专利名称:一种利用剪切高碰撞技术制备高活性纳米级4a沸石的方法 近些年来,以4A沸石代替含磷原料作为洗衣粉助剂正受到越来越多的人的重视。在现有的生产工艺中,由于无法解决合成4A沸石粒度大,白度低的问题,致使生产出来的4A沸石的质量、性能以及应用范围都受到极大影响。
本发明采用各种铝硅酸盐材料为原料,通过铝酸钠的配比,调整其硅铝比为1∶1.5至1∶2.5,然后利用NaOH溶液使其胶化,接着采用剪切高碰撞分散设备,使其粒度大大减小,最后经过晶化、干燥,制得纳米级4A沸石。通过这种工艺制备的4A沸石粒度小、比表面积大、活性高、吸附能力强,应用前景广泛。工艺说明及条件1、将所采用的铝硅酸盐原料,通过铝酸钠的配比,调整其硅铝比为1∶1.5至1∶2.5。如果控制在1∶1.9至1∶2.1,效果会更好。2、将配好的原料投入浓度为12%-18%的NaOH溶液胶化池,加温至30-70℃进行胶化。混合胶化2-48小时。根据胶化的程度,经过10-45分钟的剪切高碰撞水化破碎。剪切高碰撞速度360-3000r/min。将NaOH溶液的浓度控制在15%-16%,混合胶化温度控制在55-65℃,胶化时间30-40小时,剪切高碰撞40-45分钟,剪切高碰撞速度2500-2700r/min,效果会更好。3、将胶化后的铝硅酸盐胶液补加去离子水稀释至Na2O含量6%-8%,然后在70-130℃进行晶化,晶化时间20-90分钟,达到100%悬浮。晶化温度控制在90-110℃,晶化时间控制在50-70分钟,效果会更好。4、晶化后含水产品经浓浆泵打入压滤机进行母液回收,回收后用去离子水进行洗涤(去离子水的温度为15-30℃),洗至ph值10.5以下。洗涤水经蒸发器浓缩8%-12%,混入母液,母液补加NaOH调制成12%-18%的NaOH溶液,回用。
5、洗涤后的含水产品在干燥器中进行干燥。干燥温度125-135℃。干燥后产品灼烧矢量≤21%,即成纳米级4A沸石。
实施例1以山西省大同的活性高岭土1000克,再用铝酸钠调制硅铝比为1∶1.6,将其投入浓度为14%的NaOH溶液,混合胶化温度35-50℃,胶化24小时后转化为胶体铝硅酸盐。经过1500r/min的剪切高碰撞30分钟,然后在80℃进行晶化,晶化时间30分钟,将晶化后的含水产品经浓浆泵打入压滤机进行母液回收,回收后用去离子水进行洗涤(去离子水的温度为20℃),洗至ph值10.5以下,将洗涤后的含水产品在干燥器中进行干燥。干燥温度125℃。干燥后产品灼烧矢量≤21%,即成纳米级4A沸石。
实施例2以山西省蒲县的酸化膨润土1000克,再用铝酸钠调制硅铝比为1∶1.8,将其投入浓度为15%的NaOH溶液,混合胶化温度55-65℃,胶化32小时后转化为胶体铝硅酸盐。经过2000r/min的剪切高碰撞40分钟,然后在90℃进行晶化,晶化时间50分钟,将晶化后的含水产品经浓浆泵打入压滤机进行母液回收,回收后用去离子水进行洗涤(去离子水的温度为25℃),洗至ph值10.5以下,将洗涤后的含水产品在干燥器中进行干燥。干燥温度125℃。干燥后产品灼烧矢量≤21%,即成纳米级4A沸石。
实施例3以山西省蒲县的酸化膨润土200克,活性高岭土200克,再用铝酸钠和硅酸钠调制硅铝比为1∶2,将其投入浓度为16%的NaOH溶液,混合胶化温度45-55℃,胶化40小时后转化为胶体铝硅酸盐。经过2500r/min的剪切高碰撞45分钟,然后在100℃进行晶化,晶化时间60分钟,将晶化后的含水产品经浓浆泵打入压滤机进行母液回收,回收后用去离子水进行洗涤(去离子水的温度为25℃),洗至ph值10.5以下,将洗涤后的含水产品在干燥器中进行干燥。干燥温度125℃。干燥后产品灼烧矢量≤21%,即成纳米级4A沸石。
本发明涉及以各种各种铝硅酸盐材料为原料,通过铝酸钠的配比,调整其硅铝比,然后利用NaOH溶液使其胶化,接着采用剪切高碰撞水化破碎,使其粒度大大减小,最后经过晶化、干燥,制得纳米级4A沸石。通过这种工艺制备的4A沸石粒度小、比表面积大、活性高、吸附能力强,应用前景广泛。
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