入量为浓缩液量的4_8%。
本发明的优势是
1)原料利用率高,可以得到两种产物,降低成本。
2)微波醇溶液提取,是利用驱蛔素和α-菠菜留醇溶于同一溶液,而且驱蛔素不易被破坏,微波效率高,能耗低。
3)盐析成本低,可以使精油和留体皂苷分层,方法易操作。
下面将结合
进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

实施例1
取土荆芥原料,粉碎20目,取3kg,装入微波提取罐,加入30kg 80%甲醇溶液,提取1小时,抽出提取液,再加MkgSO%甲醇提取30分钟,合并提取液泵入200g活性炭柱(径高比1 5),过柱液常压回收甲醇,得浓缩液5L加入250g氯化钠搅拌溶解,冷藏,收集上层油脂,加40g无水硫酸钠脱水,驱蛔素精油52ml (驱蛔素含量61. 4% )。
母液过滤,沉淀物把胡萝卜乙酸乙酯回流溶解,滤除不溶性杂质,减压回收乙酸乙酯,浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶,结晶物干燥得白色α-菠菜留醇产品。
实施例2:
取土荆芥原料,粉碎40目,取3kg,装入微波提取罐,加入18kg 90%甲醇溶液,提取1小时,抽出提取液,再加18kg80%甲醇提取2次,每次30分钟,合并提取液泵入300g活性炭柱(径高比1 4),过柱液常压回收甲醇,得浓缩液4L加入320g氯化钠搅拌溶解,冷藏,收集上层油脂,加30g无水硫酸钠脱水,驱蛔素精油61ml (驱蛔素含量69. 6% )。
母液过滤,沉淀物把胡萝卜乙酸乙酯回流溶解,滤除不溶性杂质,减压回收乙酸乙酯,浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶,结晶物干燥得白色α-菠菜留醇产品。
实施例3
取土荆芥原料,粉碎60目,取3kg,装入微波提取罐,加入30kg 80%乙醇溶液,提取1小时,抽出提取液,再加MkgSO%乙醇提取30分钟,合并提取液泵入200g活性炭柱(径高比1 5),过柱液常压回收乙醇,得浓缩液5L加入250g氯化钠搅拌溶解,冷藏,收集上层油脂,加20g无水硫酸钠脱水,驱蛔素精油Mml (驱蛔素含量57. 3% )。
母液过滤,沉淀物把胡萝卜乙酸乙酯回流溶解,滤除不溶性杂质,减压回收乙酸乙酯,浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶,结晶物干燥得白色α-菠菜留醇产品。
实施例4
取土荆芥原料,粉碎60目,取3kg,装入微波提取罐,加入18kg 60%乙醇溶液,提取40小时,提取3次,合并提取液泵入300g活性炭柱(径高比1 6),过柱液常压回收乙醇,得浓缩液8L加入320g氯化钠搅拌溶解,冷藏,收集上层油脂,加40g无水硫酸钠脱水, 驱蛔素精油45ml (驱蛔素含量62. 1 % )。
母液过滤,沉淀物把胡萝卜乙酸乙酯回流溶解,滤除不溶性杂质,减压回收乙酸乙酯,浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶,结晶物干燥,得白色α-菠菜留醇产品。
实施例5
取土荆芥原料,粉碎40目,取10kg,装入微波提取罐,加入80kg 90%甲醇溶液,提取1小时,提取2次,合并提取液泵入IOOOg活性炭柱(径高比1 5),过柱液常压回收甲醇,得浓缩液12L加入480g氯化钠搅拌溶解,冷藏,收集上层油脂,加IOOg无水硫酸钠脱水,驱蛔素精油154ml (驱蛔素含量65. 4% )。
母液过滤,沉淀物把胡萝卜乙酸乙酯回流溶解,滤除不溶性杂质,减压回收乙酸乙酯,浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶,结晶物干燥得白色α-菠菜留醇产品。
实施例6
取土荆芥原料,粉碎60目,取10kg,装入微波提取罐,加入80kg 90%乙醇溶液,提取1小时,提取2次,合并提取液泵入IOOOg活性炭柱(径高比1 5),过柱液常压回收甲醇,得浓缩液13L加入600g氯化钠搅拌溶解,冷藏,收集上层油脂,加150g无水硫酸钠脱水,驱蛔素精油146ml (驱蛔素含量72.4% )0
母液过滤,沉淀物把胡萝卜乙酸乙酯回流溶解,滤除不溶性杂质,减压回收乙酸乙酯,浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶,结晶物干燥,得白色α-菠菜留醇产品。


本发明涉及一种从土荆芥中提取驱蛔素及α-菠菜甾醇的方法。方法是以土荆芥为原料,粉碎加6-10倍量60-90%醇溶液微波提取2-3次,提取液过活性炭柱脱色,脱色液常压回收试剂,浓缩液加入氯化钠冷藏,收集上层油脂加无水硫酸钠脱水得驱蛔素产品,过滤母液收集沉淀物用乙酸乙酯回流溶解,滤除不溶性杂质,减压回收乙酸乙酯,浓缩液加入无水乙醇回流溶解冷藏结晶,结晶物干燥即得α-菠菜甾醇产品。本方法具有原料利用率高,易于工业化的优势。



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